Formularhandbuch für chemische Verlaufsprotokolle

2.2.1 Zielfraktion der Trennung

In diesem Block steht, welche Zielfraktion die Trennung gewinnen soll — etwa die stationäre oder die mobile Phase.

Eine Trennung dient immer der Gewinnung oder Anreicherung einer bestimmten Komponente. Ohne benannte Zielfraktion bleibt offen, welche der entstehenden Fraktionen die gesuchte ist; der Erfolg der Trennung ist dann nicht zu beurteilen.

2.2.2 Name der stationären Fraktion

Dieses Feld gibt der stationären Fraktion einen Namen. Die Namensfelder dienen dazu, eine Referenz für die Weiterverarbeitung zu schaffen: Unter diesem Namen greift das Teilformular „Abschnittstart“ die Fraktion samt Masse und Volumen der Ausbeute auf, und das Fraktionsname-Feld im Teilformular „Charakterisieren“ bietet ihn als Vorschlag an.

Beim Anlegen des Trennschritts wird der Name automatisch vergeben: die Vorsilbe „S-“ für die stationäre Fraktion, das Basisfragment „T-“ und die laufende Nummer des Teilformulars im Verlaufsprotokoll — etwa „S-T-3“. Der Name darf überschrieben werden und ist höchstens 20 Zeichen lang.

Ein Name sollte im Protokoll nur einmal vorkommen; tragen zwei Trennschritte denselben Namen, bezieht sich der Abschnittstart auf den ersten.

2.2.3 Name der mobilen Fraktion

Dieses Feld gibt der mobilen Fraktion einen Namen. Die Namensfelder dienen dazu, eine Referenz für die Weiterverarbeitung zu schaffen: Unter diesem Namen greift das Teilformular „Abschnittstart“ die Fraktion samt Masse und Volumen der Ausbeute auf, und das Fraktionsname-Feld im Teilformular „Charakterisieren“ bietet ihn als Vorschlag an.

Beim Anlegen des Trennschritts wird der Name automatisch vergeben: die Vorsilbe „M-“ für die mobile Fraktion, das Basisfragment „T-“ und die laufende Nummer des Teilformulars im Verlaufsprotokoll — etwa „M-T-3“. Der Name darf überschrieben werden und ist höchstens 20 Zeichen lang.

Ein Name sollte im Protokoll nur einmal vorkommen; tragen zwei Trennschritte denselben Namen, bezieht sich der Abschnittstart auf den ersten.

2.4.1 Stationäre Phase

In diesem Block steht die stationäre Phase — der ortsfeste Teil des Trennsystems.

Die stationäre Phase ist eine der beiden Antworten, die die Zielfraktion der Trennung annehmen kann; was hier steht, beschreibt die im Trennsystem zurückbleibende Phase.

2.4.2 Aggregatzustand der stationären Phase (Stat: Phase)

Hier steht der Aggregatzustand der stationären Phase — etwa fest, oder flüssig auf einem Träger. Diese Phase bleibt im Trennverfahren zurück oder wird im kontinuierlichen Verfahren im Gegenstrom abtransportiert.

Der Zustand bestimmt die Wechselwirkung mit den zu trennenden Stoffen: Ein Feststoff adsorbiert anders als ein flüssiger Film oder eine Gasphase.

2.4.3 Viskosität der stationären Phase (Visk.)

Hier steht die Viskosität der zurückgehaltenen, stationären Phase — grob qualitativ, und nur, wenn diese Phase flüssig oder gelartig ist.

Die Viskosität steuert, wie schnell und leicht Stoffe in die stationäre Phase eindringen und sie wieder verlassen, und damit die Trennschärfe.

2.4.4 Stationäre Nebenphase (Stat: 2. Phase)

Hier lässt sich eine Nebenphase der stationären Fraktion angeben.

Das ist sinnvoll, weil ein abgetrenntes Gemisch aus mehr als einer Phase bestehen kann. Für die Systematik wird zwischen einer Hauptphase und einer Nebenphase unterschieden; weitere Phasen werden nicht aufgeführt, auch wenn — etwa über verschiedene Kristalle — noch weitere Phasen bestehen könnten.

2.5.1 Mobile Phase

In diesem Block steht die mobile Phase — der bewegliche Teil des Trennsystems, der die Stoffe an der stationären Phase vorbeiführt.

Die mobile Phase ist die andere Antwort, die die Zielfraktion der Trennung annehmen kann; was hier steht, beschreibt das bewegte Medium.

2.5.2 Aggregatzustand der mobilen Phase (Mob: Phase)

Hier steht der Aggregatzustand der mobilen Phase — etwa flüssig oder gasförmig. Diese Phase bewegt sich durch das Trennsystem und transportiert die Stoffe als Auswurf ab.

Der Zustand bestimmt die Art des Stofftransports: Eine flüssige mobile Phase trägt Stoffe anders als ein Trägergas.

2.5.3 Viskosität der mobilen Phase (Visk.)

Hier steht die Viskosität der mobilen Phase — grob qualitativ.

Die Viskosität steuert die Fließgeschwindigkeit und den nötigen Druck und damit Dauer und Schärfe der Trennung.

2.5.4 Mobile Nebenphase (Mob: 2. Phase)

Hier lässt sich eine Nebenphase der mobilen Fraktion angeben.

Das ist sinnvoll, weil ein abgetrenntes Gemisch aus mehr als einer Phase bestehen kann. Für die Systematik wird zwischen einer Hauptphase und einer Nebenphase unterschieden; weitere Phasen werden nicht aufgeführt, auch wenn — etwa über verschiedene Kristalle — noch weitere Phasen bestehen könnten.

2.6.1 Ausbeute der Trennung

In diesem Block steht die Ausbeute der Trennung: Masse und Volumen der gewonnenen stationären und mobilen Phase.

Die Zahlen sagen, wie viel jeder Phase für die weitere Verwendung zur Verfügung steht. Nach einem Reinigungsschritt gilt die Zielfraktion als vollständig weiterverwendet.

Mehrere Fraktionen: Die Ausbeuten einzelner Fraktionen — etwa der Fraktionen einer Chromatographie — lassen sich hier derzeit nicht getrennt erfassen. Tragen Sie die Gesamtmenge bis zur letzten Fraktion ein und legen Sie danach je Fraktion einen eigenen Stoffeintrag/-austrag an, der diese Fraktion mit ihrer Menge beschreibt.

2.6.2 Masse der stationären Phase (m(stat) [g])

Hier steht die Masse der gewonnenen stationären Phase, in Gramm. Wenn eine abweichende Einheit angegeben wird, wird eine Umrechnung in Gramm versucht.

Was hier nicht hingehört: eine volumetrisch bestimmte Menge. Dafür steht das Volumenfeld daneben, für eine Angabe ohne Zahl die ungenaue Menge darunter.

2.6.3 Volumen der stationären Phase (V(stat) [ml])

Hier steht das Volumen der gewonnenen stationären Phase, in Millilitern. Flüssige und gelartige Phasen werden meist gemessen statt gewogen. Wenn eine abweichende Einheit angegeben wird, wird eine Umrechnung in Milliliter versucht.

Was hier nicht hingehört: eine gewogene Menge. Dafür steht das Massefeld daneben, für eine Angabe ohne Zahl die ungenaue Menge darunter.

2.6.4 Ungenaue Menge der stationären Phase

Diese Auswahlliste ist für den Fall, dass die Vorschrift für die stationäre Fraktion keine genaue Zahl nennt — „ein Becherglas voll“, „eine Messerspitze“, „nach Bedarf“. Statt eine Zahl zu erfinden, wird einer der aufgeführten Begriffe gewählt.

Zu jedem Begriff ist ein mittlerer Betrag und eine Toleranz hinterlegt. Das Protokoll nennt damit eine Größenordnung und im selben Zug, dass es eine ist — Masse und Volumen bleiben leer, und genau darum geht es.

Was hier nicht hingehört: eine gewogene oder gemessene Menge. Wo eine Zahl vorliegt, steht sie im Masse- oder Volumenfeld daneben; ein zusätzlich gewählter Begriff behauptete zwei verschiedene Aussagen über dieselbe Fraktion.

2.6.5 Masse der mobilen Phase (m(mob) [g])

Hier steht die Masse der gewonnenen mobilen Phase, in Gramm. Wenn eine abweichende Einheit angegeben wird, wird eine Umrechnung in Gramm versucht.

Was hier nicht hingehört: eine volumetrisch bestimmte Menge. Dafür steht das Volumenfeld daneben, für eine Angabe ohne Zahl die ungenaue Menge darunter.

2.6.6 Volumen der mobilen Phase (V(mob) [ml])

Hier steht das Volumen der gewonnenen mobilen Phase, in Millilitern. Die mobile Phase — Eluat, Lösungsmittel — wird meist gemessen statt gewogen. Wenn eine abweichende Einheit angegeben wird, wird eine Umrechnung in Milliliter versucht.

Was hier nicht hingehört: eine gewogene Menge. Dafür steht das Massefeld daneben, für eine Angabe ohne Zahl die ungenaue Menge darunter.

2.6.7 Ungenaue Menge der mobilen Phase

Diese Auswahlliste ist für den Fall, dass die Vorschrift für die mobile Fraktion keine genaue Zahl nennt — „ein Becherglas voll“, „einige Milliliter“, „nach Bedarf“. Statt eine Zahl zu erfinden, wird einer der aufgeführten Begriffe gewählt.

Zu jedem Begriff ist ein mittlerer Betrag und eine Toleranz hinterlegt. Das Protokoll nennt damit eine Größenordnung und im selben Zug, dass es eine ist — Masse und Volumen bleiben leer, und genau darum geht es.

Was hier nicht hingehört: ein gemessenes Eluatvolumen. Wo eine Zahl vorliegt, steht sie im Masse- oder Volumenfeld daneben; ein zusätzlich gewählter Begriff behauptete zwei verschiedene Aussagen über dieselbe Fraktion.

2.7.1 Kurzhilfe: Name des Verfahrens

Dieser Block benennt den Trennschritt zweifach: mit seinem Bezeichner im Versuch („T-3“), auf den sich ein Hilfsstoff bezieht, und mit einem gebräuchlichen Namen des Verfahrens — dem Wort, unter dem ein späterer Leser ihn sucht.

Die Einträge sind Radiobuttons, weil ein Schritt genau einen solchen Namen trägt. Wo zwei Begriffe gleichermaßen zu passen scheinen, beschreiben sie meist zwei Schritte, und der zweite gehört in einen eigenen Block.

Das Piktogramm zeigt beides in seiner Kopfzeile: den englischen Namen des Verfahrens, dahinter den Bezeichner in Klammern und — durch einen Bindestrich getrennt — die beiden Fraktionsnamen der Zielfraktion, stationär vor mobil und durch einen Schrägstrich verbunden, jeweils auf die ersten sieben Zeichen gekürzt; ein leerer Name erscheint als „-“: „Distillation (T-3) - S-T-3/M-T-3“. Andere Felder steuert die Wahl nicht; was das Verfahren getan hat, sagen die Phasen, das Prinzip und die Parameter in den übrigen Akkordeons.

2.7.2 Bezeichner des Trennschritts

Der Bezeichner benennt diesen Trennschritt innerhalb des Versuchs — kurz genug, um im Piktogramm neben dem Namen des Verfahrens Platz zu finden: „Distillation (T-3)“.

Er ist die Adresse, über die sich ein Hilfsstoff auf den Schritt bezieht: Im Teilformular Stoffeintrag/austrag, Akkordeon „Hilfsstoff“, trägt das Feld „Trennname“ den Bezeichner des Trennschritts, dem der Stoff dient.

Beim Einfügen des Teilformulars ist das Feld mit T- und einer Nummer vorbelegt: eins plus die Zahl der Teilformulare, die schon im Protokoll stehen. Der dritte Block eines Versuchs heißt also zunächst „T-3“. Die Nummer wird beim Verschieben oder Löschen anderer Blöcke nicht nachgezogen — ein Name, der sich mit jeder Umstellung änderte, wäre keiner.

Der Vorschlag darf überschrieben werden, etwa mit einem Kürzel aus dem Laborjournal; erlaubt sind höchstens 20 Zeichen. Eine Vorlage übernimmt den Bezeichner nicht: Er gehört zum einzelnen Schritt, nicht zu seinem Muster. Das Verlaufsprotokoll nennt den Bezeichner im ersten Satz des Trennschritts.

2.7.3 Unbekannt

Unbekannt ist die Ausgangsstellung der Kurzhilfe und bleibt gewählt, bis ein anderer Begriff bestimmt wird.

Es ist keine Aussage und deshalb der einzige Eintrag, der nicht im Verlaufsprotokoll erscheint. Ein Trennschritt, auf dessen Namen sich niemand festgelegt hat, soll über seinen Namen nichts sagen — auch nicht „unbekannt“, was sich wie ein Befund läse.

Der Zurücksetzen-Knopf des Teilformulars führt hierher zurück; damit lässt sich eine falsche Wahl rückgängig machen — abwählen lässt sich eine Radiogruppe sonst nicht.

2.7.4 Adsorption

Bei der Adsorption hält eine Feststoffoberfläche — Aktivkohle, Kieselgel, ein Ionenaustauscher — einen Stoff fest, während der Rest des Gemisches vorbeiströmt.

Der Begriff passt, wenn die Oberfläche selbst das Trennmittel ist und der Schritt mit dem Beladen endet. Wird die beladene Phase anschließend mit einem Laufmittel gespült, so dass die Stoffe im Bett auseinanderlaufen, ist es eine Chromatographie.

2.7.5 Chromatographie

Die Chromatographie trennt Stoffe über ihre unterschiedliche Verweilzeit zwischen einer stationären Phase und einer sie durchströmenden mobilen Phase — Säule, Dünnschicht, Gas- oder Flüssigchromatographie.

Der Begriff passt immer dann, wenn das Gemisch eine Strecke zurücklegt und sich dabei auftrennt. Von der einfachen Adsorption unterscheidet ihn die Bewegung: nicht „festgehalten oder nicht“, sondern „länger oder kürzer festgehalten“.

2.7.6 Dekantieren

Beim Dekantieren wird die überstehende Flüssigkeit von einem abgesetzten Bodensatz abgegossen — ohne Filter, allein durch ruhiges Neigen des Gefäßes.

Der Begriff meint in den meisten Fällen nur das Vorgehen selbst, nicht das Warten auf das Absetzen des Feststoffes: Das Absetzen ist die Sedimentation, das Abgießen das Dekantieren. Wer beides festhält, protokolliert ordentlich korrekt zwei Trennschritte. Fehlt der Schritt der Sedimentation, wird er von verständigen Chemikern meist implizit angenommen.

2.7.7 Destillation

Die Destillation trennt über die Dampfphase: Der leichter flüchtige Anteil verdampft, wird an anderer Stelle kondensiert und getrennt aufgefangen.

Die Trennung trägt der Unterschied der Siedepunkte, nicht die Temperatur allein. Bleibt der Rückstand das Ziel und wird der Dampf verworfen, ist der Schritt eher ein Eindampfen.

2.7.8 Dialyse

Die Dialyse lässt kleine Teilchen durch eine semipermeable Membran in ein Außenmedium wandern, während große Moleküle zurückbleiben — Triebkraft ist der Konzentrationsunterschied.

Der Begriff passt, wenn allein das Gefälle die Wanderung treibt. Kommt ein elektrisches Feld hinzu, ist es eine Elektrodialyse; drückt ein Überdruck das Lösungsmittel hindurch, eine Umkehrosmose.

2.7.9 Eindampfen

Beim Eindampfen wird das Lösungsmittel verdampft und verworfen; das Ziel ist der zurückbleibende Rückstand.

Der Begriff sagt, welcher Teil zählt. Wird das Verdampfte aufgefangen, weil es das Wertprodukt ist, gehört der Schritt zur Destillation.

2.7.10 Elektrodialyse

Die Elektrodialyse zieht Ionen durch ionenselektive Membranen, weil ein elektrisches Feld sie treibt — etwa beim Entsalzen.

Von der Dialyse unterscheidet sie die Triebkraft, von der Elektrophorese, dass die Membran die Auswahl trifft und nicht die Wanderungsgeschwindigkeit.

2.7.11 Elektrophorese

Bei der Elektrophorese wandern geladene Teilchen im elektrischen Feld unterschiedlich schnell durch ein Trägermaterial und trennen sich dabei nach Ladung und Größe.

Der Begriff deckt Gel- und Kapillarelektrophorese ab. Trennt eine Membran und nicht die Laufstrecke, ist es eine Elektrodialyse.

2.7.12 Extraktion (Ausschütteln)

Beim Ausschütteln verteilt sich ein Stoff zwischen zwei nicht mischbaren Flüssigkeiten; nach dem Trennen der Phasen sitzt er überwiegend in einer von beiden. Eines der beiden Lösungsmittel ist meist eine wässrige Phase.

Der Begriff meint die Flüssig-flüssig-Extraktion im Scheidetrichter. Wird ein Feststoff mit umlaufendem Lösungsmittel erschöpfend ausgezogen, ist es eine Soxhlet-Extraktion.

2.7.13 Extraktion (Soxhlet)

Bei einer Extraktion wird meist ein (poröser) oder zerkleinerter Feststoff mit einem Lösungsmittel extrahiert. Wird eine Flüssigkeit mit einer anderen extrahiert, spricht man meist vom Ausschütteln. Von einer Soxhlet-Extraktion spricht man, wenn kreislaufmäßig das Lösungsmittel verdampft und über der Probe kondensiert wird, anschließend zum Extrahieren durch die Probe hindurchläuft und abschließend wieder in den Kolben zum erneuten Verdampfen zurückkehrt.

Die Rückführung ist das Kennzeichen — dieselbe kleine Menge Lösungsmittel arbeitet viele Stunden lang. Ein einmaliges Aufgießen ist keine Soxhlet-Extraktion.

2.7.14 Filtration

Die Filtration hält Feststoff an einem Filtermedium zurück, während die Flüssigkeit hindurchtritt — mit Schwerkraft, Unterdruck oder Überdruck.

Der Begriff passt für den gewöhnlichen Papier- oder Frittenfilter. Liegt die Trenngrenze im Mikrometerbereich und arbeitet eine Membran, ist Mikrofiltration der Eintrag.

2.7.15 Fällung

Bei der Fällung wird ein gelöster Stoff durch ein Reagenz, ein Lösungsmittel oder eine pH-Änderung in eine schwerlösliche Form überführt und fällt als Feststoff aus.

Die Fällung erzeugt die zu trennende Phase überhaupt erst; ihr folgt deshalb fast immer ein zweiter Schritt — Filtration, Zentrifugation oder Dekantieren.

2.7.16 Gefriertrocknung

Die Gefriertrocknung entfernt Wasser aus der gefrorenen Probe, indem das Eis im Vakuum unmittelbar sublimiert; die Probe bleibt dabei kalt. Die Kälte verhindert durch Reduzierung der verfügbaren Aktivierungsenergie unerwünschte Nebenreaktionen während des Trocknungsprozesses.

Sie ist der Eintrag, wo Wärme das Produkt schädigen würde. Ohne Gefrieren und Vakuum ist es ein Eindampfen und keine Gefriertrocknung.

2.7.17 Kältefällung

Bei der Kältefällung fällt ein Stoff als Feststoff aus einem Lösungsmittel aus, weil er sich bei 0 °C — im Eisbad oder im Kühlschrank — schlechter löst als bei Raumtemperatur. Anders als bei der Fällung kommt kein Reagenz hinzu; allein die Kälte senkt die Löslichkeit.

Der Begriff passt, wenn das Abkühlen den Feststoff erzeugt. Wie bei der Fällung folgt fast immer ein zweiter Schritt — Filtration, Zentrifugation oder Dekantieren. Werden gezielt Kristalle aus einer heiß gesättigten Lösung gezogen, ist es eine Kristallisation oder Umkristallisation.

Die tatsächlich erreichte Temperatur und die Wartezeit gehören in die Felder für Temperatur und Dauer des Trennschritts.

2.7.18 Kristallisation

Bei der Kristallisation bildet ein gelöster Stoff aus der übersättigten Lösung ein Kristallgitter und trennt sich damit von allem, was gelöst bleibt.

Der Begriff meint das erste Gewinnen von Kristallen. Wird bereits kristallines Material erneut gelöst und kristallisiert, um es zu reinigen, ist es eine Umkristallisation.

2.7.19 Mikrofiltration

Die Mikrofiltration trennt an einer Membran mit Poren im Mikrometerbereich — fein genug für Zellen, Trübstoffe und größere Partikel, durchlässig für gelöste Moleküle.

Der Begriff sagt etwas über die Trenngrenze, nicht über den Aufbau. Er gehört der Membran; der Papierfilter bleibt eine Filtration.

2.7.20 Sedimentation

Bei der Sedimentation sinken schwerere Teilchen im Schwerefeld zu Boden, bis eine klare Oberphase über dem Bodensatz steht.

Die Sedimentation ist das Absetzen selbst und braucht Zeit. Ersetzt eine Zentrifuge die Wartezeit, ist es eine Zentrifugation; das Abgießen danach ist das Dekantieren.

2.7.21 Sublimation

Bei der Sublimation geht ein Feststoff unmittelbar in die Gasphase über und schlägt sich an einer kalten Fläche wieder als Feststoff nieder — ohne je flüssig zu sein.

Sie trennt sublimierbare von nicht sublimierbaren Anteilen und liefert oft sehr reines Material. Auf das Wasser einer gefrorenen Probe angewandt, heißt derselbe Vorgang Gefriertrocknung.

2.7.22 Umkehrosmose

Die Umkehrosmose presst das Lösungsmittel mit einem Druck oberhalb des osmotischen Drucks durch eine dichte Membran; die gelösten Stoffe bleiben zurück.

Kennzeichen ist der Druck gegen das natürliche Gefälle. Ohne ihn wandert das Lösungsmittel in die andere Richtung — das ist die Dialyse.

2.7.23 Umkristallisation

Die Umkristallisation reinigt bereits kristallines Material: Es wird heiß gelöst, die Lösung wird abgekühlt, und der Stoff kristallisiert reiner aus als zuvor.

Ein Durchgang genügt selten. Wird der Vorgang wiederholt, bis der Schmelzpunkt stehenbleibt, gehört jede Wiederholung als eigene Stufe ins Protokoll.

2.7.24 Zentrifugation

Die Zentrifugation beschleunigt das Absetzen im Fliehkraftfeld; sie trennt in Minuten, was im Schwerefeld Stunden bräuchte, und packt den Bodensatz fester.

Die Drehzahl oder die Beschleunigung gehört zu den Parametern — ohne sie ist der Schritt nicht wiederholbar, denn „abzentrifugiert“ deckt 500 wie 15.000 Umdrehungen ab.

2.7.25 Sonstiges (…)

Sonstiges ist der Eintrag für einen Trennungsprozess, den keiner der aufgezählten Begriffe korrekt beschreibt.

Die Wahl ist freiwillig. Sie hilft lediglich, Missverständnisse zu vermeiden und das Verlaufsprotokoll prägnanter zu formulieren.

2.8.1 Verfahrensaspekte der Trennung

In diesem Block stehen die verfahrenstechnischen Aspekte der Trennung: Feuchtegehalt, Gegenstromführung und der Bedarf an Hilfsstoffen.

Diese Aspekte bestimmen die praktische Durchführung der Trennung — sie sind die Randbedingungen, die über Trennschärfe und Aufwand entscheiden.

2.8.2 Luftfeuchtigkeit im Labor = Feuchtigkeit im Trennsystem? (%)

Hier steht die Luftfeuchtigkeit des Labors, die bei fehlender Schutzgasatmosphäre mit dem Trennsystem in Kontakt steht. Die Luftfeuchtigkeit der Laborluft kann also Einfluss auf die Feuchtigkeit im Trennsystem haben und damit auf die Effizienz der Trennung.

Wasser verändert die Wechselwirkung zwischen den Stoffen und der stationären Phase und damit Wanderungsgeschwindigkeiten und Trennschärfe; es kann auch mit dem Präparat selbst reagieren.

2.8.3 Gegenstromführung (⇅)

Hier steht, ob die Trennung im Gegenstrom läuft — stationäre und mobile Phase oder zwei Stoffströme gegenläufig geführt. Der Stoffstrom, der vom Reaktor kommt, gilt dann nominell als der stationäre.

Die Gegenstromführung kann die Effizienz der Trennung erheblich verbessern oder das Verfahren vereinfachen: Bei größeren Mengen ist sie einem Batchverfahren überlegen, das auf eine Höchstmenge beschränkt bleibt. Sie bringt eigene verfahrenstechnische Voraussetzungen mit sich.

2.8.4 Hilfsstoff erforderlich (⊕!)

Hier steht, ob die Trennung einen Hilfsstoff braucht — ein Fällungsmittel, einen Komplexbildner, einen Lösungsvermittler, einen Schaumbildner, einen Antischaumstoff, ein Verklumpungsmittel, ein Entschleimungsmittel, …

Ein Hilfsstoff kann eine Trennung erst ermöglichen oder deutlich verbessern und muss zugleich als Verunreinigung wieder entfernt werden. Der Vermerk hält damit auch die nötige Nachreinigung im Blick.

2.8.5 Trennschicht [Membran/Filter/Sieb] (⦀)

Hier steht, ob die Trennung eine Trennschicht nutzt — eine Membran, einen Filter oder ein Sieb, durch die das Gemisch geführt wird.

Die Trennschicht ist ein verfahrenstechnischer Bestandteil und kein Hilfsstoff: Sie wird nicht mit dem Produkt vermengt und muss nicht als Verunreinigung wieder entfernt werden. Sie ist typisch für Filtrations-, Membran- und Siebverfahren. Das Material der Trennschicht sollte mit den Stoffen nicht direkt und auch nicht katalytisch (Oberflächenkatalysator) reagieren.

Was hier nicht hingehört: Lösungs- und Fällungsmittel oder Eluenten. Das sind Hilfsstoffe und stehen im Feld daneben.

2.9.1 Zeitdauer der Trennung

In diesem Block steht die Zeitdauer, über die die Trennung läuft: Start, Ende und die daraus berechnete bzw. die eingetragene Spanne. Wenn bei der Spanne die Zeiteinheit fehlt, wird die Minute (min) als Einheit unterstellt.

Viele Trennmethoden brauchen eine Mindestdauer, um eine ausreichende Auftrennung zu erreichen; ohne die Zeitdauer bleibt offen, ob die Trennung zu Ende gelaufen ist.

Eine zu kurze Trennzeit lässt die Auftrennung unvollständig, eine zu lange kostet Aufwand und kann empfindliche Stoffe gefährden.

2.9.2 Dauer (qualitativ)

Hier steht die Dauer als üblicher Name statt als Zeitstempelpaar — „wenige Minuten“, „über Nacht“, „mehrere Tage“. Sie steht NEBEN der gemessenen Zeitspanne, nicht an ihrer Stelle: Wer beides hat, trägt beides ein.

Jeder Begriff trägt seinen Ersatzwert in Sekunden mit. Die Werte sind Mittelwerte gebräuchlicher Angaben, keine Grenzen — „über Nacht“ wird als 18 h gelesen, nicht als die genaue Länge der Nacht.

2.10.1 Temperatur und Druck

In diesem Block stehen die Temperatur- und Druckbedingungen der Trennung.

Beide Größen verschieben die Löslichkeiten, Verteilungsgleichgewichte und Flüchtigkeiten, auf denen viele Trennverfahren beruhen; ohne sie ist das Trennverfahren nicht reproduzierbar.

2.10.2 Wert beim Eingang/Differenz (Haupt)

Hier steht der Hauptwert des Parameters — die Trenntemperatur, der Trenndruck.

Er ist der Wert innerhalb des Trennsystems. Er kann im gesamten System einschließlich des Auswurfs gelten oder nur im System, während beim Auswurf ein abweichender Wert herrscht. Erst diese Differenz ermöglicht häufig die Trennung.

2.10.3 Wert beim Auswurf (Zusatz)

Hier steht der Wert beim Auswurf — der Parameter am Ausgang des Trennsystems.

Stimmt er mit dem Wert im System überein, herrscht überall derselbe Wert. Weicht er ab, besteht ein Gradient zwischen Trennsystem und Auswurf, und diese Differenz realisiert die Trennung.

2.10.4 Temperatur (T)

Hier steht die Temperatur, bei der die Trennung erfolgt. Das zweite Feld der Reihe trägt, wenn angegeben, die abweichende Temperatur beim Auswurf der abgetrennten Fraktion.

Die Temperatur verschiebt die Löslichkeiten, Dampfdrücke und Verteilungskoeffizienten, die der Destillation, der Extraktion und vielen weiteren Trennverfahren zugrunde liegen.

2.10.5 Druck (p)

Hier steht der Druck, bei dem die Trennung erfolgt. Das zweite Feld der Reihe trägt, wenn angegeben, den abweichenden Druck beim Auswurf der abgetrennten Fraktion.

Der Druck verschiebt Siedepunkte und Gaslöslichkeiten; eine Vakuumdestillation schont etwa thermisch empfindliche Stoffe.

2.10.6 Temperatur (Qual. T., qualitativ)

Hier steht die Temperatur als üblicher Name statt als Messwert — „Raumtemperatur“, „H₂O(s)/Eis“, „Ölbad raucht“. Gewählt wird genau ein Begriff; ohne Wahl bleibt die Angabe aus dem Protokoll heraus.

Jeder Begriff trägt seinen konventionellen Kelvin-Wert mit — in der Klammer der Beschriftung und als Maschinenwert im Markup. Damit ist auch eine nie gemessene Temperatur eine belegte Angabe und keine Vermutung.

2.10.7 Druck (Qual. p, qualitativ)

Hier steht der Druck als üblicher Name statt als Messwert — „Wasserstrahlpumpe“, „Standarddruck“, „Hochvakuum“. Gewählt wird genau ein Begriff; ohne Wahl bleibt die Angabe aus dem Protokoll heraus.

Die Begriffe stehen nach Wert sortiert und beziffern ihn in wissenschaftlicher Notation in Pascal (1·10⁻¹ bis 1·10⁹ Pa). Über zehn Zehnerpotenzen hinweg ist eine gemeinsame Einheit lesbarer als ein Wechsel zwischen kPa, MPa und GPa.

2.11.1 Rühren

In diesem Block steht das Rühren — wie stark das Trennsystem bewegt wird und mit welchem Werkzeug.

Die mechanische Durchmischung entscheidet mit, ob sich Phasen berühren oder trennen: Zu schwaches Rühren lässt Schichten stehen, zu starkes reißt eine gerade gebildete Grenze wieder ein. Deshalb steht das Rühren neben den intensiven Messparametern und nicht in ihnen.

2.11.2 Rührstufe im Hauptteil (Haupt)

Diese Spalte trägt die Rührstufe im ersten bzw. Hauptteil des Trennverfahrens: die Auswahl auf der festen Skala und daneben einen Messwert mit Einheit, zum Beispiel 120 rpm.

Die Stufe ist grob und deshalb überall vergleichbar; die Zahl daneben ist genau und gilt nur für dieses Gerät. Beide zusammen sagen mehr als jede für sich.

2.11.3 Rührstufe im zweiten Teil (Zusatz)

Diese Spalte trägt die Rührstufe im zweiten bzw. zusätzlichen Teil des Trennverfahrens — dieselbe Skala und derselbe Messwert wie links, nur für den anderen Abschnitt.

Wird über einen Zeitraum unterschiedlich stark gerührt, beschreibt erst das Paar aus beiden Stufen den Vorgang; bei gleichbleibendem Rühren bleibt diese Spalte leer.

2.11.4 Rührintensität (↺)

Hier steht die Rührintensität, mit der die Phase während der Trennung bewegt wird. Neben jeder der beiden Stufen kann ein Messwert mit Einheit stehen, zum Beispiel 120 rpm.

Die feste Skala reicht von -- starr und - still über undefiniert bis + leicht, ++ stark, * turbulent und ** chaotisch rührend/knetend. Die mechanische Durchmischung beeinflusst das Reaktions- und Trennverhalten wesentlich.

2.11.5 Rührer-Typ (⚙️)

Hier steht, welches Rührwerkzeug benutzt wurde: ein Magnetrührer, ein KPG-Rührer (KPG = Kerngezogenes Präzisions-Glasgerät; angetriebene Glaswelle mit starrem Blatt) oder eine Mixdüse.

Die drei unterscheiden sich nicht bloß in der Stärke, sondern in der Art der Bewegung. Ein Magnetrührfisch treibt die Flüssigkeit in Bodennähe und bleibt in zähen oder stark beladenen Mischungen stehen; ein KPG-Rührer erfasst das ganze Volumen und verträgt Suspensionen; eine Mixdüse mischt über einen Strahl statt über ein drehendes Teil und kann dabei zugleich ein Gas oder eine zweite Flüssigkeit eintragen. Bei einer Trennung entscheidet das Werkzeug, ob die beiden Phasen einander überhaupt begegnen: Eine nur in Bodennähe gerührte Extraktion lässt die obere Phase fast unberührt.

✋ Manuelles Mischen heißt: Gemischt wurde von Hand, ohne Rührantrieb. Gemeint sein kann das Schwenken eines Erlenmeyerkolbens, das Rühren mit einem Glasstab oder Spatel, das Verreiben im Mörser oder ein manueller Handmixer. Die Spezifikation daneben nennt, was davon benutzt wurde.

Was hier nicht hingehört: wie stark gerührt wurde. Dafür stehen die Intensitätsskala und die Spezifikation daneben.

2.11.6 Rührer-Spezifikation (📝)

Dieses Freitextfeld hält das genaue Rührwerkzeug der Trennung fest: Modell, Drehzahl und Geometrie des Rührorgans — zum Beispiel „Rühry Cool Dauerwelle, 2000 U/min, Induktionsstab“.

Das Feld ist bewusst Freitext. Jedes Gerät der Welt in einer Liste zu führen wäre endlos und binnen eines Jahres veraltet, während das eine, was einen Ansatz wiederholbar macht — dieses Gerät, bei dieser Drehzahl, mit diesem Rührorgan —, in eine einzige Zeile passt.

Die Drehzahl lohnt die Notiz auch dann, wenn die Zahl unauffällig aussieht. Die Skala darüber sagt „stark gerührt“, aber derselbe Wortlaut deckt 200 und 900 U/min ab — und dazwischen liegt der Unterschied zwischen einer Suspension und einem verspritzten Kolben.

2.12.1 Intensives

In diesem Block stehen weitere, frei definierbare Parameter der Trennung.

Jedes Trennverfahren kann eigene Stellgrößen haben — Flussrate, Schichtdicke, Feldstärke. Sie haben kein eigenes Feld und werden hier benannt.

2.12.2 Wert im Trennsystem (Haupt)

Hier steht der Hauptwert eines frei gewählten zusätzlichen Trennparameters — sein Wert innerhalb des Trennsystems.

Dieser Wert gilt entweder im gesamten System samt Auswurf, oder er unterscheidet sich vom Wert beim Auswurf und bewirkt so die Trennung.

2.12.3 Wert beim Auswurf (Zusatz)

Hier steht der Wert beim Auswurf des frei gewählten Trennparameters.

Eine Abweichung vom Wert im Trennsystem ist der Gradient, der die Trennung treibt; Übereinstimmung bedeutet einen über das System konstanten Parameter.

2.12.4 Extensive Größe 1 (Ext. 1)

Die erste Zeile des Blocks „Extensives“ erfasst eine frei benennbare extensive Größe der Trennung — eine, die mit der Größe des Ansatzes wächst: theoretische Böden, Säulenlänge, Membranfläche, Schüttvolumen.

Das Namensfeld trägt die Bezeichnung, das mittlere Feld den Wert mit Einheit, das rechte einen Basiswert, gegen den er zu lesen ist. Beide Wertfelder stehen für sich — es wird nichts daraus gerechnet.

Extensive Größen lohnen die Notiz, weil sie skalieren. Eine Bodenzahl oder eine Säulenlänge erklärt, warum dasselbe Verfahren in einem Labor trennt und im anderen nicht.

2.12.5 Extensive Größe 2 (Ext. 2)

Die zweite Zeile des Blocks „Extensives“ nimmt eine weitere extensive Größe auf, meist eine Retention: die Strecke, die ein Stoff zurückgelegt hat, gelesen gegen die Strecke der Front oder einer Referenz.

Wert und Basis stehen bewusst getrennt. Der Quotient wäre schnell gebildet, aber erst die beiden Rohzahlen sagen, auf welcher Platte, in welcher Kammer und gegen welche Front der Wert abgelesen wurde.

Wer den relativen Wert gerechnet haben will, findet im Teilformular Charakterisieren die Komponente porthd-retentionvalue; diese Zeile bleibt absichtlich einfach.

2.12.6 Frei definierbarer Parameter 1 (? - unbekannt)

In den ersten beiden Feldern steht ein frei benennbarer Trennparameter mitsamt eigener Bezeichnung; im dritten, wenn ausgefüllt, der abweichende Parameter beim Auswurf. Das kann die elektrische Spannung sein, die magnetische Feldstärke oder die leider unstandardisierte Rührintensität.

Wie bei Temperatur und Druck kann der Wert innerhalb des Trennsystems gelten oder vom Wert beim Auswurf abweichen — eine solche Differenz kann die Trennung tragen. Oft sind mehrere Sondergrößen zugleich von Interesse; dafür stehen der zweite und der dritte freie Parameter.

2.12.7 Frei definierbarer Parameter 2 (? - unbekannt)

In den ersten beiden Feldern steht ein zweiter frei benennbarer Trennparameter mitsamt eigener Bezeichnung; im dritten, wenn ausgefüllt, der abweichende Parameter beim Auswurf.

Wie bei Temperatur und Druck kann der Wert innerhalb des Trennsystems gelten oder vom Wert beim Auswurf abweichen — eine solche Differenz kann die Trennung tragen. Komplexe Trennungen können eine Vielzahl von Stellgrößen umfassen; dieses Feld hält für die letzte davon Raum.

2.13.1 Rahmenbedingungen der Trennung

In diesem Block stehen die besonderen Rahmenbedingungen, unter denen die Trennung lief: Dunkelheit, Abschirmung, Trockenheit samt verwendetem Trockenmittel und Abtrennung von der Arbeitsatmosphäre.

Ein Stoff kann die Reaktion überstehen und dann bei der Aufarbeitung zugrunde gehen. Eine offen stehende Säule, eine im Licht stehende Fraktion, ein Lösungsmittel, das Feuchtigkeit gezogen hat — der Verlust fällt dann der Trennung zur Last, nicht der Synthese. Festgehalten wird hier, welche störenden Einflüsse bewusst ausgeschlossen wurden.

2.13.2 Inertgasatmosphäre (▣)

Hier steht, dass die Trennung unter einer Schutzgasatmosphäre erfolgt. Die Bedingung gilt für das Trennsystem selbst wie für den Auswurf.

Die zu trennenden Stoffe können luft- oder sauerstoffempfindlich sein und dürfen während der Trennung nicht oxidieren.

2.13.3 Dunkeltrennung (☀)

Hier steht, dass die Trennung unter Lichtausschluss erfolgt. Die Bedingung gilt für das Trennsystem selbst wie für den Auswurf, also die gewonnenen Fraktionen.

Lichtempfindliche Stoffe würden sich während der Trennung unter Lichteinfluss zersetzen.

2.13.4 Kein Elektrosmog (¬↯)

Hier steht, dass die Trennung frei von elektromagnetischen Störfeldern erfolgt. Die Bedingung gilt für das Trennsystem selbst wie für den Auswurf. Bedenke, dass ein Magnetrührer ein Magnetfeld in das System hineinträgt, das wesentlich stärker als das Erdmagnetfeld ist und damit auch als leichter Elektrosmog zu gelten hat.

Beruht das Trennprinzip auf elektrischen oder magnetischen Kräften, stören Fremdfelder es. Elektromagnetische Felder können zudem Einfluss auf die Reaktion oder die Entstehung von Kristallen nehmen.

2.13.5 Trockenheit (☂)

Hier steht, dass die Trennung unter Ausschluss von Feuchtigkeit erfolgt. Die Bedingung gilt für das Trennsystem selbst wie für den Auswurf; das Maß der Trockenheit und die verwendeten Trockenmittel gehören in das Feld daneben. Ansonsten kommt es zur Wechselwirkung mit der Luftfeuchtigkeit im Labor.

Feuchtigkeit verändert die Wechselwirkung mit der stationären Phase und schädigt hydrolyseempfindliche Stoffe.

2.13.6 Trockenmittel (Tm)

Hier steht, welches Trockenmittel verwendet wurde, wenn gemäß Checkbox unter Trockenheitsbedingungen gearbeitet wurde. So lässt sich abschätzen, welches Maß an Trockenheit ungefähr erreicht wurde. Die Bedingung gilt für das Trennsystem selbst wie für den Auswurf.

Die Trockenmittel unterscheiden sich stark in Stärke und Mechanismus: Natrium und Lithium sowie P₂O₅ wirken chemisch (sehr stark); Molekularsiebe, Calciumsulfat und Silicagel wirken durch Adsorption (ultratrocken bis moderat); Calciumoxid chemisch und adsorptiv. „?“ steht für ein unbekanntes Mittel, „andere“ für ein nicht gelistetes.

2.14.1.1 Chemische Aspekte der stationären Phase

In diesem Block stehen die chemischen Aspekte der stationären Phase:

• Feuchte: trocken, feucht, nass oder Laborluft — der Wassergehalt steuert Adsorption und Aktivität des stationären Mediums.
• Säure-Base-Verhalten (Brønsted): protonisch (H), schwach protonisch (h), amphoter (A), aprotisch (N), ionisch (I), Protonenakzeptor (oh) bis starker Akzeptor (OH) — es bestimmt Protonenaustausch und Selektivität.
• Stoffkategorie (Mehrfachauswahl): Metall, magnetisch, harte/weiche Säure bzw. Base, ionisch, polar, Lewis-Säure/-Base, aromatisch, aliphatisch, inert.

Die chemische Beschaffenheit der stationären Phase entscheidet, welche Stoffe zurückgehalten werden und wie stark.

2.14.1.2 Feuchte (stationäre Phase)

Hier steht die Feuchte der stationären Phase — der Wasser- oder Lösungsmittelgehalt des Trennmediums.

• Trocken: aktiviertes, wasserfreies Medium — maximale Adsorptionskraft.
• Feucht / nass: teilweise bzw. stark mit Wasser belegt — desaktiviert, schwächere Bindung.
• Laborluft: im Gleichgewicht mit der Raumfeuchte — reproduzierbarer Standardzustand.

Die Feuchte verschiebt Adsorptionsstärke und Selektivität des Mediums.

2.14.1.3 Säure-Base-Verhalten (stationäre Phase)

Dieses Feld erfasst das Brønsted-Säure-Base-Verhalten der stationären Phase — ihre Fähigkeit, Protonen abzugeben oder aufzunehmen.

• Protonisch (H) / schwach protonisch (h): Protonendonor unterschiedlicher Stärke.
• Amphoter (A): kann Protonen geben und nehmen.
• Aprotisch (N): kein Protonenaustausch.
• Ionisch (I): aus Ionen aufgebaut.
• Protonenakzeptor (oh) / starker Akzeptor (OH): basisch, nimmt Protonen auf.

Das Säure-Base-Verhalten steuert Wechselwirkung und Retention protischer Stoffe.

2.14.1.4 Stoffkategorie (stationäre Phase)

Dieses Feld ordnet die stationäre Phase einer oder mehreren Stoffkategorien zu (Mehrfachauswahl).

• Metall / magnetisch: metallische bzw. magnetisierbare Medien.
• Harte/weiche Säure bzw. Base, Lewis-Säure/-Base: zwei verschiedene Säure-Base-Konzepte — das Lewis-Konzept hebt die Elektronenpaar-Akzeptor-/-Donor-Eigenschaften hervor (eher bei organischen Molekülen), während das HSAB-Konzept eher das Ladungs-/Radien-Verhältnis und die Polarisierbarkeit betrachtet (eher bei anorganischen, salzartigen Stoffen).
• Ionisch / polar: geladene bzw. polare Wechselwirkungen.
• Aromatisch / aliphatisch: π-System bzw. Kettenstruktur.
• Inert: chemisch weitgehend unreaktiv.

Die Kategorie beschreibt, über welche Wechselwirkungstypen das Medium trennt.

2.14.2.1 Chemische Aspekte der mobilen Phase

In diesem Block stehen die chemischen Aspekte der mobilen Phase:

• Feuchte: trocken, feucht, nass oder Laborluft — der Wassergehalt steuert Elutionskraft und Aktivität des mobilen Mediums.
• Säure-Base-Verhalten (Brønsted): protonisch (H), schwach protonisch (h), amphoter (A), aprotisch (N), ionisch (I), Protonenakzeptor (oh) bis starker Akzeptor (OH) — es bestimmt Protonenaustausch und Selektivität.
• Stoffkategorie (Mehrfachauswahl): Metall, magnetisch, harte/weiche Säure bzw. Base, ionisch, polar, Lewis-Säure/-Base, aromatisch, aliphatisch, inert.

Die chemische Beschaffenheit der mobilen Phase steuert die Wanderungsgeschwindigkeit der Stoffe und damit die Trennschärfe.

2.14.2.2 Feuchte (mobile Phase)

Hier steht die Feuchte der mobilen Phase — der Wasser- oder Lösungsmittelgehalt des Transportmediums.

• Trocken: wasserfreies Elutionsmittel — starke, unverdünnte Wirkung.
• Feucht / nass: teilweise bzw. stark wasserhaltig — verändert die Elutionskraft.
• Laborluft: im Gleichgewicht mit der Raumfeuchte — reproduzierbarer Standardzustand.

Die Feuchte verschiebt die Elutionskraft und damit die Wanderung der Stoffe.

2.14.2.3 Säure-Base-Verhalten (mobile Phase)

Dieses Feld erfasst das Brønsted-Säure-Base-Verhalten der mobilen Phase — ihre Fähigkeit, Protonen abzugeben oder aufzunehmen.

• Protonisch (H) / schwach protonisch (h): Protonendonor unterschiedlicher Stärke.
• Amphoter (A): kann Protonen geben und nehmen.
• Aprotisch (N): kein Protonenaustausch.
• Ionisch (I): aus Ionen aufgebaut.
• Protonenakzeptor (oh) / starker Akzeptor (OH): basisch, nimmt Protonen auf.

Das Säure-Base-Verhalten steuert Wechselwirkung und Wanderungsgeschwindigkeit protischer Stoffe.

2.14.2.4 Stoffkategorie (mobile Phase)

Dieses Feld ordnet die mobile Phase einer oder mehreren Stoffkategorien zu (Mehrfachauswahl).

• Metall / magnetisch: metallische bzw. magnetisierbare Medien.
• Harte/weiche Säure bzw. Base, Lewis-Säure/-Base: zwei verschiedene Säure-Base-Konzepte — das Lewis-Konzept hebt die Elektronenpaar-Akzeptor-/-Donor-Eigenschaften hervor (eher bei organischen Molekülen), während das HSAB-Konzept eher das Ladungs-/Radien-Verhältnis und die Polarisierbarkeit betrachtet (eher bei anorganischen, salzartigen Stoffen).
• Ionisch / polar: geladene bzw. polare Wechselwirkungen.
• Aromatisch / aliphatisch: π-System bzw. Kettenstruktur.
• Inert: chemisch weitgehend unreaktiv.

Die Kategorie beschreibt, über welche Wechselwirkungstypen das Transportmedium trennt.

2.14.3.1 Chemische Aspekte der zweiten stationären Phase

Dieser Block beschreibt die chemischen Aspekte der zweiten stationären Phase (Feuchte, Säure-Base-Verhalten, Stoffkategorie). Gemeint ist die unter „2. Phase“ gewählte Phase — sie wird vom Trennverfahren ebenfalls ortsfest gehalten.

• Feuchte: trocken, feucht, nass oder Laborluft.
• Säure-Base-Verhalten (Brønsted): protonisch (H) bis starker Protonenakzeptor (OH).
• Stoffkategorie (Mehrfachauswahl): Metall, magnetisch, harte/weiche Säure bzw. Base, ionisch, polar, Lewis-Säure/-Base, aromatisch, aliphatisch, inert.

Der Block bleibt gesperrt, solange keine zweite Phase gewählt ist — so wird keine Chemie zu einer Phase erfasst, die es nicht gibt.

2.14.3.2 Feuchte (zweite stationäre Phase)

Dieses Feld erfasst die Feuchte der zweiten stationären Phase — ihren Wasser- bzw. Lösungsmittelgehalt.

• Trocken: wasserfrei, volle Aktivität.
• Feucht / nass: teilweise bzw. stark mit Wasser belegt — desaktiviert.
• Laborluft: im Gleichgewicht mit der Raumfeuchte, reproduzierbarer Standardzustand.

Der Wert wird getrennt von der Hauptphase erfasst, weil beide Phasen unterschiedlich feucht sein können.

2.14.3.3 Säure-Base-Verhalten (zweite stationäre Phase)

Dieses Feld erfasst das Brønsted-Säure-Base-Verhalten der zweiten stationären Phase — ihre Fähigkeit, Protonen abzugeben oder aufzunehmen.

• Protonisch (H) / schwach protonisch (h): Protonendonor unterschiedlicher Stärke.
• Amphoter (A): kann Protonen geben und nehmen.
• Aprotisch (N): kein Protonenaustausch.
• Ionisch (I): aus Ionen aufgebaut.
• Protonenakzeptor (oh) / starker Akzeptor (OH): basisch, nimmt Protonen auf.

Zusammen mit der Hauptphase zeigt der Eintrag, ob sich beide Phasen im Protonenaustausch unterscheiden.

2.14.3.4 Stoffkategorie (zweite stationäre Phase)

Dieses Feld ordnet die zweite stationäre Phase einer oder mehreren Stoffkategorien zu (Mehrfachauswahl).

• Metall / magnetisch: metallische bzw. magnetisierbare Medien.
• Harte/weiche Säure bzw. Base, Lewis-Säure/-Base: zwei verschiedene Säure-Base-Konzepte — das Lewis-Konzept hebt die Elektronenpaar-Akzeptor-/-Donor-Eigenschaften hervor (eher bei organischen Molekülen), während das HSAB-Konzept eher das Ladungs-/Radien-Verhältnis und die Polarisierbarkeit betrachtet (eher bei anorganischen, salzartigen Stoffen).
• Ionisch / polar: geladene bzw. polare Wechselwirkungen.
• Aromatisch / aliphatisch: π-System bzw. Kettenstruktur.
• Inert: chemisch weitgehend unreaktiv.

Im Piktogramm stehen die Kategorien rechts neben den Phasenzeichen, gegenüber denen der Hauptphase.

2.14.4.1 Chemische Aspekte der zweiten mobilen Phase

Dieser Block beschreibt die chemischen Aspekte der zweiten mobilen Phase (Feuchte, Säure-Base-Verhalten, Stoffkategorie). Gemeint ist die unter „2. Phase“ gewählte Phase — sie wird vom Trennverfahren ebenfalls bewegt.

• Feuchte: trocken, feucht, nass oder Laborluft.
• Säure-Base-Verhalten (Brønsted): protonisch (H) bis starker Protonenakzeptor (OH).
• Stoffkategorie (Mehrfachauswahl): Metall, magnetisch, harte/weiche Säure bzw. Base, ionisch, polar, Lewis-Säure/-Base, aromatisch, aliphatisch, inert.

Der Block bleibt gesperrt, solange keine zweite Phase gewählt ist — so wird keine Chemie zu einer Phase erfasst, die es nicht gibt.

2.14.4.2 Feuchte (zweite mobile Phase)

Dieses Feld erfasst die Feuchte der zweiten mobilen Phase — ihren Wasser- bzw. Lösungsmittelgehalt.

• Trocken: wasserfrei, volle Aktivität.
• Feucht / nass: teilweise bzw. stark mit Wasser belegt — desaktiviert.
• Laborluft: im Gleichgewicht mit der Raumfeuchte, reproduzierbarer Standardzustand.

Der Wert wird getrennt von der Hauptphase erfasst, weil beide Phasen unterschiedlich feucht sein können.

2.14.4.3 Säure-Base-Verhalten (zweite mobile Phase)

Dieses Feld erfasst das Brønsted-Säure-Base-Verhalten der zweiten mobilen Phase — ihre Fähigkeit, Protonen abzugeben oder aufzunehmen.

• Protonisch (H) / schwach protonisch (h): Protonendonor unterschiedlicher Stärke.
• Amphoter (A): kann Protonen geben und nehmen.
• Aprotisch (N): kein Protonenaustausch.
• Ionisch (I): aus Ionen aufgebaut.
• Protonenakzeptor (oh) / starker Akzeptor (OH): basisch, nimmt Protonen auf.

Zusammen mit der Hauptphase zeigt der Eintrag, ob sich beide Phasen im Protonenaustausch unterscheiden.

2.14.4.4 Stoffkategorie (zweite mobile Phase)

Dieses Feld ordnet die zweite mobile Phase einer oder mehreren Stoffkategorien zu (Mehrfachauswahl).

• Metall / magnetisch: metallische bzw. magnetisierbare Medien.
• Harte/weiche Säure bzw. Base, Lewis-Säure/-Base: zwei verschiedene Säure-Base-Konzepte — das Lewis-Konzept hebt die Elektronenpaar-Akzeptor-/-Donor-Eigenschaften hervor (eher bei organischen Molekülen), während das HSAB-Konzept eher das Ladungs-/Radien-Verhältnis und die Polarisierbarkeit betrachtet (eher bei anorganischen, salzartigen Stoffen).
• Ionisch / polar: geladene bzw. polare Wechselwirkungen.
• Aromatisch / aliphatisch: π-System bzw. Kettenstruktur.
• Inert: chemisch weitgehend unreaktiv.

Im Piktogramm stehen die Kategorien rechts neben den Phasenzeichen, gegenüber denen der Hauptphase.

2.15.1 Spezielles

In diesem Akkordeon steht, was an der Trennung besonders ist: ob sie mehrstufig lief, welche Stufe dieser Block beschreibt und zu welchem größeren Prozess der Schritt gehört. Auch Gegenstromführung und andere Eigenheiten des Aufbaus gehören hierher.

Eine mehrstufige Trennung ist kein wiederholter Versuch, sondern ein Versuch in Teilen — eine zweimal gefahrene Säule, eine Extraktion gegen drei frische Portionen Lösungsmittel. Erst die Stufennummer sagt, auf welchen Teil der Ausbeute sich die Zahlen darunter beziehen.

2.15.2 Mehrstufige Trennung (⇶)

Dieses Kennzeichen sagt, dass die Trennung nicht in einem Durchgang lief: eine zweimal gefahrene Säule, eine Extraktion gegen drei frische Portionen Lösungsmittel, eine Umkristallisation, die wiederholt wurde, bis der Schmelzpunkt stehenblieb. Auch die Nutzung einer Vigreux-Kolonne bei einer Destillation kann als mehrstufige Trennung betrachtet werden.

Es ändert, wie alles darunter zu lesen ist. Ohne das Kennzeichen sieht eine zweite Stufe wie eine Wiederholung des Versuchs mit abweichenden Werten aus; mit ihm ist sie die Fortsetzung der ersten, und eine von Stufe zu Stufe fallende Ausbeute ist der erwartete Verlauf statt eines Widerspruchs.

Was hier nicht hingehört: wie viele Stufen es waren. Das tragen die Stufennummer und der Verfahrensname daneben.

2.15.3 Stufennummer (#)

Hier steht die Nummer der Stufe, die dieser Block beschreibt — 1 für den ersten Durchgang, 2 für den zweiten und so fort. Gezählt wird ab 1 und ohne Lücken.

Die Nummer ist der Bezug jeder Größe im Block. Eine Ausbeute von 60 % bedeutet nach der ersten Stufe etwas anderes als nach der dritten; ohne sie lassen sich die Werte mehrerer Stufen nicht auseinanderhalten, und eine daraus gerechnete Gesamtausbeute ist um ganze Faktoren falsch.

Was hier nicht hingehört: eine Null. Ein leeres Feld ist nicht Stufe 0, sondern „nicht angegeben“, und bei einer Trennung in einem Durchgang bleibt es leer.

2.15.4 Teil von Prozessname (✎)

Dieses Feld benennt den größeren Prozess, zu dem dieser Trennschritt gehört — „Aufarbeitung Ansatz 14“, „Reinigungskaskade A“, „Gegenstromreihe 3“.

Es wird gebraucht, weil die Stufen einer mehrstufigen Trennung über mehrere Blöcke verstreut liegen. Die Stufennummer sagt, welche es ist, die Phasen und Parameter sagen, was geschah — erst dieser Name bindet die Stufen wieder zusammen.

Bewusst Freitext: Wie ein Prozess heißt, ist eine Frage des Labors und dessen, der das Protokoll führt, und eine geschlossene Liste würde einen Schritt in eine Schublade drücken, in die er nicht passt.

3.2.1 Fraktionsname

Hier steht der Name der charakterisierten Fraktion. Standardmäßig ist das Feld leer und bezieht sich dann auf die unmittelbar vorhergehende Fraktion; das Autocomplete bietet alle in den Trennungs-Teilformularen vergebenen Fraktionsnamen an, es kann auch ein freier Name eingetragen werden.

Der Name bindet diese Charakterisierung an eine bestimmte Fraktion; ohne ihn steht die Messung neben der Trennung, ohne zu einem ihrer Teile zu gehören.

3.3.1 Stoffbeschreibung

In diesem Akkordeon steht, wie der Stoff aussieht: Aggregatzustand, gemessene Reinheit und die beobachtete Farbe. Als gemessene Reinheit wird auch die Angabe des Herstellers akzeptiert, solange das Gefäß und der Inhalt äußerlich verlässlich erscheinen.

Das sind die Eigenschaften, die sich ohne Gerät prüfen lassen — der erste Abgleich mit dem Erwarteten und die schlichte Beschreibung, an der alle späteren Messungen hängen.

3.3.2 Theoretische / berechnete Daten (Calc)

Hier steht, dass der Stoff über theoretische oder rechnerisch ermittelte Daten charakterisiert wird — aus quantenchemischen Rechnungen oder aus tabellierten Werten.

Berechnete Daten können als Vergleichsmaßstab dienen: Gemessene Eigenschaften lassen sich mit berechneten Erwartungswerten prüfen. Die Angabe sagt hier aber nur Allgemeines aus. Es kann sein, dass mindestens eine Charakterisierung nicht durch Vergleich mit Literaturwerten erfolgte, sondern auf solchen Werten beruhte, die über Berechnungen erlangt wurden. Die Angabe kann aber auch nur sagen, dass bestimmte tiefergehende, theoretische Berechnungen (quantenmechanische Berechnungen, Reaktivitätssimulationen, Kraftfeldrechnungen, …) zu dem Stoff gemacht und dokumentiert wurden.

3.3.3 Aggregatzustand des Stoffes (Phase)

Hier steht der Aggregatzustand — fest, flüssig, gasförmig, gelöst — des charakterisierten Stoffes oder der charakterisierten Fraktion unter den Lagerungsbedingungen. Ist die Fraktion ein Gemisch, kann der Wert auch ? lauten.

Der Aggregatzustand bestimmt Handhabung, Lagerung und Weiterverarbeitung und gibt ein erstes Indiz für die Identität des Stoffes.

3.3.4 Gemessene Reinheit (Pur)

Hier wird die Reinheit des Stoffes angegeben. Entweder entnommen vom Datenblatt des Herstellers (von technischer Qualität bis pro analysi) oder verifiziert durch dokumentierte, eigene Messungen (Massenspektroskopie, DC, Titrationen, …).

Verunreinigungen stören Folgereaktionen, verfälschen Messergebnisse und mindern die Ausbeute weiterer Schritte. Die Einordnung entscheidet, ob das Produkt für den vorgesehenen Zweck geeignet ist oder weiter gereinigt werden muss.

3.3.5 Farbe

Die beobachtete Farbe eines Stoffes ist ein sehr auffälliges und sehr schlechtes Beschreibungskriterium, weil schon Spuren von Fremdstoffen die Farbe verändern können. Noch schlechtere, analoge Kriterien zur Stoffbeschreibung sind nur die Aspekte markanter Geschmack oder penetranter Geruch, auf die in diesem Formular mit Blick auf potentielle gesundheitliche Gefahren bewusst verzichtet wurde. (Merke: Wenn es im Labor riecht, ist im Labor die Lüftung defekt und damit deine Sicherheit in Gefahr.)

Die Farbe ist die erste und billigste Beobachtung: Sie unterscheidet Stoffe, zeigt Oxidation oder Zersetzung an, und eine Abweichung von der erwarteten Farbe ist oft der früheste Hinweis darauf, dass etwas schiefgegangen ist. Das Feld hält einen Eindruck fest, der sonst nur erinnert wird.

3.4.1 Infrarot-Spektroskopie (IR)

Die Infrarot-Spektroskopie untersucht die Schwingungen von Molekülbindungen und macht funktionelle Gruppen sichtbar.

Sie zeigt das Vorhandensein charakteristischer Gruppen — Carbonyl, Hydroxyl, Amine — und stützt damit die vermutete Struktur. Ein charakteristisches Bandenmuster bestätigt die Identität des Stoffes und kann Verunreinigungen oder unvollständige Umsetzungen aufdecken.

3.4.2 Mikrowellen-Spektroskopie (MW)

Die Mikrowellen-Spektroskopie ist mit den Rotationszuständen von Molekülen in der Gasphase korreliert.

Sie liefert sehr genaue Angaben zu Molekülgeometrie und Trägheitsmomenten und macht damit Bindungslängen und -winkel kleinerer Moleküle zugänglich.

3.4.3 UV/Vis-Spektroskopie

Die UV/Vis-Spektroskopie misst die Absorption von ultraviolettem und sichtbarem Licht durch elektronische Übergänge.

Sie erfasst konjugierte Systeme, Farbigkeit und Konzentrationen; über das Lambert-Beer-Gesetz liefert sie auch quantitative Konzentrationsmessungen. Zugänglich macht sie die elektronische Struktur und den Gehalt eines Stoffes und damit dessen Identität und Reinheit.

3.4.4 Röntgen-Spektroskopie (Xray)

Die Röntgen-Spektroskopie nutzt Röntgenstrahlung, um an Elementzusammensetzung und Bindungszustände heranzukommen.

Sie liefert elementspezifische Informationen und kann die Anwesenheit bestimmter Elemente und ihrer Oxidationsstufen zeigen.

3.4.5 Mössbauer-Spektroskopie (Möß)

Die Mössbauer-Spektroskopie untersucht die Resonanzabsorption von Gammastrahlung an Atomkernen, vor allem von Eisen.

Sie löst sehr feine Unterschiede der Kernumgebung auf und erreicht damit Oxidationsstufe, Spinzustand und Koordinationsumgebung eisenhaltiger und ähnlicher Verbindungen.

3.4.6 Massenspektrometrie (MS)

Die Massenspektrometrie bestimmt die Masse von Molekülen und ihren Bruchstücken nach Ionisierung.

Sie gibt die Isotopenverteilung der Molmassen (wenn unfragmentiert) unmittelbar an, und das Fragmentierungsmuster erlaubt Rückschlüsse auf die Struktur. Ihre Empfindlichkeit macht auch Spuren von Verunreinigungen sichtbar.

3.4.7 Atomemissions-/Atomabsorptionsspektroskopie (AES)

Die Atomemissions- bzw. Atomabsorptionsspektroskopie bestimmt Elemente anhand des Lichts, das ihre Atome aussenden oder absorbieren.

Sie erfasst Metalle und andere Elemente quantitativ, bis in geringe Konzentrationen hinein, und liefert so den Elementgehalt des Stoffes.

3.4.8 Optische Polarisation (Pol)

Die optische Polarisationsmessung erfasst, wie weit ein Stoff die Schwingungsebene polarisierten Lichts dreht.

Sie zeigt optische Aktivität und Chiralität und unterscheidet Spiegelbildisomere. Bei einem chiralen Wirkstoff ist sie die Messung, die die stereochemische Reinheit belegt.

3.4.9 Kristallstrukturanalyse (Xtal)

Die Kristallstrukturanalyse — meist per Röntgenbeugung — bestimmt die räumliche Anordnung der Atome im Festkörper.

Sie liefert Bindungslängen, -winkel und die dreidimensionale Anordnung unmittelbar und damit die vollständige Molekül- und Kristallstruktur.

3.5.1.1 Thermodynamische Konstanten

In diesem Block stehen thermodynamische Konstanten des Stoffes wie Schmelz- und Siedetemperatur.

Diese Kenngrößen helfen bei der Identitäts- und Reinheitsprüfung: Ein scharfer Schmelzpunkt spricht für einen reinen Stoff, und die Messwerte lassen sich mit den Literaturdaten vergleichen. Sie machen zudem das Verhalten eines Stoffes bei Temperaturänderungen vorhersagbar.

3.5.1.2 Schmelzpunkt

Hier steht der Schmelzpunkt des charakterisierten Stoffes — die Temperatur, bei der der Feststoff flüssig wird.

Ein scharfer Schmelzpunkt spricht für Reinheit, ein breiter Schmelzbereich weist auf Verunreinigungen oder ein Gemisch hin. Der Messwert lässt sich mit Literaturdaten vergleichen, um die Identität zu prüfen — eine klassische, einfache Identifizierungsmöglichkeit. Die Schmelztemperatur ist weniger druckempfindlich als die Siedetemperatur.

3.5.1.3 Siedepunkt

Hier steht der Siedepunkt des Stoffes — die Temperatur, bei der er in den gasförmigen Zustand übergeht. Er ist nur zusammen mit dem Druck aussagekräftig, bei dem gemessen wurde.

Der Siedepunkt identifiziert Flüssigkeiten und entscheidet, ob eine Destillation zwei Komponenten überhaupt trennen kann.

3.5.1.4 Zersetzungspunkt

Hier steht der Zersetzungspunkt — die Temperatur, bei der sich der Stoff chemisch verändert, statt nur zu schmelzen oder zu sieden.

Er markiert die obere Grenze jeder reversiblen thermischen Behandlung: oberhalb davon bleibt der Stoff nicht mehr derselbe, der eingewogen wurde, und Trocknen, Destillieren oder Schmelzen oberhalb dieser Temperatur würde den originalen Stoff zerstören.

3.5.1.5 Parameter 1

Hier steht ein frei benennbarer Messwert unter den thermodynamischen Konstanten — Zahl, Einheit und daneben der Name der Größe.

Es ist hier keine weitere Liste für intensive thermodynamische Messwerte definiert. Wärmeleitfähigkeit, Wärmekapazität und andere ähnliche Werte können hier mit Name, Wert plus Einheit angegeben werden. Im Zweifel oder im Fall potentieller Missverständlichkeit bitte beim Freitext weitere Angaben detailliert ausführen.

3.5.1.6 Parameter 2

Hier steht ein zweiter frei benennbarer Messwert unter den thermodynamischen Konstanten — Zahl, Einheit und daneben der Name der Größe.

Es ist hier keine weitere Liste für intensive thermodynamische Messwerte definiert. Wärmeleitfähigkeit, Wärmekapazität und andere ähnliche Werte können hier mit Name, Wert plus Einheit angegeben werden. Im Zweifel oder im Fall potentieller Missverständlichkeit bitte beim Freitext weitere Angaben detailliert ausführen.

3.5.2.1 Physikalische Eigenschaften

In diesem Block stehen die physikalischen Eigenschaften des Stoffes: Dichte, Brechungsindex, Löslichkeit, Leitfähigkeit.

Diese Eigenschaften beschreiben den Stoff messbar und lassen sich an Literaturwerte halten — womit sie das Arbeitsmittel der Identitäts- und Qualitätskontrolle sind.

3.5.2.2 Brechungsindex

Hier steht der Brechungsindex des Stoffes, üblicherweise an einer Flüssigkeit mit dem Refraktometer gemessen. Der Brechungsindex ist eine einheitenlose Zahl. Wenn eine Einheit angegeben wird, wird eine Fehlermeldung angezeigt.

Er lässt sich schnell und an kleiner Probe bestimmen und reagiert empfindlich auf Wassergehalt und Restlösungsmittel, prüft also Identität und Reinheit, ohne Material zu verbrauchen.

3.5.2.3 Dichte

Hier steht die Dichte des Stoffes — Masse je Volumen, mit der Einheit neben dem Wert. Bitte die Einheiten angeben. Es findet keine Umrechnung auf kg/l statt.

Die Dichte rechnet ein gemessenes Volumen in eine Masse um und zurück, worauf jede Mengenberechnung beruht. Wie die übrigen Konstanten hängt sie von Temperatur und Reinheit ab.

3.5.2.4 Viskosität

Hier steht die Viskosität — wie stark sich der Stoff dem Fließen widersetzt.

Sie entscheidet, wie sich eine Flüssigkeit überhaupt handhaben lässt: Pipettieren, Filtrieren, Rühren und Pumpen hängen davon ab, und sie ändert sich stark mit der Temperatur.

3.5.2.5 Widerstand

Hier steht der elektrische Widerstand des Stoffes oder seiner Lösung — oder sein Kehrwert, die Leitfähigkeit.

Er zeigt, ob freie Ionen vorliegen: Er unterscheidet eine Salzlösung von einer molekularen, weist Restelektrolyt nach dem Waschen nach und dient bei Wasser als Reinheitskriterium.

3.5.2.6 Parameter 4

Hier steht ein frei benennbarer Messwert unter den physikalischen Eigenschaften — Zahl, Einheit und daneben der Name der Größe.

Es ist hier keine weitere Liste für intensive physikalische Messwerte definiert. Oberflächenspannung, fraktale Dimension und andere ähnliche Werte können hier mit Name, Wert plus Einheit angegeben werden. Im Zweifel oder im Fall potentieller Missverständlichkeit bitte beim Freitext weitere Angaben detailliert ausführen.

3.5.2.7 Parameter 5

Hier steht ein zweiter frei benennbarer Messwert unter den physikalischen Eigenschaften — Zahl, Einheit und daneben der Name der Größe.

Es ist hier keine weitere Liste für intensive physikalische Messwerte definiert. Oberflächenspannung, fraktale Dimension und andere ähnliche Werte können hier mit Name, Wert plus Einheit angegeben werden. Im Zweifel oder im Fall potentieller Missverständlichkeit bitte beim Freitext weitere Angaben detailliert ausführen.

3.5.2.8 Parameter 6

Hier steht ein dritter frei benennbarer Messwert unter den physikalischen Eigenschaften — Zahl, Einheit und daneben der Name der Größe.

Es ist hier keine weitere Liste für intensive physikalische Messwerte definiert. Oberflächenspannung, fraktale Dimension und andere ähnliche Werte können hier mit Name, Wert plus Einheit angegeben werden. Im Zweifel oder im Fall potentieller Missverständlichkeit bitte beim Freitext weitere Angaben detailliert ausführen.

3.5.2.9 Parameter 7

Hier steht ein vierter frei benennbarer Messwert unter den physikalischen Eigenschaften — Zahl, Einheit und daneben der Name der Größe.

Es ist hier keine weitere Liste für intensive physikalische Messwerte definiert. Oberflächenspannung, fraktale Dimension und andere ähnliche Werte können hier mit Name, Wert plus Einheit angegeben werden. Im Zweifel oder im Fall potentieller Missverständlichkeit bitte beim Freitext weitere Angaben detailliert ausführen.

3.5.3.1 Chemische Eigenschaften

In diesem Block stehen die chemischen Eigenschaften des Stoffes: Reaktivität, Säure-Base-Verhalten, Redoxverhalten, Stabilität.

Sie bestimmen, wie der Stoff in weiteren Reaktionen reagiert und unter welchen Bedingungen er stabil bleibt — und damit seine Eignung für die geplante Anwendung.

3.5.3.2 Empirische Summenformel

Hier steht die empirische Summenformel des Stoffes, wahlweise mit dem Massenanteil je Element in Prozent. Neben der Formel führt das Feld die Elementanteile, die zulässige Abweichung der Prozentsumme (Vorgabe 2 Prozentpunkte) und einen Multiplikator zum Skalieren der Indizes.

Die Elementzusammensetzung ist ein geräteunabhängiges Identitätsmerkmal und erlaubt eine Plausibilitätsprüfung der angenommenen Struktur.

3.5.4.1 Löslichkeit (gut / mäßig / schlecht)

In diesem Unterblock steht das Löslichkeitsverhalten des Stoffes in gängigen Lösungsmitteln, gestuft nach gut, mäßig und schlecht löslich.

Das Löslichkeitsmuster kennzeichnet den Stoff, leitet die Wahl des Lösungsmittels für Aufarbeitung und Kristallisation und gibt Hinweise auf Polarität und Reinheit.

3.5.4.2 Gut löslich in

Hier stehen die Lösungsmittel, in denen der Stoff gut löslich ist — mehrere dürfen markiert sein.

Was gut löst, eignet sich als Reaktionsmedium und zum Rückstand-Waschen — und taugt gerade nicht zum Triggern des Ausfällens.

3.5.4.3 Mäßig löslich in

Hier stehen die Lösungsmittel, in denen der Stoff mäßig löslich ist — mehrere dürfen markiert sein.

Gerade die mäßige Löslichkeit ist, was eine Umkristallisation braucht: in der Hitze lösen, in der Kälte auskristallisieren. Die mittlere Klasse ist damit die wertvollste für die Reinigung.

3.5.4.4 Schlecht löslich in

Hier stehen die Lösungsmittel, in denen der Stoff schlecht löslich ist — mehrere dürfen markiert sein.

Schlechte Löslichkeit ist ein Werkzeug und kein Mangel: Solche Lösungsmittel fällen den Stoff aus, waschen ihn verlustarm und trennen ihn von besser löslichen Verunreinigungen.

3.5.5.1 Theoretische Eigenschaften

Dieses Akkordeon kennzeichnet Angaben, die berechnet oder theoretisch abgeleitet sind statt gemessen.

Ein gerechneter Wert trägt eine andere Unsicherheit als ein gemessener: Er ist nur so gut wie das Modell dahinter und darf nie als Beleg gelesen werden. Das Akkordeon hält Rechnung und Messung im Protokoll auseinander.

3.6.1.1 Biotests

In diesem Akkordeon stehen die lebenden Systeme, an denen der Stoff geprüft wurde: Mensch, Tier, Pflanze oder Zellkultur.

Eine biologische Wirkung ist bei vielen Stoffen der Grund ihrer Herstellung — und das geprüfte System bestimmt, worauf sich ein Ergebnis übertragen lässt. Man beachte, dass die Körperchemie sich im Laufe des Lebens graduell ändert.

3.6.1.2 Menschentests

Hier steht eine biologische Prüfung mit Bezug auf den Menschen — zur Verträglichkeit oder zur Wirksamkeit.

Sie gilt, wo der Stoff eine physiologische Wirkung entfalten soll oder seine Unbedenklichkeit zu belegen ist. Solche Prüfungen unterliegen strengen ethischen und rechtlichen Vorgaben.

3.6.1.3 Tiertests

Hier steht eine biologische Prüfung an tierischen Organismen.

Sie gilt, wo die biologische Wirkung oder die Toxizität in einem lebenden System untersucht wird. Tierversuche sind rechtlich streng geregelt und ethisch zu rechtfertigen.

3.6.1.4 Pflanzen- & Insektentests

Hier steht eine biologische Prüfung an Pflanzen und Insekten.

Sie gilt, wo eine düngende, schützende oder hemmende Wirkung auf Pflanzen oder eine abwehrende oder abtötende Wirkung auf Insekten untersucht wird.

3.6.1.5 Mikrobentests

Hier steht eine biologische Prüfung auf zellulärer Ebene — Zellkulturen — oder auf mikrobiologischer: Bakterien- und Pilzkulturen.

Solche Tests untersuchen die Wirkung auf einzelne Zellen, ohne einen ganzen Organismus zu beanspruchen, und erlauben so frühe, gezielte Aussagen über eine zelluläre, fungizide oder antibakterielle Wirkung.

3.6.2.1 Mikroskopie

In diesem Akkordeon steht, welche Mikroskopie eingesetzt wurde: Licht-, Elektronen- oder Emissionsmikroskopie.

Das Verfahren bestimmt, was überhaupt sichtbar wird — ein Kristallhabitus braucht eine andere Auflösung als eine Oberflächenstruktur.

3.6.2.2 Emissionsmikroskopie

Hier steht eine Oberflächenanalyse per Emissionsmikroskopie.

Sie macht Oberflächenbeschaffenheit, Adsorptionspotentiale und andere lokale Eigenschaften anhand emittierter Strahlung sichtbar und dokumentiert so die Mikrostruktur der Oberfläche.

3.6.2.3 Klassische Mikroskopie

Hier steht eine Oberflächenanalyse per klassischer Lichtmikroskopie.

Sie ist der einfache Weg zu Kristallform, Korngröße und Homogenität und gibt erste Hinweise auf Reinheit und Kristallinität.

3.6.2.4 Elektronen-/Rasterkraftmikroskopie

Hier steht eine Oberflächenanalyse per Elektronen- oder Rasterkraftmikroskopie.

Sie löst bis in den Nanometerbereich auf und erreicht Oberflächenstrukturen, die ein Lichtmikroskop nicht zeigt. Neuere Studien finden, dass viele katalysierte Oberflächenreaktionen bevorzugt an Stufenkanten und Ecken ablaufen; die Form eines Stoffes kann für die Effizienz einer Reaktion ebenso wichtig sein wie sein molekularer Aufbau.

3.6.3.1 Beschreibung der Form unter dem Mikroskop

Sechzehn kurze Kataloge für das, was das Okular zeigt: Form, Anordnung, Oberfläche, Verhalten im polarisierten Licht.

Sie beschreiben den Befund, während die drei Haken darüber das Verfahren nennen. Jede Liste trägt ein „?“ für ‚nicht angesehen‘ und ein „…“ für einen Fall, der in die Bemerkungen gehört statt in einen Begriff. Keiner dieser Einträge wird im Piktogramm gezeichnet — sie stehen im Datensatz und im Protokoll.

3.6.3.2 Form der Kristalle

Der Umriss des einzelnen Kristalls, wie er unter dem Mikroskop erscheint.

Die Form folgt dem Gitter und der Wachstumsgeschwindigkeit: Nadeln und Fasern sprechen für schnelles Wachstum aus dünner Lösung, Platten und Prismen für langsames.

3.6.3.3 Anordnung der Kristalle

Wie die einzelnen Kristalle zueinander liegen.

Die Anordnung ist ein eigener Befund: Rosetten und Sterne entstehen um einen Keim, parallele Bündel entlang einer Fläche — die Anordnung sagt, wo das Wachstum begann.

3.6.3.4 Größe der Kristalle

Eine grobe Größenklasse des einzelnen Kristalls, keine Messung.

Wer die Kantenlänge gemessen hat, schreibt die Zahl in die Bemerkungen; hier steht nur der Eindruck am Okular, den jeder spätere Leser vergleichen kann.

3.6.3.5 Verzweigung der Kristalle

Ob sich ein Kristall beim Wachsen verzweigt.

Baumartiges (dendritisches) Wachstum ist das Zeichen einer stark übersättigten Lösung oder schneller Kühlung — der Kristall hatte keine Zeit, gleichmäßig zu wachsen.

3.6.3.6 Oberfläche der Kristalle

Wie die Fläche des Kristalls aussieht.

Streifung und körnige Flächen tragen die Auskunft über die Wachstumsstufen; eine glatte Fläche spricht für ungestörtes Wachstum.

3.6.3.7 Spitzen und Enden der Kristalle

Wie ein Kristall an seiner Spitze endet.

Abgerundete Enden deuten auf beginnendes Anlösen, scharfe Spitzen auf Wachstum, das bei der Probennahme noch lief.

3.6.3.8 Doppelbrechung

Wie stark der Kristall das Licht aufspaltet, zwischen gekreuzten Polarisatoren betrachtet.

Dunkel bleibt nur ein optisch isotroper Körper (kubisches Gitter, Glas, Flüssigkeit). Jede Doppelbrechung ist damit bereits eine Aussage über das Gitter.

3.6.3.9 Zwillingsbildung

Ob zwei oder mehr Kristalle in gesetzmäßiger Stellung zusammengewachsen sind.

Zwillinge sind keine Verunreinigung: Sie folgen der Symmetrie des Gitters. Besonders Lamellenzwillinge zeigen sich oft erst im polarisierten Licht.

3.6.3.10 Einschlüsse in den Kristallen

Was der Kristall beim Wachsen eingeschlossen hat.

Ein Einschluss ist eingesperrte Mutterlauge, Staub oder Gas. Er senkt die Reinheit, ohne in einer Elementaranalyse aufzufallen — und er erklärt einen zu niedrigen Schmelzpunkt.

3.6.3.11 Risse in den Kristallen

Ob der Kristall gerissen oder zersplittert ist.

Risse entstehen beim Trocknen, beim Mörsern und bei schneller Kühlung. Sie entscheiden, ob sich die Probe im polarisierten Licht überhaupt noch beurteilen lässt.

3.6.3.12 Kontur der Kristalle

Wie regelmäßig der Umriss des Kristalls ist.

Eine regelmäßige Kontur spricht für ein ungestörtes Gitter, eine unregelmäßige für Wachstum gegen ein Hindernis, für Abrieb oder für beginnendes Anlösen.

3.6.3.13 Aggregat der Kristalle

Ob dort Einzelkristalle liegen oder ein zusammengewachsener Körper.

Die Unterscheidung entscheidet, was überhaupt messbar ist: Ein Einzelkristall lässt sich indizieren, ein großes Aggregat nur wiegen und beschreiben.

3.6.3.14 Transparenz der Kristalle

Wie viel Licht der Kristall durchlässt.

Ein Stoff, der als Einzelkristall durchsichtig ist, kann als Pulver weiß aussehen — die Transparenz gehört zum einzelnen Kristall, die Farbe zur Probe.

3.6.3.15 Verhalten im polarisierten Licht

Was geschieht, wenn die Probe zwischen gekreuzten Polarisatoren gedreht wird.

Gar keine Änderung heißt isotroper Körper. Helligkeitswechsel und Interferenzfarben belegen ein geordnetes, anisotropes Gitter.

3.6.3.16 Farbänderung bei Drehung

Ob sich die Farbe beim Drehen der Probe ändert (Pleochroismus).

Der Effekt verlangt einen gefärbten, anisotropen Kristall: Das Gitter schluckt Licht verschiedener Richtungen verschieden stark. Er ist eine Eigenschaft des Stoffes, nicht der Beleuchtung.

3.6.3.17 Auslöschung zwischen gekreuzten Polarisatoren

Unter welchem Winkel der Kristall beim Drehen dunkel wird.

Gerade Auslöschung (parallel zu einer Kante) und schiefe Auslöschung unterscheiden Kristallsysteme — es ist der billigste Hinweis auf die Symmetrie, den ein Lichtmikroskop hergibt.

3.6.4.1 Chromatographiehinweis

In diesem Block steht die Charakterisierung per Chromatographie — einem Trennverfahren, das zugleich der Identifikation und der Reinheitsprüfung dient. Im Teilformular ist immer ein Rf- oder ein Rt-Wert anzugeben.

Die Chromatographie kennzeichnet einen Stoff über seinen Rf- oder Rt-Wert und macht zugleich Verunreinigungen als zusätzliche Signale sichtbar. Festgehalten werden hier die Trennbedingungen und die Kennwerte, die einen Stoff vergleichbar und wiedererkennbar machen.

3.6.4.2 Rf-Wert (DC/Papier)

Hier steht der Rf-Wert der Dünnschicht- oder Papierchromatographie — das Verhältnis der Laufstrecke des Stoffes zu der des Laufmittels, ein Wert zwischen 0 und 1. Getrennt eingetragen werden die Laufstrecke der Front (Basiswert) und die Strecke der Substanz (Komponentenwert); der Rf-Wert ist ihr Verhältnis.

Unter festgelegten Bedingungen ist der Rf-Wert charakteristisch für einen Stoff. Er ist der Vergleichswert, an dem ein Stoff wiedererkannt und von seinen Verunreinigungen unterschieden wird.

3.6.4.3 Rt-Wert (LC/GC)

Hier steht der Rt-Wert — die Retentionszeit der Flüssig- oder Gaschromatographie, die Zeit, die ein Stoff bis zum Detektor benötigt. Getrennt eingetragen werden die Laufzeit des Laufmittels durch die Säule (Basiswert) und die Laufzeit der Substanz (Komponentenwert); der Retentionswert ist ihr Verhältnis.

Unter festgelegten Bedingungen ist der Rt-Wert charakteristisch für einen Stoff; die Zahl der Signale daneben lässt zudem die Reinheit beurteilen.

3.6.4.4 Art der Chromatographie (type)

Hier steht das Ziel des chromatographischen Verfahrens. Dünnschicht repräsentiert meist eine analytische Chromatographie, während eine Säulen- und Flüssigchromatographie meist für präparative Anwendungen steht. Mit der Gaschromatographie verfolgt man tendenziell eher analytische Ziele.

Verschiedene Verfahren passen zu unterschiedlichen Stoffklassen und Fragestellungen. Ohne das Verfahren sind die Kennwerte Rf und Rt nicht einzuordnen.

3.6.4.5 Mobile Phase (fluid, Laufmittel, Lösungsmittel)

Hier steht die mobile Phase, das Laufmittel der Chromatographie.

Ihre Zusammensetzung bestimmt die Wanderungsgeschwindigkeit und damit die Trennung der Stoffe. Ohne sie ist ein Rf- oder Rt-Wert nicht reproduzierbar.

3.6.4.6 Stationäre Phase (fill, Füllmittel, Füllstoff)

Hier steht die stationäre Phase, die Füllung der chromatographischen Trennstrecke.

Sie hält die Stoffe unterschiedlich stark zurück und erzeugt damit die Trennwirkung. Ohne sie sind die Kennwerte nicht reproduzierbar.

3.6.4.7 Treibender Druck (p)

Hier steht der treibende Druck, mit dem die mobile Phase durch die Trennstrecke gefördert wird.

Bei der Hochleistungs-Flüssigchromatographie bestimmt er die Fließgeschwindigkeit und damit Trennleistung und -dauer und beeinflusst so die Retentionszeit.

3.6.4.8 Zusätzliche Trennkraft (F+)

Hier steht eine zusätzliche Trennkraft, die über die gewöhnliche Strömung hinaus wirkt — etwa ein elektrisches Feld bei der Elektrophorese.

Eine solche Kraft erlaubt die Trennung nach weiteren Eigenschaften, vor allem nach Ladung, und stellt dem ersten Trennprinzip ein zweites zur Seite.

3.6.4.9 Detektionsmethode (det)

Hier steht die Detektionsmethode, mit der die getrennten Stoffe am Ende der Trennstrecke nachgewiesen werden — UV-Absorption, Brechungsindex, Massenspektrometrie.

Die Detektion bestimmt, welche Stoffe überhaupt sichtbar werden und wie empfindlich sie nachweisbar sind; sie ist die Art, in der die Trennergebnisse erfasst wurden.

3.6.4.10 Zweidimensionale Chromatographie (2D)

Hier steht, dass die Trennung zweidimensional ausgeführt wurde — nacheinander in zwei verschiedenen Richtungen oder mit zwei verschiedenen Systemen.

Die zweite Dimension steigert die Trennleistung erheblich und löst Gemische auf, die eindimensional überlappen würden.

3.6.4.11 Bedingungen während der Chromatographie (Bed.)

In diesem Unterblock stehen die Bedingungen, die während der chromatographischen Trennung eingehalten wurden: Abschluss von der Atmosphäre, Lichtausschluss, Freiheit von Elektrosmog, Trockenheit und das verwendete Trockenmittel.

Eine Chromatographie läuft über Minuten bis Stunden, wobei bei der Dünnschichtchromatographie große Oberflächen offen liegen können. Eine im Tageslicht entwickelte Platte, eine Luftfeuchtigkeit ziehende Säule, eine auf Kieselgel oxidierende Probe — der Fleck verschiebt sich dann oder verschwindet, und die Ursache für das falsche Messergebnis trägt scheinbar der Stoff, obwohl die empfindlichen Rahmenbedingungen nicht reproduzierbar eingehalten wurden. Bei den Rahmenbedingungen der Chromatographie sollte man höchste Sorgfalt walten lassen.

Eine hier ungehakt gebliebene Bedingung meldet das Protokoll als dem Zufall überlassen. Das ist die ehrliche Aussage, keine Lücke.

3.6.4.12 Inertgasatmosphäre (▣)

Die aktivierte Checkbox repräsentiert die Rahmenbedingung, dass die Chromatographie in einem geschlossenen Raum unter einer sauerstofffreien Inertgas-Atmosphäre, wie zum Beispiel N₂- oder Ar-Gas, lief, wobei das Gas nicht zwingend trocken sein muss.

Luft- oder sauerstoffempfindliche Stoffe dürfen während der Trennung nicht oxidieren; die Inertatmosphäre hält Sauerstoff und Luftfeuchte für die Dauer der Analyse fern.

3.6.4.13 Lichtausschluss (☀)

Die aktivierte Checkbox repräsentiert die Rahmenbedingung, dass die Chromatographie unter Lichtausschluss lief.

Lichtempfindliche Stoffe könnten sich während der Trennung zersetzen oder reversible Reaktionen eingehen, die das Ergebnis verfälschen; die Dunkelheit schließt eine photochemische Beeinflussung der Ergebnisse aus.

3.6.4.14 Schutz vor Elektrosmog (¬↯)

Die aktivierte Checkbox repräsentiert die Rahmenbedingung, dass die Chromatographie frei von elektromagnetischen Störfeldern lief. Bedenke, dass ein Magnetrührer ein Magnetfeld in das System hineinträgt, das wesentlich stärker als das Erdmagnetfeld ist und damit auch als leichter Elektrosmog zu gelten hat.

Werden feldgestützte Trenn- oder Detektionsverfahren verwendet, stören Fremdfelder sie. Elektromagnetische Felder können zudem Einfluss auf die Reaktion oder die Entstehung von Kristallen nehmen.

3.6.4.15 Trockenheit (☂)

Die aktivierte Checkbox repräsentiert die Rahmenbedingung, dass die Chromatographie unter Ausschluss von Feuchtigkeit lief. Ansonsten kommt es zur Wechselwirkung mit der Luftfeuchtigkeit im Labor oder mit der Luftfeuchtigkeit im ungetrockneten Inertgas (Ar, N₂, …).

Feuchtigkeit verändert die stationäre Phase und schädigt hydrolyseempfindliche Stoffe.

3.6.4.16 Trockenmittel (Tm)

Hier steht, welches Trockenmittel verwendet wurde, wenn gemäß Checkbox unter Trockenheitsbedingungen gearbeitet wurde. So lässt sich abschätzen, welches Maß an Trockenheit ungefähr erreicht wurde. Die Bedingung gilt für das Trennsystem selbst wie für den Auswurf.

Die Trockenmittel unterscheiden sich stark in Stärke und Mechanismus: Natrium und Lithium sowie P₂O₅ wirken chemisch (sehr stark); Molekularsiebe, Calciumsulfat und Silicagel wirken durch Adsorption (ultratrocken bis moderat); Calciumoxid chemisch und adsorptiv. „?“ steht für ein unbekanntes Mittel, „andere“ für ein nicht gelistetes.

3.6.5.1 Elektrochemie

In diesem Akkordeon steht, welches elektrochemische Verfahren eingesetzt wurde: Potentiometrie, Coulometrie, Amperometrie oder ein Sonderverfahren.

Diese Verfahren messen, was ein Spektrum nicht zeigt: die Bereitschaft des Stoffes, Elektronen abzugeben oder aufzunehmen, und wie viel davon vorliegt. Sie dokumentieren das Redoxverhalten neben der Struktur.

3.6.5.2 Potentiometrie

Die Potentiometrie misst die elektrische Spannung — das Potential — einer Lösung ohne nennenswerten Stromfluss.

Sie hilft, Ionenkonzentrationen und pH-Werte zu bestimmen, und erschließt so Redoxgleichgewichte; quantitativ erfasst sie das elektrochemische Verhalten des Stoffes.

3.6.5.3 Coulometrie

Die Coulometrie bestimmt eine Stoffmenge aus der Ladung, die zu ihrer vollständigen Umsetzung nötig ist.

Im Idealfall und wenn keine Nebenreaktion läuft, liefert sie eine absolute, sehr genaue Mengenbestimmung, die unmittelbar auf dem Faraday-Gesetz beruht.

3.6.5.4 Amperometrie

Die Amperometrie misst den elektrischen Strom, der bei einer festgelegten Spannung durch eine elektrochemische Reaktion fließt.

Der gemessene Strom ist der Konzentration eines elektroaktiven Stoffes proportional, was Konzentrationen über den Stromfluss zugänglich macht und empfindliche Bestimmungen erlaubt.

3.6.5.5 Weitere elektrochemische Methoden (? - unbekannt)

Hier stehen weitere, spezielle elektrochemische Methoden — Voltammetrie, Impedanzspektroskopie und Ähnliches.

Sie beantworten besondere elektrochemische Fragestellungen, die die Standardmethoden nicht abdecken, und halten das Protokoll für eine spezialisierte Analyse offen.

3.7.1 NMR / ESR Spin-Kopplung

In diesem Akkordeon steht die Matrix aus Kern × Kopplungspartner: Jede angehakte Zelle ist ein aufgenommenes Spektrum.

Eine Kopplung verrät die Nachbarschaft — welche Kerne nebeneinander sitzen — und macht so aus einer Liste von Signalen ein Strukturgerüst. Die Matrix unterscheidet vierzehn Messungen, die sonst alle „NMR“ hießen.

3.7.2 ¹H-NMR-Spektroskopie (H-1)

Die Protonen-NMR-Spektroskopie (¹H) untersucht den Kernspin der Wasserstoffkerne und erreicht so die Bindungsumgebung des Atomkerns. Es können mit speziellen Messsetzungen gegebenenfalls parallel auch die Resonanzkopplungen mit anderen Spins gemessen worden sein.

Sie macht Anzahl, Art und Nachbarschaft der Wasserstoffatome sichtbar und erschließt damit das Kohlenstoffgerüst. Chemische Verschiebung, Aufspaltung und Integration bestätigen zusammen die Struktur und decken Verunreinigungen auf.

3.7.3 ¹³C-NMR-Spektroskopie (C-13)

Die Kohlenstoff-NMR-Spektroskopie (¹³C) untersucht den Kernspin der Kohlenstoffkerne und erreicht so die Bindungsumgebung des Atomkerns. Es können mit speziellen Messsetzungen gegebenenfalls parallel auch die Resonanzkopplungen mit anderen Spins gemessen worden sein.

Sie bildet das Kohlenstoffgerüst unmittelbar ab und lässt die Zahl chemisch verschiedener Kohlenstoffatome ablesen; sie ergänzt das ¹H-Spektrum.

3.7.4 Heterokern-NMR-Spektroskopie (Hetero)

Die Heterokern-NMR-Spektroskopie untersucht den Kernspin anderer magnetisch aktiver Kerne als Wasserstoff und Kohlenstoff — Stickstoff, Phosphor, Fluor — und erreicht so die Bindungsumgebung des Atomkerns. Es können mit speziellen Messsetzungen gegebenenfalls parallel auch die Resonanzkopplungen mit anderen Spins gemessen worden sein.

Sie gilt, wo solche Heteroatome eine Schlüsselrolle in der Struktur spielen und gezielt nachgewiesen werden sollen.

3.7.5 Elektronenspinresonanz (ESR/EPR)

Die Elektronenspinresonanz — ESR, auch EPR — untersucht ungepaarte Elektronen in einem Stoff. Es können mit speziellen Messsetzungen gegebenenfalls parallel auch die Resonanzkopplungen mit anderen Spins gemessen worden sein.

Sie macht die Umgebung ungepaarter Elektronen sichtbar und erschließt so Radikale, paramagnetische Zentren wie Übergangsmetallionen und Oxidationsstufen.

3.7.6 H1-NMR (H-1–∅)

Hier steht, dass ein H1-NMR aufgenommen wurde — ein Spektrum am Kern ¹H ohne Auswertung einer Kopplung.

Dieses Spektrum liefert die Grundinformation: welche Kerne dieser Art überhaupt vorhanden sind und in welcher Umgebung sie sitzen.

3.7.7 H1-H1-NMR (H-1–H)

Hier steht, dass ein H1-H1-NMR aufgenommen wurde — ein Spektrum am Kern ¹H, ausgewertet auf die Kopplung mit ¹H. Die Abhängigkeiten können durch 2D-NMR oder auch höherdimensionale NMR-Verfahren gefunden worden sein.

Erst die Kopplung verrät die Nachbarschaft: Sie zeigt, welche Kerne im Molekül benachbart sind, und macht aus einer Liste von Signalen ein Strukturgerüst. Die Matrix unterscheidet vierzehn Messungen, die sonst alle „NMR“ hießen.

3.7.8 H1-C13-NMR (H-1–C)

Hier steht, dass ein H1-C13-NMR aufgenommen wurde — ein Spektrum am Kern ¹H, ausgewertet auf die Kopplung mit ¹³C. Die Abhängigkeiten können durch 2D-NMR oder auch höherdimensionale NMR-Verfahren gefunden worden sein.

Erst die Kopplung verrät die Nachbarschaft: Sie zeigt, welche Kerne im Molekül benachbart sind, und macht aus einer Liste von Signalen ein Strukturgerüst. Die Matrix unterscheidet vierzehn Messungen, die sonst alle „NMR“ hießen.

3.7.9 H1-Hetero-NMR (H-1–X)

Hier steht, dass ein H1-Hetero-NMR aufgenommen wurde — ein Spektrum am Kern ¹H, ausgewertet auf die Kopplung mit einem Heterokern. Die Abhängigkeiten können durch 2D-NMR oder auch höherdimensionale NMR-Verfahren gefunden worden sein.

Erst die Kopplung verrät die Nachbarschaft: Sie zeigt, welche Kerne im Molekül benachbart sind, und macht aus einer Liste von Signalen ein Strukturgerüst. Die Matrix unterscheidet vierzehn Messungen, die sonst alle „NMR“ hießen.

3.7.10 H1-e⁻-ESR (H-1–e⁻)

Hier steht, dass ein H1-e⁻-ESR aufgenommen wurde — ein Spektrum am Kern ¹H, ausgewertet auf die Kopplung mit dem ungepaarten Elektron. Die Abhängigkeiten können durch 2D-NMR oder auch höherdimensionale NMR-Verfahren gefunden worden sein.

Erst die Kopplung verrät die Nachbarschaft: Sie zeigt, welche Kerne im Molekül benachbart sind, und macht aus einer Liste von Signalen ein Strukturgerüst. Die Matrix unterscheidet vierzehn Messungen, die sonst alle „NMR“ hießen.

3.7.11 C13-NMR (C-13–∅)

Hier steht, dass ein C13-NMR aufgenommen wurde — ein Spektrum am Kern ¹³C ohne Auswertung einer Kopplung. Die Abhängigkeiten können durch 2D-NMR oder auch höherdimensionale NMR-Verfahren gefunden worden sein.

Dieses Spektrum liefert die Grundinformation: welche Kerne dieser Art überhaupt vorhanden sind und in welcher Umgebung sie sitzen.

3.7.12 C13-C13-NMR (C-13–C)

Hier steht, dass ein C13-C13-NMR aufgenommen wurde — ein Spektrum am Kern ¹³C, ausgewertet auf die Kopplung mit ¹³C. Die Abhängigkeiten können durch 2D-NMR oder auch höherdimensionale NMR-Verfahren gefunden worden sein.

Erst die Kopplung verrät die Nachbarschaft: Sie zeigt, welche Kerne im Molekül benachbart sind, und macht aus einer Liste von Signalen ein Strukturgerüst. Die Matrix unterscheidet vierzehn Messungen, die sonst alle „NMR“ hießen.

3.7.13 C13-Hetero-NMR (C-13–X)

Hier steht, dass ein C13-Hetero-NMR aufgenommen wurde — ein Spektrum am Kern ¹³C, ausgewertet auf die Kopplung mit einem Heterokern. Die Abhängigkeiten können durch 2D-NMR oder auch höherdimensionale NMR-Verfahren gefunden worden sein.

Erst die Kopplung verrät die Nachbarschaft: Sie zeigt, welche Kerne im Molekül benachbart sind, und macht aus einer Liste von Signalen ein Strukturgerüst. Die Matrix unterscheidet vierzehn Messungen, die sonst alle „NMR“ hießen.

3.7.14 C13-e⁻-ESR (C-13–e⁻)

Hier steht, dass ein C13-e⁻-ESR aufgenommen wurde — ein Spektrum am Kern ¹³C, ausgewertet auf die Kopplung mit dem ungepaarten Elektron. Die Abhängigkeiten können durch 2D-NMR oder auch höherdimensionale NMR-Verfahren gefunden worden sein.

Erst die Kopplung verrät die Nachbarschaft: Sie zeigt, welche Kerne im Molekül benachbart sind, und macht aus einer Liste von Signalen ein Strukturgerüst. Die Matrix unterscheidet vierzehn Messungen, die sonst alle „NMR“ hießen.

3.7.15 Hetero-NMR (Hetero–∅)

Hier steht, dass ein Hetero-NMR aufgenommen wurde — ein Spektrum am Kern Hetero ohne Auswertung einer Kopplung. Die Abhängigkeiten können durch 2D-NMR oder auch höherdimensionale NMR-Verfahren gefunden worden sein.

Dieses Spektrum liefert die Grundinformation: welche Kerne dieser Art überhaupt vorhanden sind und in welcher Umgebung sie sitzen.

3.7.16 Hetero-Hetero-NMR (Hetero–X)

Hier steht, dass ein Hetero-Hetero-NMR aufgenommen wurde — ein Spektrum am Kern Hetero, ausgewertet auf die Kopplung mit einem Heterokern. Die Abhängigkeiten können durch 2D-NMR oder auch höherdimensionale NMR-Verfahren gefunden worden sein.

Erst die Kopplung verrät die Nachbarschaft: Sie zeigt, welche Kerne im Molekül benachbart sind, und macht aus einer Liste von Signalen ein Strukturgerüst. Die Matrix unterscheidet vierzehn Messungen, die sonst alle „NMR“ hießen.

3.7.17 Hetero-e⁻-ESR (Hetero–e⁻)

Hier steht, dass ein Hetero-e⁻-ESR aufgenommen wurde — ein Spektrum am Kern Hetero, ausgewertet auf die Kopplung mit dem ungepaarten Elektron. Die Abhängigkeiten können durch 2D-NMR oder auch höherdimensionale NMR-Verfahren gefunden worden sein.

Erst die Kopplung verrät die Nachbarschaft: Sie zeigt, welche Kerne im Molekül benachbart sind, und macht aus einer Liste von Signalen ein Strukturgerüst. Die Matrix unterscheidet vierzehn Messungen, die sonst alle „NMR“ hießen.

3.7.18 ESR - Elektronen-Spin-Resonanz (Elektron–∅)

Hier steht, dass ein ESR aufgenommen wurde — ein Spektrum am Kern e⁻ ohne Auswertung einer Kopplung.

Dieses Spektrum liefert die Grundinformation: welche Kerne dieser Art überhaupt vorhanden sind und in welcher Umgebung sie sitzen.

3.7.19 ESR mit e⁻-e⁻-Kopplung (Elektron–e⁻)

Hier steht, dass ein ESR mit e⁻-e⁻-Kopplung aufgenommen wurde — ein Spektrum am Kern e⁻, ausgewertet auf die Kopplung mit dem ungepaarten Elektron. Die Abhängigkeiten können durch 2D-NMR oder auch höherdimensionale NMR-Verfahren gefunden worden sein.

Erst die Kopplung verrät die Nachbarschaft: Sie zeigt, welche Kerne im Molekül benachbart sind, und macht aus einer Liste von Signalen ein Strukturgerüst. Die Matrix unterscheidet vierzehn Messungen, die sonst alle „NMR“ hießen.

3.8.1 Lagerbedingungen

In diesem Akkordeon steht, wie der Stoff nach der Arbeit aufbewahrt wird: im Dunkeln, trocken, von der Atmosphäre abgeschlossen, frei von Elektrosmog und über welchem Trockenmittel.

Viele Präparate verändern sich bei der Lagerung stärker als bei der Synthese — Licht, Feuchte und Sauerstoff arbeiten langsam, aber ohne Pause. Was hier steht, macht eine spätere Abweichung zuordenbar.

3.8.2 Inertgasatmosphäre (▣)

Die aktivierte Checkbox repräsentiert die Rahmenbedingung, dass der Stoff unter einer Schutzgasatmosphäre, wie zum Beispiel N₂- oder Ar-Gas, gelagert wird, wobei das Gas nicht zwingend trocken sein muss.

Luft- oder sauerstoffempfindliche Stoffe würden sonst oxidieren oder mit Luftbestandteilen reagieren, und das Produkt verlöre über die Zeit seine Stabilität.

3.8.3 Lichtausschluss (☀)

Die aktivierte Checkbox repräsentiert die Rahmenbedingung, dass der Stoff unter Lichtausschluss gelagert wird.

Lichtempfindliche Stoffe zerfallen unter Licht oder verändern ihre Eigenschaften; die Dunkelheit verhindert photochemischen Abbau während der Lagerung.

3.8.4 Schutz vor Elektrosmog (¬↯)

Die aktivierte Checkbox repräsentiert die Rahmenbedingung, dass der Stoff frei von elektromagnetischen Störfeldern gelagert wird. Bedenke, dass schon ein Magnetrührer in der Nähe ein Magnetfeld einträgt, das wesentlich stärker als das Erdmagnetfeld ist und damit auch als leichter Elektrosmog zu gelten hat.

Das gilt, wo der Stoff magnetische oder feldempfindliche Eigenschaften besitzt, die erhalten bleiben sollen. Elektromagnetische Felder können zudem Einfluss auf die Reaktion oder die Entstehung von Kristallen nehmen.

3.8.5 Trockenheit (☂)

Die aktivierte Checkbox repräsentiert die Rahmenbedingung, dass der Stoff unter Ausschluss von Feuchtigkeit gelagert wird. Ansonsten kommt es zur Wechselwirkung mit der Luftfeuchtigkeit im Labor.

Hygroskopische oder hydrolyseempfindliche Stoffe würden sonst Wasser aufnehmen oder zersetzt; Haltbarkeit und Reinheit litten beide.

3.8.6 Trockenmittel (Tm)

Hier steht, über welchem Trockenmittel der Stoff aufbewahrt wird, wenn gemäß Checkbox trocken gelagert wird. So lässt sich abschätzen, welches Maß an Trockenheit die Lagerung ungefähr erreicht.

Die Trockenmittel unterscheiden sich stark in Stärke und Mechanismus: Natrium und Lithium sowie P₂O₅ wirken chemisch (sehr stark); Molekularsiebe, Calciumsulfat und Silicagel wirken durch Adsorption (ultratrocken bis moderat); Calciumoxid chemisch und adsorptiv. „?“ steht für ein unbekanntes Mittel, „andere“ für ein nicht gelistetes.

4.2.1 Zeitpunkt der Beobachtung

In diesem Block steht der Zeitpunkt, zu dem eine Beobachtung am Reaktionssystem gemacht wurde. Weil die Zeitspanne für die Beobachtung immer relativ kurz ist, wird hier der Endpunkt der Beobachtung nicht erfasst.

Reaktionen sind dynamische Vorgänge: Farbe, Temperatur, Gasentwicklung und Trübung ändern sich im Verlauf. Erst die Verknüpfung einer Beobachtung mit einem Zeitpunkt macht den Ablauf rekonstruierbar und den Zusammenhang zwischen zwei Beobachtungen sichtbar.

4.2.2 Zeitstempel (Zeit)

In diesem Block aus Output-Feld, Input-Feld und Buttons wird der Zeitstempel der Beobachtung erfasst. Zeitstempel meint die Zahl der Sekunden, die seit dem 1.1.1970 vergangen ist (Unix-Zeit). Der eingetragene Zeitpunkt wird im Protokoll erwähnt und wird auch im SVG oben links ohne Jahresangabe angezeigt. Auf die Erfassung einer Zeitspanne wird verzichtet, da eine Beobachtung immer nur in einer relativ kurzen Zeitspanne erfolgt.

Viele Phänomene treten während einer Reaktion oder während eines Trennverfahrens nur zu bestimmten Zeiten auf, und ihre zeitliche Lage erlaubt Rückschlüsse auf Reaktionsgeschwindigkeit und Mechanismus. Eine spätere Wiederholung kann gezielt prüfen, ob die gleichen Vorgänge zu den gleichen Zeiten ablaufen.

Zur Bedienung: Das obere Feld zeigt den aktuell gespeicherten Zeitpunkt minutengenau an. Das Feld darunter erlaubt die manuelle Eingabe eines Zeitpunkts, der nach Bestätigung in das obere Feld übertragen wird, wobei stattdessen fehlerhafte Eingaben zu Fehlerhinweisen führen. Mit dem Jetzt-Button kann der aktuelle Zeitpunkt eingetragen werden, während mit dem Löschen-Button ein Eintrag gelöscht werden kann. Über die Select-Box „Früherer Wert“ kann ein im vorliegenden Block schon eingegebener Datumswert wiederhergestellt werden.

4.3.1 Beobachtete Phase

In diesem Block werden die beobachtete Phase bzw. die beobachteten Phasen im Reaktionssystem beschrieben, wobei neben dem Aggregatzustand auch die Viskosität zu schätzen ist. Die interpretative Bewertung zur Feuchtigkeit, zu den Säure-Base-Eigenschaften und zu weiteren chemischen Eigenschaften entfällt, weil sie dem Beobachten widerspricht.

Der Zustand des Reaktionsguts kann sich während der Umsetzung ändern: Ein Feststoff schmilzt, eine Lösung entmischt sich, eine Schmelze erstarrt. Die Beschreibung hält den physikalischen Zustand zum Beobachtungszeitpunkt fest und macht die Veränderung über die Zeit lesbar.

4.3.2 Aggregatzustand der Phase (Phase)

Hier lässt sich der Aggregatzustand wie zum Beispiel fest, flüssig, gasförmig, gelöst, wässrige Lösung und so weiter angeben.

Der Aggregatzustand bestimmt Reaktivität, Durchmischung und Phasengrenzen. Ein Phasenwechsel während der Reaktion ist oft das sichtbare Zeichen eines Stoffumsatzes, und der Vergleich des beobachteten mit dem erwarteten Zustand macht einen unerwarteten Übergang sichtbar.

4.3.3 Viskosität der Phase (Visk.)

Hier steht die Viskosität — die Zähigkeit oder Fließfähigkeit der beobachteten Phase.

Eine Änderung der Viskosität weist auf Polymerisation, Gelbildung, eine Konzentrationsänderung oder einen Temperatureinfluss hin. Verdickung und Verdünnung sind oft die ersten wahrnehmbaren Anzeichen einer stofflichen Veränderung und damit ein indirektes Ablesen des Reaktionsfortschritts.

4.3.4 Beobachtete Nebenphase (2. Phase)

Hier lässt sich der Aggregatzustand der Nebenphase angeben, sofern im beobachteten Reaktions- oder Trennraum eine zweite Phase vorliegt.

Das ist sinnvoll, weil das beobachtete System aus mehr als einer Phase bestehen kann. Für die Systematik wird zwischen einer Hauptphase und einer Nebenphase unterschieden; weitere Phasen werden nicht aufgeführt, auch wenn — etwa über verschiedene Kristalle — noch weitere Phasen bestehen könnten.

4.4.1 Temperatur und Druck

In diesem Block stehen die Temperatur- und Druckverhältnisse, unter denen die Beobachtung gemacht wurde.

Beide Größen steuern Reaktionsgeschwindigkeit, Gleichgewichtslage und Aggregatzustand. Schon kleine Abweichungen können den Ausgang einer Reaktion verändern; erst vor ihnen sind die übrigen Beobachtungen zu lesen.

4.4.2 Mittelwert oder untere Grenze (Haupt)

Hier steht der Hauptwert des Parameters — die maßgebliche Temperatur oder der maßgebliche Druck zum Beobachtungszeitpunkt. Ist zusätzlich ein oberer Wert angegeben, meint diese Angabe die untere Grenze des gemessenen Bereichs.

Er ist der Bezugspunkt, an dem sich die Reaktion orientiert und mit dem ein geplanter Sollwert verglichen wird.

4.4.3 Obere Grenze (Zusatz)

Hier steht der Zusatzwert neben dem Hauptwert — eine obere Grenze, ein Endwert, das andere Ende einer Spanne.

Viele Bedingungen lassen sich nicht als einzelner Punkt, sondern nur als Spanne sinnvoll beschreiben: ein Temperaturbereich, in dem ein Vorgang beobachtet wird. Der Zusatzwert trägt die Schwankung, die ein einzelner Hauptwert nicht zeigen könnte.

4.4.4 Temperatur (T)

Hier steht die Temperatur des Reaktionssystems zum Beobachtungszeitpunkt.

Die Temperatur beeinflusst die Reaktionsgeschwindigkeit exponentiell, verschiebt Gleichgewichte und entscheidet, ob Neben- oder Zersetzungsreaktionen auftreten. Erst mit ihr lässt sich beurteilen, ob die Reaktion im vorgesehenen Fenster lief.

4.4.5 Druck (p)

Hier steht der Druck, unter dem die Beobachtung gemacht wurde.

Wo Gase beteiligt sind, verschiebt der Druck Gasgleichgewichte, beeinflusst Siedepunkte und Löslichkeiten und ist in geschlossenen Apparaturen sicherheitsrelevant. Er trägt sowohl die Deutung gasbeteiligter Vorgänge als auch die Einschätzung eines Überdruckrisikos.

4.4.6 Qualitative Temperaturangabe (Qual. T.)

Hier steht die Temperatur als üblicher Name statt als Messwert — „Raumtemperatur“, „H₂O(s)/Eis“, „Ölbad raucht“. Gewählt wird genau ein Begriff; ohne Wahl bleibt die Angabe aus dem Protokoll heraus.

Jeder Begriff trägt seinen konventionellen Kelvin-Wert mit — in der Klammer der Beschriftung und als Maschinenwert im Markup. Damit bekommt auch eine nicht exakt gemessene Temperatur eine ungefähre Angabe.

4.4.7 Qualitative Druckangabe (Qual. p)

Hier repräsentiert ein üblicher Name die ungefähre, nicht gemessene Druckangabe. Man kann Begriffe wie „Wasserstrahlpumpe“, „Standarddruck“, „Hochvakuum“ als Synonym für ungefähre Druckwerte bzw. Druckgrößenordnungen verwenden. Wenn nichts ausgewählt ist, bleibt die Angabe leer und es wird der Standarddruck (1013 hPa) vermutet.

Die Begriffe stehen nach Wert sortiert und beziffern ihn in wissenschaftlicher Notation in Pascal (1·10⁻¹ bis 1·10⁹ Pa). Über zehn Zehnerpotenzen hinweg ist eine gemeinsame Einheit lesbarer als ein Wechsel zwischen kPa, MPa und GPa.

4.5.1 Rühren

In diesem Block steht das Rühren — wie stark die beobachtete Phase bewegt wird und mit welchem Werkzeug.

Bei einer Beobachtung gehört die Bewegung zum Bild: Ein Rührfisch wirft einen Trichter, eine Mixdüse eine Blasenspur. Ohne diese Notiz lässt sich das Aussehen der Phase nicht von dem Phänomen unterscheiden, das beobachtet werden sollte.

4.5.2 Untere bzw. mittlere Rührstufe (Haupt)

Diese Spalte trägt die untere bzw. mittlere Rührstufe: die Auswahl auf der festen Skala und daneben einen Messwert mit Einheit, zum Beispiel 120 rpm.

Die Stufe ist grob und deshalb überall vergleichbar; die Zahl daneben ist genau und gilt nur für dieses Gerät. Beide zusammen sagen mehr als jede für sich.

4.5.3 Obere Rührstufe (Zusatz)

Diese Spalte trägt die obere Rührstufe — dieselbe Skala und derselbe Messwert wie links, nur für das andere Ende einer Spanne.

Wird über einen Zeitraum unterschiedlich stark gerührt, beschreibt erst das Paar aus beiden Stufen den Vorgang; bei gleichbleibendem Rühren bleibt diese Spalte leer.

4.5.4 Rührintensität (↺)

Hier steht die Rührintensität, mit der die Phase während der Beobachtung bewegt wird. Neben jeder der beiden Stufen kann ein Messwert mit Einheit stehen, zum Beispiel 120 rpm.

Die feste Skala reicht von -- starr und - still über undefiniert bis + leicht, ++ stark, * turbulent und ** chaotisch rührend/knetend. Die mechanische Durchmischung beeinflusst das Reaktions- und Trennverhalten wesentlich.

4.5.5 Rührer-Typ (⚙️)

Hier steht, welches Rührwerkzeug benutzt wurde: ein Magnetrührer, ein KPG-Rührer (KPG = Kerngezogenes Präzisions-Glasgerät; angetriebene Glaswelle mit starrem Blatt) oder eine Mixdüse.

Die drei unterscheiden sich nicht bloß in der Stärke, sondern in der Art der Bewegung. Ein Magnetrührfisch treibt die Flüssigkeit in Bodennähe und bleibt in zähen oder stark beladenen Mischungen stehen; ein KPG-Rührer erfasst das ganze Volumen und verträgt Suspensionen; eine Mixdüse mischt über einen Strahl statt über ein drehendes Teil und kann dabei zugleich ein Gas oder eine zweite Flüssigkeit eintragen. Bei einer Beobachtung gehört das Werkzeug selbst zum Bild: Ein Rührfisch wirft einen Trichter, eine Düse eine Blasenspur, und ohne die Notiz lässt sich das Aussehen nicht von dem Phänomen unterscheiden, das beobachtet werden sollte.

✋ Manuelles Mischen heißt: Gemischt wurde von Hand, ohne Rührantrieb. Gemeint sein kann das Schwenken eines Erlenmeyerkolbens, das Rühren mit einem Glasstab oder Spatel, das Verreiben im Mörser oder ein manueller Handmixer. Die Spezifikation daneben nennt, was davon benutzt wurde.

Was hier nicht hingehört: wie stark gerührt wurde. Dafür stehen die Intensitätsskala und die Spezifikation daneben.

4.5.6 Rührer-Spezifikation (📝)

Dieses Freitextfeld hält das genaue Rührwerkzeug während der Beobachtung fest: Modell, Drehzahl und Geometrie des Rührorgans — zum Beispiel „Rühry Cool Dauerwelle, 2000 U/min, Induktionsstab“.

Das Feld ist bewusst Freitext. Jedes Gerät der Welt in einer Liste zu führen wäre endlos und binnen eines Jahres veraltet, während das eine, was einen Ansatz wiederholbar macht — dieses Gerät, bei dieser Drehzahl, mit diesem Rührorgan —, in eine einzige Zeile passt.

Die Drehzahl lohnt die Notiz auch dann, wenn die Zahl unauffällig aussieht. Die Skala darüber sagt „stark gerührt“, aber derselbe Wortlaut deckt 200 und 900 U/min ab — und dazwischen liegt der Unterschied zwischen einer Suspension und einem verspritzten Kolben.

4.6.1 Intensives

In diesem Block stehen weitere, frei definierbare Parameter, die über Temperatur und Druck hinaus beobachtet wurden.

Jede Reaktion kann eigene Messgrößen haben — Leitfähigkeit, Brechungsindex, Dichte, Bestrahlungsstärke. Sie haben kein eigenes Feld und werden hier benannt.

4.6.2 Mittelwert oder untere Grenze (Haupt)

Hier steht der Hauptwert eines frei gewählten zusätzlichen Parameters — der Mittelwert bzw. die untere Grenze einer Größe, die in keines der Standardfelder passt.

Er macht eine unkonventionelle Messgröße überhaupt erst quantitativ festhaltbar.

4.6.3 Obere Grenze (Zusatz)

Hier steht der Zusatzwert des frei gewählten Parameters — die obere Grenze eines Bereichs oder ein Vergleichswert.

Auch individuelle Messgrößen lassen sich oft sinnvoller als Spanne denn als Einzelwert beschreiben; der Zusatzwert trägt diese Spanne.

4.6.4 Frei definierbarer Parameter 1 (? - unbekannt)

Hier steht ein zweiter frei benennbarer Parameter der Beobachtung.

Oft sind mehrere ungewöhnliche Größen zugleich von Interesse und sollen nebeneinander dokumentiert werden; dafür stehen der zweite und der dritte freie Parameter.

4.6.5 Frei definierbarer Parameter 2 (? - unbekannt)

Hier steht ein dritter frei benennbarer Parameter der Beobachtung.

Komplexe Versuche können eine Vielzahl beobachtbarer Größen zeigen; dieses Feld hält für die letzte davon Raum.

4.7.1 Aktivitäten

Die alphabetische Stichwortliste dessen, was sich während der Reaktion beobachtbar verändert hat. Jedes Schlagwort steht für eine Aussage. Wenn kein Schlagwort wirklich passt, kann man dies im Freitext definieren.

Mehrere Wörter können dasselbe meinen — sie sind Synonyme und liefern ein und denselben Wert. Wörter im gestrichelten Rahmen sind Spiegel: sie setzen den Begriff, für den sie stehen, Sammelbegriffe setzen gleich mehrere.

Wenn ein wichtiges Schlagwort fehlt, dann hinterlassen Sie bitte in englischer Sprache ein Ticket auf der Fehlerseite.

4.7.2.1 Abkühlung

Das Gemisch wird kälter, obwohl von außen nicht gekühlt wird — die Reaktion nimmt Wärme auf. Typisch beim Lösen mancher Salze und bei vielen Zersetzungen.

Das Beschlagen der Gefäßaußenwand ist manchmal beim stärkeren Abkühlen zu beobachten.

4.7.2.2 Alkalisierung

Der pH-Wert wächst während der Beobachtung. Auch die Änderung von pH 2 auf pH 5 ist eine Alkalisierung, obwohl die Lösung immer noch sauer ist (pH < 7). Die Alkalisierung ist das Gegenstück zur Ansäuerung.

Wenn sich beim zufälligen Kontakt (Unfall?) eine Lösung seifig anfühlt, dann kann dies ein Hinweis auf eine stärker alkalische Lösung sein. Derartige Tastproben sind aber aus Gesundheits- und Sicherheitsgründen nicht zu empfehlen. Besser ist immer die Nutzung eines Indikatorpapiers.

4.7.2.3 Anlaufen

Eine feste Oberfläche verliert ihren Glanz oder überzieht sich mit einer Schicht. Anders als die Farbänderung betrifft das nur die Grenzfläche, nicht das ganze Material.

Die Anlaufschicht kann wie beim Aluminium das Metall schützen oder wie beim Eisen als Rost weiterfressen. Dies hängt vom Stoff und der Art der Anlaufschicht ab.

4.7.2.4 Ansäuerung

Der pH-Wert sinkt während der Beobachtung. Auch die Änderung von pH 13 auf pH 10 ist eine Ansäuerung, obwohl die Lösung immer noch alkalisch ist (pH > 7). Die Ansäuerung ist das Gegenstück zur Alkalisierung.

Der Zahlenwert selbst gehört in den Parameterblock; hier steht nur, dass die Verschiebung beobachtet wurde.

4.7.2.5 Aufklarung

Eine trübe Lösung wird wieder durchsichtig. Das kann heißen, dass der Schwebstoff sich auflöst oder dass er sich absetzt — die Klarheit allein sagt nicht, welcher der beiden Wege es war.

Deshalb lohnt es, Auflösung oder Sedimentation daneben anzuhaken.

4.7.2.6 Auflösung

Vorhandener Feststoff verschwindet in der flüssigen Phase. Das Gegenstück zur Niederschlagsbildung und häufig der erste Schritt einer Reaktion.

Bleibt ein Rest zurück, ist die Auflösung unvollständig; das gehört in die Bemerkung, nicht in einen eigenen Haken.

4.7.2.7 Aufschwimmen

Feststoffteilchen oder Tröpfchen steigen auf und sammeln sich an der Oberfläche. Anhaftende Gasblasen können leichte Teilchen mit nach oben nehmen — das ist der Vorgang, den die Flotation technisch ausnutzt.

Bildet die aufgeschwommene Schicht eine feste Decke, passt der Sammelbegriff Krustenbildung besser; er setzt Aufschwimmen und Niederschlagsbildung zugleich.

4.7.2.8 Aufwallen

Der Ansatz steigt im Gefäß an, getrieben von entstehendem Gas. Der Sammelbegriff setzt die Gasentwicklung und die Volumenzunahme, weil beide zugleich zutreffen.

Bleibt der aufgestiegene Ansatz als Schaum stehen, ist zusätzlich die Schaumbildung gemeint.

4.7.2.9 Druckabfall

Im geschlossenen System sinkt der Druck — Gas wird verbraucht, kondensiert oder gelöst.

Ein Unterdruck kann Flüssigkeit aus einer Vorlage zurücksaugen; das ist der häufigste Weg, wie ein Ansatz unbemerkt verunreinigt wird.

4.7.2.10 Druckanstieg

Im geschlossenen System steigt der Druck — durch Gasbildung, durch Verdampfung oder durch Erwärmung.

Ein steigender Druck in einer nicht dafür gebauten Apparatur ist ein Sicherheitsereignis; die Entlastung gehört mit in die Bemerkung.

4.7.2.11 Entfärbung

Die Farbe verschwindet ganz oder wird deutlich blasser. Als Sonderfall der Farbänderung eigens aufgeführt, weil das Verschwinden einer Farbe oft der Endpunkt einer Umsetzung ist.

Wer eine Titration verfolgt, hält hier den Punkt fest, an dem die Farbe nicht wiederkehrt.

4.7.2.12 Entmischung

Aus einer einheitlichen Flüssigkeit, aus einer diffusen Emulsion oder aus einer trüben Suspension werden zwei getrennte Schichten. Nach der Entmischung sind die Phasengrenzen meist gut zu sehen, und die Zweiteilung lässt sich gut fotografieren.

Die Dichte der Stoffe entscheidet darüber, welcher Stoff oben und welcher unten ist.

4.7.2.13 Erhitzung

Das Reaktionsgemisch wird deutlich heiß — die Wärme entsteht in der Reaktion selbst und wird nicht von außen zugeführt. Gemeint ist die starke Stufe; eine bloß spürbare Erwärmung steht als eigener Begriff daneben.

Ohne Thermometer ist die Angabe eine Schätzung. Wer den Verlauf messen will, trägt die Temperatur zusätzlich im Parameterblock ein.

4.7.2.14 Erstarrung

Die flüssige Phase wird fest. Der Begriff deckt beides ab: das Erstarren beim Abkühlen und das Aushärten, bei dem eine Reaktion die Beweglichkeit dauerhaft aufhebt.

Wer beides unterscheiden will, hält die Temperatur daneben fest: Erstarren bei fallender Temperatur, das (reaktive) Aushärten erfolgt meist bei gleichbleibender oder steigender Temperatur.

4.7.2.15 Erwärmung

Die schwache Stufe der Wärmeentwicklung: Das Gefäß fühlt sich wärmer an, ohne heiß zu werden. Sie von der Erhitzung zu trennen lohnt, weil beide Stufen auf verschiedene Größenordnungen der Reaktionswärme deuten.

Die Unterscheidung ist bewusst grob — sie ersetzt keine Kalorimetrie, sondern hält fest, was ohne Gerät wahrnehmbar war. Wer es genau wissen will, misst den Temperaturanstieg mit einem Thermometer.

4.7.2.16 Farbänderung

Die Farbe des Gemischs wechselt. Welche Farben beteiligt waren, gehört in die Bemerkung — der Haken hält nur fest, dass überhaupt ein Wechsel stattfand.

Ein Farbumschlag eines Indikators ist zugleich eine Aussage über den Säuregrad; dann passt auch Ansäuerung oder Alkalisierung.

4.7.2.17 Flammenbildung

Über dem Ansatz steht eine offene Flamme. Die Beobachtung ist zugleich ein Sicherheitsereignis und gehört mit Uhrzeit in die Bemerkung.

Bleibt ein schwarzer Rückstand, passt zusätzlich die Verkohlung; für beides zusammen gibt es den Sammelbegriff Verbrennen.

4.7.2.18 Gasentwicklung

Aus dem Gemisch entsteht Gas, erkennbar an aufsteigenden Blasen oder am Druck in einem geschlossenen Gefäß.

Ob das Gas aus der Reaktion stammt oder nur verdampftes Lösemittel ist, entscheidet die Temperatur — steigen die Blasen erst beim Erhitzen, ist der Sammelbegriff Sieden gemeint.

4.7.2.19 Geräuschbildung

Die Reaktion ist hörbar — vom Zischen entweichenden Gases bis zum Knistern kristallisierender Salze.

Ein einzelner lauter Knall mit Druckwelle ist keine gewöhnliche Geräuschbildung mehr, sondern eine Verpuffung. Die Beobachtung einer Verpuffung ist zugleich ein Sicherheitsereignis und gehört mit Uhrzeit in die Bemerkung.

4.7.2.20 Gerinnen

Die Flüssigkeit gerinnt: es entstehen Flocken, und zugleich trennt sich eine klare Phase ab. Beides gehört zusammen, weshalb der Sammelbegriff beide Haken setzt.

Reines Verklumpen ohne abgetrennte Phase ist kein Gerinnen — dann genügt die Klumpenbildung.

4.7.2.21 Geruchsänderung

Der Geruch ändert sich merklich. Die Wahrnehmung ist die unzuverlässigste im Protokoll — sie hängt an der Person und ermüdet innerhalb von Minuten.

Bewusstes Zufächeln bleibt die einzige zulässige Art zu riechen; die Art des Geruchs gehört in die Bemerkung. Das Bemerken einer starken Geruchsänderung ist zugleich ein Sicherheitsereignis und gehört mit Uhrzeit in die Bemerkung, weil Gestank auf gefährliche Gase hinweisen kann.

4.7.2.22 Glühen

Feststoff leuchtet, weil er heiß ist — von der dunkelroten Glut bis zum Funkenflug. Ein Hinweis auf Temperaturen weit oberhalb dessen, was ein Thermometer im Ansatz noch erfasst.

Glühen ohne Flamme ist möglich; erst wenn eine Flamme steht, kommt zusätzlich die Flammenbildung dazu.

4.7.2.23 Klumpenbildung

Feine Teilchen lagern sich zu Klumpen oder Flocken zusammen. Anders als bei der Kristallisation entsteht dabei keine geformte Gestalt.

Zusammen mit einer Entmischung ergibt das den Sammelbegriff Gerinnen.

4.7.2.24 Kolloidbildung

Im Gemisch entstehen feinst verteilte Teilchen, die sich weder lösen noch absetzen: Sie bleiben in der Schwebe. Der Übergang zur Trübung ist fließend — ein Kolloid kann für das Auge klar aussehen und trotzdem eines sein.

Der einfachste Nachweis ist der Tyndall-Effekt: Ein seitlich durch das Gefäß geschickter Lichtstrahl wird an den Teilchen gestreut und dadurch als leuchtende Bahn sichtbar. In einer echten Lösung bleibt der Strahl unsichtbar.

Das zweite Kennzeichen ist die Filtration: Eine Suspension klart hinter dem Filter auf, ein Kolloid nicht — die Trübung bleibt nach dem Filtrieren erhalten, weil die Teilchen durch die Poren des Papiers hindurchgehen.

4.7.2.25 Kondensation

Dampf wird an einer kälteren Fläche wieder flüssig — der klassische Beschlag an Gefäßwand oder Kühler.

Kondensat sagt nichts über seine Herkunft: es kann aus dem Ansatz stammen oder aus der Laborluft, wenn das Gefäß sich abkühlt. Die begleitende Beobachtung (Verdampfung oder Abkühlung) entscheidet das.

4.7.2.26 Kristallisation

Es entstehen erkennbar geformte Kristalle — Flächen, Kanten, oft auch Farbe. Das unterscheidet die Kristallisation vom formlosen Niederschlag.

Die Unterscheidung ist für die spätere Charakterisierung wichtig: nur geformte Kristalle taugen für eine Strukturbestimmung.

4.7.2.27 Krustenbildung

An der Oberfläche steht ein fester Belag. Die Krustenbildung ist ein Sammelbegriff: sie beschreibt zwei Vorgänge zugleich — es entsteht ein Feststoff, und dieser Feststoff schwimmt auf.

Der Haken setzt deshalb beide Einzelbegriffe. Im Protokoll erscheinen sie einzeln, weil sie einzeln widerlegbar sind: eine Kruste kann auch aus eingetrocknetem Ansatz bestehen, ohne dass eine Reaktion einen Feststoff gebildet hätte.

4.7.2.28 Leitfähigkeitsänderung

Die elektrische Leitfähigkeit der Lösung ändert sich — ein Maß dafür, wie viele bewegliche Ionen vorhanden sind.

Die Beobachtung braucht ein Messgerät; ohne eines bleibt sie eine Vermutung und gehört dann in die Bemerkung statt in den Haken.

4.7.2.29 Leuchten

Das Gemisch sendet selbst Licht aus, ohne dass es dabei glühend heiß wird. Fachbegriffe für die Lichtanregung sind Chemilumineszenz, Phosphoreszenz und auch Fluoreszenz.

Rührt das Leuchten von der Hitze her, ist Glühen der richtige Begriff; die beiden trennen kaltes und heißes Licht.

4.7.2.30 Niederschlagsbildung

In der Lösung entsteht ein Feststoff. Ob er sich absetzt, aufschwimmt oder in der Schwebe bleibt, ist eine zweite Beobachtung und wird eigens angehakt.

Eine bloße Trübung ohne erkennbare Teilchen bleibt Trübung — der Unterschied ist, ob man den Feststoff als solchen sieht.

4.7.2.31 Oberflächenspannungsabnahme

Die Oberfläche wird weicher: Tropfen zerlaufen, die Flüssigkeit benetzt das Glas, der Meniskus flacht ab. Ein Hinweis auf einen oberflächenaktiven Stoff im Ansatz.

Ohne Messgerät ist das eine Beobachtung am Verhalten, keine Zahl — der gemessene Wert gehört in die Messeigenschaften.

4.7.2.32 Oberflächenspannungszunahme

Die Oberfläche wird härter: die Flüssigkeit perlt ab, zieht sich zu Tropfen zusammen, der Meniskus wölbt sich stärker.

Typisch, wenn ein oberflächenaktiver Stoff verbraucht oder ausgefallen ist — dann lohnt der Blick auf die Niederschlagsbildung.

4.7.2.33 Rauchbildung

Über dem Ansatz stehen sichtbare Schwaden. Rauch enthält feste oder flüssige Schwebeteilchen und ist deshalb sichtbar — ein klares Gas wäre es nicht.

Die Beobachtung sagt nichts über die Giftigkeit; sie ist trotzdem der Anlass, den Abzug zu prüfen.

4.7.2.34 Säuregradänderung

Der pH-Wert verschiebt sich, ohne dass die Richtung festgehalten wird. Der Begriff bleibt für Fälle, in denen nur der Umschlag eines Indikators zu sehen war.

Ist die Richtung bekannt, sind Ansäuerung oder Alkalisierung die genaueren Haken.

4.7.2.35 Schaumbildung

Die Gasblasen bleiben stehen und bilden eine Schaumschicht. Das setzt einen oberflächenaktiven Stoff voraus — reine Lösemittel schäumen nicht.

Schaum ist außerdem ein praktisches Risiko: er kann den Ansatz über den Gefäßrand tragen.

4.7.2.36 Schmelzen

Ein Feststoff wird flüssig. Beobachtet wird der Übergang selbst, nicht der Zahlenwert des Schmelzpunkts — der gehört in die Messeigenschaften.

Zerfließt eine Substanz an feuchter Luft, ohne dass sie warm wird, ist das kein Schmelzen, sondern eine Auflösung im aufgenommenen Wasser.

4.7.2.37 Sedimentation

Feststoff sammelt sich am Gefäßboden. Beobachtet wird die Bewegung, nicht die Entstehung — der Feststoff kann vorher ausgefallen oder von Anfang an vorhanden gewesen sein.

Zusammen mit dem Aufschwimmen sagt die Sedimentation etwas über die Dichte des Feststoffs gegenüber der Flüssigkeit.

4.7.2.38 Sieden

Die Flüssigkeit siedet: im Inneren bilden sich Dampfblasen und steigen auf. Das ist Verdampfung und Gasentwicklung in einem, weshalb der Haken beide setzt.

Aufsteigende Blasen allein sind noch kein Sieden — sie können auch aus einer Reaktion stammen. Erst der Zusammenhang mit der Temperatur macht daraus das Sieden.

4.7.2.39 Sublimation

Ein Feststoff geht in die Gasphase über, ohne vorher flüssig zu werden; oft zusammen mit dem Gegenstück, dem Absetzen frischer Kristalle an einer kälteren Stelle.

Der Begriff meint auch diese Rücksublimation — beide Richtungen sind dieselbe Erscheinung und im Kolben ohnehin nur gemeinsam zu sehen.

4.7.2.40 Trübung

Die Lösung verliert ihre Durchsicht, ohne dass einzelne Teilchen erkennbar wären. Ursache sind feinste Feststoffteilchen oder Tröpfchen in der Schwebe.

Wird der Feststoff sichtbar oder setzt er sich ab, sind zusätzlich Niederschlagsbildung und Sedimentation die genaueren Begriffe.

4.7.2.41 Verbrennen

Das Material brennt und hinterlässt einen kohligen Rückstand. Der Sammelbegriff setzt die Flammenbildung und die Verkohlung, weil im Protokoll beide Spuren getrennt zählen.

Eine rußfreie Flamme ohne Rückstand ist kein Verbrennen in diesem Sinn — dann genügt die Flammenbildung.

4.7.2.42 Verdampfung

Flüssigkeit geht in die Gasphase über — erkennbar am sinkenden Füllstand, an Dampf über dem Ansatz oder am Beschlag weiter oben.

Steigen dabei Blasen aus der Flüssigkeit auf, ist zusätzlich der Sammelbegriff Sieden angebracht; er setzt Verdampfung und Gasentwicklung zugleich.

4.7.2.43 Verdickung

Die Flüssigkeit fließt schwerer als zuvor — am Rührer, am Ausgießverhalten oder an der Blasenbewegung erkennbar.

Wird sie so zäh, dass sie nicht mehr fließt, ist die Erstarrung erreicht; die Grenze ist fließend und gehört in die Bemerkung.

4.7.2.44 Verflüssigung

Die Flüssigkeit fließt leichter als zuvor. Meist steckt Wärme dahinter, manchmal auch der Abbau langer Moleküle.

Wird ein Feststoff dabei erst flüssig, ist Schmelzen der genauere Begriff.

4.7.2.45 Verkohlung

Organisches Material zersetzt sich zu einem schwarzen, kohligen Rückstand. Ein deutliches Zeichen, dass die Temperatur zu hoch war oder ein stark wasserentziehender Stoff wirkt.

Steht dabei eine Flamme, passt der Sammelbegriff Verbrennen.

4.7.2.46 Vermischung

Zuvor getrennte Phasen werden zu einer einheitlichen. Das Gegenstück zur Entmischung und oft die Wirkung eines zugesetzten Vermittlers.

Ein bloßes Verrühren ohne bleibende Einheitlichkeit ist keine Vermischung — nach dem Abstellen des Rührers muss der Zustand halten.

4.7.2.47 Verpuffung

Die Umsetzung läuft schlagartig ab und gibt ihre Energie in Sekundenbruchteilen frei. Der Haken ist ein Sicherheitsvermerk, kein bloßer Verlaufspunkt.

Uhrzeit, Ansatzgröße und Zustand der Apparatur gehören unbedingt in die Bemerkung — ohne sie ist der Vorfall nicht auswertbar.

4.7.2.48 Volumenabnahme

Der Ansatz nimmt weniger Raum ein. Beim Mischen zweier Flüssigkeiten ist das ein bekannter Effekt: die Summe der Einzelvolumina ist größer als das Gemisch.

Verschwindet dabei Flüssigkeit, sind Verdampfung oder Auflösung die genaueren Begriffe.

4.7.2.49 Volumenzunahme

Der Ansatz nimmt mehr Raum ein als zuvor — durch Gasbildung, durch Quellen eines Feststoffs oder durch Wärmeausdehnung.

In einem geschlossenen Gefäß äußert sich dieselbe Ursache als Druckanstieg; welcher der beiden Haken passt, hängt allein an der Bauart.

4.8.1 Rahmenbedingungen der Beobachtung

In diesem Block stehen die besonderen Rahmenbedingungen, unter denen die Beobachtung gemacht wurde: Dunkelheit, Abschirmung, Trockenheit, Inertgasatmosphäre.

Bestimmte Reaktionen sind empfindlich gegenüber Licht, Feuchtigkeit, Luft oder elektromagnetischen Einflüssen. Festgehalten wird hier, welche störenden Einflüsse bewusst ausgeschlossen wurden — der Punkt, an dem die Wiederholbarkeit einer empfindlichen Synthese hängt.

4.8.2 Inertgasatmosphäre (▣)

Die aktivierte Checkbox repräsentiert die Rahmenbedingung, dass die Beobachtung unter einer Schutzgasatmosphäre, wie zum Beispiel N₂- oder Ar-Gas, gemacht wurde, wobei das Gas nicht zwingend trocken sein muss.

Viele Stoffe sind luft- oder sauerstoffempfindlich und würden an Luft oxidieren oder sich entzünden; der Ausschluss von Sauerstoff und Luftfeuchte ermöglicht die Reaktion überhaupt erst.

4.8.3 Lichtausschluss (☀)

Die aktivierte Checkbox repräsentiert die Rahmenbedingung, dass die Beobachtung unter Lichtausschluss gemacht wurde.

Lichtempfindliche Stoffe würden unter Licht zerfallen oder unerwünschte photochemische Reaktionen eingehen; die Dunkelheit hält den Ansatz stabil.

4.8.4 Schutz vor Elektrosmog (¬↯)

Die aktivierte Checkbox repräsentiert die Rahmenbedingung, dass die Beobachtung frei von elektromagnetischen Störfeldern gemacht wurde. Bedenke, dass ein Magnetrührer ein Magnetfeld in das System hineinträgt, das wesentlich stärker als das Erdmagnetfeld ist und damit auch als leichter Elektrosmog zu gelten hat.

Wo empfindliche Messungen stattfinden — Leitfähigkeit, schwache Signale —, verfälschen Felder sie. Elektromagnetische Felder können zudem Einfluss auf die Reaktion oder die Entstehung von Kristallen nehmen.

4.8.5 Trockenheit (☂)

Die aktivierte Checkbox repräsentiert die Rahmenbedingung, dass die Beobachtung unter Ausschluss von Feuchtigkeit gemacht wurde. Ansonsten kommt es zur Wechselwirkung mit der Luftfeuchtigkeit im Labor.

Viele Reagenzien sind hydrolyseempfindlich und reagieren mit Wasser oder Luftfeuchte unerwünscht; bei einer wasserempfindlichen Synthese ist der Ausschluss unverzichtbar.

4.8.6 Trockenmittel (Tm)

Hier steht, welches Trockenmittel verwendet wurde, wenn gemäß Checkbox unter Trockenheitsbedingungen gearbeitet wurde. So lässt sich abschätzen, welches Maß an Trockenheit ungefähr erreicht wurde.

Die Trockenmittel unterscheiden sich stark in Stärke und Mechanismus: Natrium und Lithium sowie P₂O₅ wirken chemisch (sehr stark); Molekularsiebe, Calciumsulfat und Silicagel wirken durch Adsorption (ultratrocken bis moderat); Calciumoxid chemisch und adsorptiv. „?“ steht für ein unbekanntes Mittel, „andere“ für ein nicht gelistetes.

4.9.1 Interpretierende chemische Charakterisierung

In diesem Block steht die interpretierende chemische Charakterisierung der beobachteten Phasen, getrennt nach Hauptphase und, falls vorhanden, zweiter Nebenphase.

Feuchtegehalt, Säure-Base-Verhalten und Stoffkategorie bestimmen das Reaktionsverhalten und vervollständigen so die Bewertung der Beobachtungen während der Charakterisierung oder während der Änderung der Rahmenbedingungen.

4.9.2.1 Chemische Aspekte der Hauptphase

In diesem Block stehen die chemischen Aspekte der ersten, der Hauptphase: Feuchtegehalt, Brønsted-Acidität und Stoffkategorie.

Der wesentliche Stoffumsatz spielt sich in der Regel in der Hauptphase ab; ihre chemische Umgebung macht die Reaktivität abschätzbar.

4.9.2.2 Feuchtegehalt der Hauptphase (Feucht)

Mit der Auswahl wird der Feuchte- oder Wassergehalt der Hauptphase bewertet.

Wasser wirkt in vielen Reaktionen als Reaktionspartner, als Lösungsmittel oder als Störgröße mit und kann Hydrolyse auslösen oder Löslichkeiten verschieben.

4.9.2.3 Brønsted-Acidität der Hauptphase (Protonisch)

Hier steht das Säure-Base-Verhalten der Hauptphase im Sinne der Brønsted-Theorie — die Fähigkeit, Protonen abzugeben oder aufzunehmen.

Die Acidität kann Reaktionswege, Gleichgewichte und Löslichkeiten protonenabhängiger Systeme bestimmen oder sie kann als Katalysator bzw. Inhibitor wirken: Ob die Phase als Protonendonor oder als Akzeptor wirkt, erklärt ihr Reaktionsverhalten.

4.9.2.4 Stoffkategorie der Hauptphase (Kategorie)

Hier steht die chemische Kategorie der Hauptphase — harte oder weiche Säure bzw. Base im HSAB-Sinn, oder inert. Gemeint sind zwei verschiedene Säure-Base-Konzepte: Das Lewis-Konzept hebt die Elektronenpaar-Akzeptor-/-Donor-Eigenschaften hervor (eher bei organischen Molekülen), während das HSAB-Konzept eher das Ladungs-/Radien-Verhältnis und die Polarisierbarkeit betrachtet (eher bei anorganischen, salzartigen Stoffen).

Die Kategorie hilft abzuschätzen, welche Reaktionspartner bevorzugt miteinander reagieren könnten, und gibt Impulse zum Nachdenken über das mögliche Reaktionsverhalten der Stoffe während der aktuell protokollierten Zeit.

4.9.3.1 Chemische Aspekte der zweiten Phase

In diesem Block stehen die chemischen Aspekte einer zweiten, einer Nebenphase, sofern das System mehrphasig ist.

An Phasengrenzen laufen häufig eigene Reaktionen, und die Nebenphase kann Reaktionspartner aufnehmen oder abgeben; ohne sie bleibt das Bild eines mehrphasigen Systems unvollständig.

4.9.3.2 Feuchtegehalt der zweiten Phase (Feucht)

Mit der Auswahl wird der Feuchte- oder Wassergehalt der Nebenphase (2. Phase) bewertet.

Eine Nebenphase kann als Wasserreservoir oder als Trocknungsmittel wirken und so den Feuchtehaushalt des ganzen Systems verschieben; die Angabe macht die Verteilung über beide Phasen lesbar.

4.9.3.3 Brønsted-Acidität der zweiten Phase (Protonisch)

Hier steht das Säure-Base-Verhalten der zweiten Phase im Sinne der Brønsted-Theorie.

Zwischen zwei Phasen unterschiedlicher Acidität kann ein Protonen- oder Stofftransport über die Phasengrenze stattfinden; die Angabe macht dieses Gefälle sichtbar. Wie bei der Hauptphase kann auch die Acidität der Nebenphase Reaktionswege, Gleichgewichte und Löslichkeiten protonenabhängiger Systeme bestimmen oder sie kann als Katalysator bzw. Inhibitor wirken.

4.9.3.4 Stoffkategorie der zweiten Phase (Kategorie)

Hier steht die chemische Kategorie der zweiten Phase — harte oder weiche Säure bzw. Base, oder inert. Gemeint sind zwei verschiedene Säure-Base-Konzepte: Das Lewis-Konzept hebt die Elektronenpaar-Akzeptor-/-Donor-Eigenschaften hervor (eher bei organischen Molekülen), während das HSAB-Konzept eher das Ladungs-/Radien-Verhältnis und die Polarisierbarkeit betrachtet (eher bei anorganischen, salzartigen Stoffen).

Aus dem Zusammenspiel der Kategorien beider Phasen lässt sich abschätzen, ob und wie sie miteinander reagieren.

5.2.1 Zeitdauer des Stoffübergangs

In diesem Block steht die Zeitdauer, über die sich der Stoffübergang erstreckt: Start, Ende und die daraus berechnete bzw. die eingetragene Spanne. Wenn bei der Spanne die Zeiteinheit fehlt, wird die Minute (min) als Einheit unterstellt.

Einwaage, Zugabe und Entnahme sind die Schritte, die die Zusammensetzung des Ansatzes verändern. Erst die Verknüpfung eines solchen Schrittes mit einem Zeitpunkt macht den Ablauf rekonstruierbar und sagt, welche Beobachtung vor einer Zugabe lag und welche danach. Dafür genügt der Startzeitpunkt der Spanne; das Ende darf leer bleiben.

Die Geschwindigkeit der Zugabe gehört zur Vorschrift: Ein Reagenz, das in Sekunden hineingeschüttet wird, reagiert anders als dasselbe Reagenz, das über eine Stunde zugetropft wird — die Wärme verteilt sich anders, örtliche Überkonzentrationen entstehen oder bleiben aus. Wer nur den Zeitpunkt festhält, verliert diesen Unterschied.

5.2.2 Dauer (qualitativ)

Hier steht die Dauer als üblicher Name statt als Zeitstempelpaar — „wenige Minuten“, „über Nacht“, „mehrere Tage“. Sie steht NEBEN der gemessenen Zeitspanne, nicht an ihrer Stelle: Wer beides hat, trägt beides ein.

Jeder Begriff trägt seinen Ersatzwert in Sekunden mit. Die Werte sind Mittelwerte gebräuchlicher Angaben, keine Grenzen — „über Nacht“ wird als 18 h gelesen, nicht als die genaue Länge der Nacht.

5.3.1 Temperatur und Druck der Zugabe

In diesem Block stehen die Temperatur- und Druckverhältnisse der Zugabe. Gemeint ist der Zustand im Zugabegefäß: die Temperatur, mit der der Stoff bzw. der Mix zugegeben wird, und der Druck im Zugabegefäß — nicht die Bedingungen im Ansatz, in den er gegeben wird.

Angegeben wird nur, was von Raumtemperatur bzw. Normaldruck abweicht — etwa heißes Wasser, eine eisgekühlte Säure oder eine siedend heiße Lösung aus dem Nebenstrang. Ein Stoff, der bei Raumtemperatur aus der Flasche kommt, braucht keinen Eintrag; im Teilformular Stoffeintrag/-austrag ist der Block deshalb zunächst geschlossen.

5.3.2 Mittelwert oder untere Grenze (Haupt)

Hier steht der Hauptwert des Parameters — die maßgebliche Temperatur bzw. der maßgebliche Druck im Zugabegefäß. Ist zusätzlich eine Grenze bei Bereich angegeben, meint diese Angabe die untere Grenze des Bereichs.

Er ist der Bezugspunkt, an dem sich die Zugabe mit einer Vorschrift vergleichen lässt.

5.3.3 Obere Grenze (Grenze bei Bereich)

Hier steht die zweite Grenze eines Bereichs neben dem Hauptwert. Nennt eine Vorschrift etwa „heißes Wasser (70 bis 90 °C)“, steht 70 °C als Hauptwert und 90 °C hier.

Bleibt das Feld leer, gilt der Hauptwert allein. Kühlt ein heißer Stoff oder Mix während einer langsamen Zugabe ab, beschreibt erst der Bereich aus beiden Werten, was geschah.

5.3.4 Temperatur (T)

Hier steht die Temperatur bei der Zugabe — die Temperatur des Stoffs bzw. Mix im Zugabegefäß, nicht die des Ansatzes. Eingetragen wird sie nur, wenn sie von der Raumtemperatur abweicht.

Die Temperatur der Zugabe entscheidet über Löslichkeit, Reaktionsgeschwindigkeit und Kristallbildung: Eine heiß zugegebene gesättigte Lösung kristallisiert beim Abkühlen anders als eine kalt zugegebene.

5.3.5 Druck (p)

Hier steht der Druck im Zugabegefäß, unter dem der Stoff bzw. Mix zugegeben wird. Eingetragen wird er nur, wenn er vom Normaldruck abweicht.

Wo Gase beteiligt sind oder aus einer geschlossenen Apparatur übergeführt wird, verschiebt der Druck Gleichgewichte und Siedepunkte und ist sicherheitsrelevant. Ohne Angabe wird der Standarddruck vermutet.

5.3.6 Qualitative Temperaturangabe (Qual. T.)

Hier steht die Temperatur im Zugabegefäß als üblicher Name statt als Messwert — „Raumtemperatur“, „H₂O(s)/Eis“, „Ölbad raucht“. Gewählt wird genau ein Begriff; ohne Wahl bleibt die Angabe aus dem Protokoll heraus.

Jeder Begriff trägt seinen konventionellen Kelvin-Wert mit — in der Klammer der Beschriftung und als Maschinenwert im Markup. Damit bekommt auch eine nicht exakt gemessene Temperatur eine ungefähre Angabe.

5.3.7 Qualitative Druckangabe (Qual. p)

Hier repräsentiert ein üblicher Name den ungefähren, nicht gemessenen Druck im Zugabegefäß. Man kann Begriffe wie „Wasserstrahlpumpe“, „Standarddruck“, „Hochvakuum“ als Synonym für ungefähre Druckwerte bzw. Druckgrößenordnungen verwenden. Wenn nichts ausgewählt ist, bleibt die Angabe leer und es wird der Standarddruck (1013 hPa) vermutet.

Die Begriffe stehen nach Wert sortiert und beziffern ihn in wissenschaftlicher Notation in Pascal (1·10⁻¹ bis 1·10⁹ Pa). Über zehn Zehnerpotenzen hinweg ist eine gemeinsame Einheit lesbarer als ein Wechsel zwischen kPa, MPa und GPa.

5.13.1 Herkunft und Weiterverwendung des Stoffs

Dieser Block verknüpft den Stoffeintrag oder -austrag mit einem anderen Experiment. Er hat eine Zeile: die Richtung des Bezugs, den internen Namen und die Version dieses Experiments.

So bleibt nachvollziehbar, woher ein selbst hergestellter Stoff kommt und wohin ein Produkt oder eine abgetrennte Fraktion weitergeht — ohne das Verlaufsprotokoll um die Schritte des anderen Experiments zu verlängern.

Tipp: Es lohnt sich, vorab eine gute, einheitliche Namenskonvention für Folgeexperimente festzulegen, etwa Projektkürzel, Stoff und laufende Nummer (HM-Zinkat-01). Dann lässt sich schon während des Verlaufsprotokolls der Name des zukünftigen Experiments angeben, das diesen Stoff weiterverarbeitet.

5.13.2 Richtung des Bezugs

Die Auswahl gibt die Richtung des Bezugs an:

• ⟶ — nächstes Experiment der Weiterverarbeitung: Der Stoff geht aus diesem Experiment in ein anderes über.
• ⟵ — vorheriges Experiment zur Stoffherstellung: Der Stoff wurde in einem anderen Experiment hergestellt.
• ● — Direktbezug vom Stoffhersteller (Voreinstellung): Der Stoff wurde gekauft.

Bei ⟶ und ⟵ zeigt das Piktogramm einen Pfeil, dessen Schaft seine beiden Zeilen trennt; die Spitze weist nach rechts (nächstes) oder nach links (vorheriges). Bei ● entfällt der Pfeil.

5.13.3 Name des Experiments

Hier steht der interne Name des vorherigen oder nächsten Experiments, so wie er im eigenen Labor geführt wird — etwa der Titel seines Verlaufsprotokolls.

Bei ● (Direktbezug) kann hier stattdessen der Hersteller stehen, sofern die Angabe verfügbar ist.

Eine einheitliche Namenskonvention macht den Namen eines Folgeexperiments schon vorhersagbar, bevor es begonnen hat.

5.13.4 Version des Experiments

Hier steht die interne Versionsnummer des daneben genannten Experiments, etwa wenn es mehrfach durchgeführt wurde.

Bei ● (Direktbezug) kann hier stattdessen die Chargennummer des Herstellers stehen, sofern sie verfügbar ist.

5.14.1 Sicherheitsangaben (GHS)

In diesem Block stehen die sicherheitsrelevanten Angaben zu einem Stoff: die CAS-Nummer, eine bildliche Darstellung sowie die Gefahren- und Schutzhinweise des global harmonisierten Systems (GHS).

Von den eingesetzten Stoffen können Gesundheits-, Brand- oder Umweltgefahren ausgehen. Was hier steht, begründet Schutzausrüstung, Lagerung und Entsorgung — und es ist das, was jemand vor dem Griff zum Stoff liest, nicht danach.

5.14.2 CAS-Nummer (CAS-Nr.)

Hier steht die CAS-Nummer — ein weltweit eindeutiger Zahlenschlüssel, der jeden chemischen Stoff unverwechselbar benennt.

Trivial- und Handelsnamen sind häufig mehrdeutig, dieselbe Substanz trägt aber stets dieselbe CAS-Nummer. Über sie lassen sich Sicherheitsdatenblätter, physikalische Daten und Literaturangaben zweifelsfrei dem richtigen Stoff zuordnen, und eine Verwechslung, die zu einer falschen Reaktion oder einer unterschätzten Gefahr führte, entsteht gar nicht erst.

5.14.3 EG-Nummer (EG-Nr.)

Hier steht die EG-Nummer — das europäische Gegenstück zur CAS-Nummer, ein siebenstelliger Schlüssel der Form 2xx-xxx-x, unter dem ein Stoff im EINECS-, ELINCS- oder NLP-Verzeichnis geführt wird.

Das europäische Recht ist in ihr geschrieben. Anhang VI der CLP-Verordnung, die Kandidatenliste und jedes ECHA-Dossier sprechen einen Stoff über seine EG-Nummer an, nicht über die CAS-Nummer — wer nachschlagen will, ob eine harmonisierte Einstufung vorliegt, beginnt hier.

Ein Stoff kann die eine Nummer ohne die andere tragen: Neuere Stoffe haben keinen EINECS-Eintrag, und ein Siedebereich wie Petrolether hat keine von beiden. Ein leeres Feld ist deshalb eine eigene Aussage und keine Lücke.

5.14.4 REACH-Registriernummer (REACH-Nr.)

Die REACH-Registriernummer steht in Abschnitt 1.1 eines Sicherheitsdatenblatts und hat die Form 01-2119471330-49-XXXX.

Anders als CAS- und EG-Nummer gehört sie nicht dem Stoff, sondern dem Registranten: Die letzten vier Ziffern benennen das einzelne Unternehmen. Zwei Flaschen desselben Stoffes von zwei Lieferanten tragen deshalb zwei verschiedene Nummern, und eine von einer dritten Flasche abgeschriebene Nummer ist falsch, obwohl sie richtig aussieht.

Darum füllt keine mitgelieferte Stoffvorlage dieses Feld. Es wird vom Sicherheitsdatenblatt des tatsächlich vorliegenden Gebindes abgelesen — und gerade dieses Ablesen macht ein Protokoll auf Lieferant und Charge rückführbar.

5.14.5 Bildliche Darstellung des Stoffes (Bild)

Dieses Feld hält eine bildliche Darstellung des Stoffes fest, etwa eine Strukturformel oder ein charakteristisches Aussehen.

Eine visuelle Repräsentation ist wertvoll, weil sie den Stoff schneller erfassbar macht als ein bloßer Name und das Wiedererkennen im Protokoll erleichtert. Eine Strukturformel macht zudem reaktive Gruppen unmittelbar sichtbar.

Damit trägt das Bild zum Verständnis der Reaktion bei: Wer die Struktur vor Augen hat, kann mögliche Reaktionsstellen, Polaritäten und Wechselwirkungen leichter einschätzen.

5.14.6 Schutzmaßnahmen (P, P-Sätze)

Hier stehen die P-Sätze — die Schutzhinweise des GHS. Sie beschreiben die Vorsorge- und Schutzmaßnahmen im Umgang mit einem Gefahrstoff: Handschuhe, Arbeiten unter dem Abzug, Hinweise zu Lagerung und Entsorgung.

Sie sagen konkret, wie sich die von einem Stoff ausgehenden Gefahren praktisch beherrschen lassen. Im Protokoll erfasst, ist die geplante Schutzstrategie hinterher lesbar.

5.14.7 Gefahrenhinweise (H/EUH, H-Sätze)

Hier stehen die H-Sätze — die Gefahrenhinweise des GHS. Sie benennen Art und Schwere der Gefahren, die von einem Stoff ausgehen: Entzündbarkeit, Ätzwirkung, Giftigkeit, Umweltgefährdung.

Sie sind die Grundlage jeder Gefährdungsbeurteilung: Erst aus der bekannten Gefahr lässt sich eine sinnvolle Schutzmaßnahme ableiten — weshalb sie vor dem ersten Handgriff ins Protokoll gehören und nicht danach.

5.14.8 Stofflinks

Hier stehen die Quellen, aus denen die Stoffangaben darüber stammen — ein Link je Zeile, und die Zeile darf die Quelle vor der URL benennen.

Eine CAS-Nummer, eine EG-Nummer und ein InChI sind Behauptungen. Ein Protokoll, das sie nennt, ohne zu sagen, wo sie gelesen wurden, lässt sich hinterher nicht prüfen — und geprüft wird genau hinterher: wenn eine Charge strittig ist, wenn sich eine Einstufung ändert, wenn das Protokoll jemand liest, der nicht dabei war.

Die mitgelieferten Stoffvorlagen füllen das Feld mit den offen zugänglichen Quellen, die diese Extension zugleich archiviert: dem PubChem-Datensatz und, sofern vorhanden, der deutschen ICSC-Karte des IPCS/WHO/ILO. Beide sind ein Ausgangspunkt. Die verbindliche Einstufung steht im Sicherheitsdatenblatt der tatsächlich verwendeten Flasche — und dieses Blatt gehört als Anhang ins Protokoll, nicht als Link, weil sich ein Lieferantenlink mit der nächsten Revision ändert.

5.15.1 Einwaage und Stoffmenge

In diesem Block steht die mengenmäßige Einwaage eines Stoffes — Masse, Volumen, Dichte und Stoffmenge — und verknüpft diese Größen rechnerisch.

Nur mit bekannten Mengen lässt sich das stöchiometrische Verhältnis halten und die Ausbeute berechnen. Der Block ist die Brücke zwischen wägbarer Realität und molarer Rechnung: Aus einer gewogenen Masse oder einem gemessenen Volumen ergibt sich über Dichte und molare Masse die eingesetzte Stoffmenge in Mol.

5.15.2 Masse (m [g])

Hier steht die gewogene Menge des Stoffes, in Gramm oder Milligramm. Aus ihr und der molaren Masse rechnet das Formular die Stoffmenge in Mol; ohne sie bleibt die Molzahl leer.

Was hier nicht hingehört: eine Menge, die nicht auf der Waage lag. Für ein abgemessenes Volumen steht das Feld daneben, für eine Angabe ohne Zahl („eine Messerspitze“) die ungenaue Menge darunter.

5.15.3 Volumen (V [ml])

Hier steht das Volumen der eingesetzten Portion, in Millilitern — das praktische Maß für Flüssigkeiten und Gase.

Zusammen mit der Dichte ergibt das Volumen die zugehörige Masse und daraus die Stoffmenge; eine volumetrische Dosierung behält so ihren Bezug zur stöchiometrischen Rechnung.

Was hier nicht hingehört: eine gewogene Menge. Dafür steht das Massefeld daneben, für eine Angabe ohne Zahl die ungenaue Menge darunter.

5.15.4 Dichte (ρ [g/ml])

Hier steht die Dichte — Masse je Volumeneinheit, das Bindeglied zwischen Masse und Volumen eines Stoffes.

Nur über die Dichte wird ein volumetrisch dosiertes Reagenz zu einer Masse und damit zu einer Stoffmenge. An ihr hängt auch die Plausibilitätsprüfung: ob ein gemessenes Volumen zur erwarteten Masse passt.

5.15.5 Stoffmenge (Mol)

Hier steht die Stoffmenge in Mol — wie viele Teilchen, Atome, Moleküle oder Formeleinheiten des Stoffes hineingingen. Sie wird aus Masse und molarer Masse berechnet.

Chemische Reaktionen laufen in festen Teilchenverhältnissen, weshalb die Stoffmenge die zentrale Größe der Stöchiometrie ist: Erst über sie lassen sich zwei Reaktionspartner überhaupt vergleichen, und erst aus ihr folgen limitierendes Reagenz, Überschuss und theoretische Ausbeute.

5.15.6 Geschätzte maximale Molzahl

Hier steht eine geschätzte Obergrenze der Stoffmenge in Mol. Sie ist die letzte Station der Mengenrechnung: Erst wenn weder Masse und molare Masse noch Volumen, Dichte und Konzentration eine Zahl hergeben, wird dieser Wert als Stoffmenge des Blocks übernommen. Eine gemessene Zahl verdrängt sie nie — die Schätzung wartet auf den Fall, dass keine gemessen wurde.

Gedacht ist sie für Proben ohne Summenformel: eine Bodenprobe, ein Pigment, ein Stück Gewebe. Ohne Stoffmenge fällt so ein Block aus der Stöchiometrie heraus, damit auch aus dem empirischen Faktor — und der ist die Zahl, an der sich die Ansätze vergleichen lassen. Eine begründete Obergrenze ist mehr als keine Angabe, solange sie als Schätzung kenntlich bleibt.

Wie man schätzt. Man braucht die Masse der Probe, den erwarteten Massenanteil des interessierenden Elements (oder der angenommenen Formeleinheit) und dessen molare Masse:

n ≈ m · w / M

Beispiel: 2,0 g Bodenprobe, Siliciumanteil geschätzt 25 %, M(Si) = 28,09 g/mol → n ≈ 2,0 g · 0,25 / 28,09 g/mol ≈ 0,018 mol. Für eine Obergrenze setzt man das obere Ende des erwarteten Anteils ein.

Die folgenden Bereiche sind Erfahrungswerte zur Orientierung, keine Normwerte, und sie ersetzen keine Analyse.

Zur ersten Plausibilitätsprüfung:

• C, H, N und S zusammen — die übliche CHNS-Elementaranalyse organischer Stoffe.
• Sehr hoher Sauerstoffanteil — möglich bei Oxiden, Mineralien, Kohlenhydraten oder stark oxidierten Stoffen.
• Hoher Halogenanteil — typisch für chlorierte, bromierte oder fluorierte Verbindungen.
• Metallanteil über 50 % — wahrscheinlich eine metallische, mineralische oder metallorganische Probe.
• Elemente unter etwa 0,01 % — eher Spurenanalytik als klassische Elementaranalyse.

Wichtig: Aus der Atommasse folgt der Massenanteil nicht. Wasserstoff hat sehr leichte Atome und macht in Wasser dennoch nur etwa 11,2 Gew.-% aus, Sauerstoff etwa 88,8 Gew.-%. Für eine belastbare Schätzung braucht es mindestens die Stoffklasse oder eine angenommene Summenformel.

Quellen: BIPM, SI-Broschüre — Definition des Mol · CIAAW — Standardatomgewichte der Elemente · NIST Chemistry WebBook — Summenformel und molare Masse · FAO, Food energy: methods of analysis and conversion factors, Kap. 2 — Stickstoffgehalt der Proteine (Faktor 6,25)

5.15.7 Zielmenge

In dieser Zeile steht, bis zu welcher Menge die Zugabe gehen soll: bis zu einer Masse („auf 50 g ergänzen“) oder bis zu einem Volumen („im Messkolben bis zur 100-ml-Marke auffüllen“). Sie beschreibt ein Ziel, keine gemessene Portion.

Beide Felder haben deshalb nur Anweisungscharakter. Das Formular rechnet aus ihnen keine Stoffmenge, und die Menge des zugegebenen Lösungsmittels lässt sich aus ihnen auch nicht ableiten. Wurde diese Menge gemessen oder geschätzt, gehört sie weiterhin in die Felder m [g] und V [ml] darüber.

Was das Verfahren dagegen erlaubt, ist eine Konzentration: Eine bekannte Stoffmenge, auf ein bekanntes Endvolumen aufgefüllt, ergibt c = n / V_Ziel.

5.15.8 Zielmasse (max m [g])

Hier steht die Masse, die durch die Zugabe erreicht werden soll — etwa „mit Wasser auf 50,0 g ergänzen“ auf der Waage. Gemeint ist die Masse des Gefäßinhalts am Ende der Zugabe, nicht die Masse des zugegebenen Stoffes.

Das Feld hat nur Anweisungscharakter: Es geht nicht in die Mengenberechnung ein, und die Menge des zugegebenen Lösungsmittels lässt sich aus ihm nicht berechnen. Wer diese Menge kennt, trägt sie in m [g] ein.

Eine Konzentration lässt sich damit aber angeben: Die Stoffmenge des gelösten Stoffes geteilt durch die Zielmasse ergibt seinen Gehalt je Masse Lösung (mol je kg Lösung — nicht zu verwechseln mit der Molalität, die sich allein auf das Lösungsmittel bezieht).

5.15.9 Zielvolumen (max V [ml])

Hier steht das Volumen, das durch die Zugabe erreicht werden soll — typisch „im Messkolben bis zur Marke auffüllen“. Gemeint ist das Endvolumen der Lösung, nicht das Volumen des zugegebenen Stoffes.

Das Feld hat nur Anweisungscharakter: Es geht nicht in die Mengenberechnung ein, und die Menge des zugegebenen Lösungsmittels lässt sich aus ihm nicht berechnen. Bis zur Marke braucht man weniger als das Zielvolumen, weil der gelöste Stoff selbst Raum einnimmt und sich Volumina beim Mischen nicht einfach addieren. Wer die zugegebene Menge gemessen hat, trägt sie in V [ml] ein.

Die Konzentration dagegen folgt direkt: c = n / V_Ziel. Beispiel: 0,500 g Natriumchlorid (8,56 mmol), auf 100 ml aufgefüllt, ergeben 85,6 mmol/l. So werden Maß- und Probelösungen hergestellt.

5.15.10 Mischung (mix, Nicht-Reinstoff)

Dieser Haken kennzeichnet den Stoff als Mischung, als Nicht-Reinstoff.

Bei einer Mischung lässt sich die Molmasse nicht aus einer Summenformel ableiten. Die Stoffmenge kommt deshalb aus Molarität oder Molalität, und die Summenformel-Molmasse wird unterdrückt. Das hält den relativen empirischen Koeffizienten richtig, wenn ein unreines Zwischenprodukt in den Ansatz geht — etwa eine über ihren Kurznamen eingeführte, bereitgestellte Lösung.

5.15.11 Molarität (c [mol/l])

Hier steht die Molarität in mol/l — die Stoffmenge je Liter Lösung.

Zusammen mit dem eingetragenen Volumen gibt sie die Stoffmenge unmittelbar, Molarität × Volumen, ganz ohne Molmasse. Genau das braucht ein Nicht-Reinstoff oder eine Mischung, und es hält den relativen empirischen Koeffizienten der eingeführten Fraktion richtig.

5.15.12 Molalität (č [mol/kg])

Hier steht die Molalität in mol/kg — die Stoffmenge je Kilogramm Lösung.

Zusammen mit der eingetragenen Masse gibt sie die Stoffmenge unmittelbar, Molalität × Masse, ganz ohne Molmasse. Sie ist die massenbezogene Alternative zur Molarität für den Fall, dass nur eine Masse und kein Volumen bekannt ist.

5.15.13 Molzahl des Lösungsmittels (Mol Lsgm.)

Hier steht die Molzahl des Lösungsmittels — nicht die des eingewogenen Stoffes. Sie wird berechnet, nie eingetippt, und erscheint, sobald die Einwaage eine Konzentration trägt.

Zwei Wege führen dorthin, und sie unterscheiden sich in dem, was sie brauchen:

• Molalität [mol/kg] ist je Kilogramm Lösungsmittel definiert. Die Masse des Lösungsmittels folgt damit allein aus der Stoffmenge des gelösten Stoffes, eine Dichte wird nicht gebraucht.
• Molarität [mol/l] ist je Liter Lösung definiert. Um vom Volumen der Lösung zur Masse des Lösungsmittels zu kommen, wird die Dichte gebraucht — und die Masse des gelösten Stoffes muss wieder abgezogen werden.

Ein Lösungsmittel ist ein Reaktionspartner des Mediums: Es entscheidet über Löslichkeit, Wärmekapazität und, bei einer Hydrolyse oder Solvolyse, über den Überschuss, der die Reaktion treibt. Wer einen Ansatz beurteilen will, muss ablesen können, wie viel Lösungsmittel wie viel Stoff gegenüberstand.

Fehlt die Dichte, sagt die Marke ? neben dem Feld, dass die Zahl auf einem ersetzten Wert beruht.

5.15.14 Schätzmarke der Lösungsmittel-Molzahl

Diese Marke sagt, dass die Molzahl des Lösungsmittels daneben auf einer ersetzten Dichte beruht statt auf einer gemessenen. Sie wird von der Rechnung gesetzt und lässt sich nicht von Hand setzen — eine Meinung über eine Rechnung wäre nichts wert.

Sie steht, sobald eine Lösungsmittelmenge bestimmt werden konnte, obwohl das Dichtefeld keinen brauchbaren Wert trug. Die Rechnung arbeitet dann mit 1 g/ml, der Dichte von Wasser bei Raumtemperatur — für wässrige Lösungen richtig, für alles andere nur ungefähr.

Die Marke ist der ehrliche Teil des Eintrags: Eine Zahl ohne sie stammt aus Messwerten, eine Zahl mit ihr ist eine Größenordnung. Wer den Ansatz wiederholt, weiß, welche von beiden er liest.

5.15.15 Empirischer Faktor des Lösungsmittels (Emp. Faktor Lsgm.)

Der empirische Faktor des Lösungsmittels ist sein relativer Anteil am Ansatz, gemessen am selben Bezugsumsatz wie der Faktor des Stoffes selbst: dem kleinsten Quotienten aus Stoffmenge und stöchiometrischem Koeffizienten über alle Zugaben.

Das Lösungsmittel geht mit dem stöchiometrischen Koeffizienten 0 in diesen Vergleich ein. Das hat zwei Folgen, und beide sind gewollt:

• Es nimmt nicht an der Bestimmung des Bezugs teil — ein Stoff, der nicht in der Gleichung steht, darf nicht entscheiden, welche Komponente die begrenzende ist.
• Für seinen eigenen Quotienten wird die 0 dennoch als 1 gerechnet, damit überhaupt ein relativer Anteil angegeben werden kann.

Das ist die formale Lesart von „nimmt am Ansatz teil, nicht an der Reaktion“. Für ein Präparat beantwortet die Zahl eine Frage, die jede Vorschrift stellt: In welcher Verdünnung wurde gearbeitet? Ein Faktor von 40 sagt, dass das Lösungsmittel im vierzigfachen Überschuss zur begrenzenden Komponente stand.

5.15.16 Ungenaue Menge der Portion (Ungefähre Menge)

Diese Auswahlliste ist für den Fall, dass die Vorschrift für eine Portion keine genaue Zahl nennt — „ein Becherglas mit Wasser“, „eine Messerspitze Katalysator“, „bis zur Sättigung“. Statt eine Zahl zu erfinden, wird einer der aufgeführten Begriffe gewählt.

Zu jedem Begriff ist ein mittlerer Betrag und eine Toleranz hinterlegt; daraus leitet die Rechnung eine Stoffmenge ab, damit der Ansatz vergleichbar bleibt. Die Zahl ist eine Größenordnung und ist als solche gekennzeichnet.

Was hier nicht hingehört: eine eingewogene Portion. Masse, Volumen und Konzentration stehen in eigenen Feldern; diese Liste ist das, was bleibt, wenn keines davon wahrheitsgemäß gefüllt werden kann.

5.16.1 Molekülangaben

In diesem Block stehen die stofflichen Identitätsmerkmale eines Moleküls: Summenformel, molare Masse und systematischer IUPAC-Name.

Sie legen den Stoff chemisch fest und liefern zugleich die Größen, die die Rechnung braucht: Aus der Summenformel folgt die molare Masse, und der IUPAC-Name macht die Substanz unverwechselbar benennbar.

5.16.2 Summenformel (∑(C1H4))

Hier steht die Summenformel — aus welchen Elementen und in welcher Anzahl das Molekül aufgebaut ist.

Aus ihr wird die molare Masse berechnet, und sie gibt einen ersten Hinweis auf Zusammensetzung und Reaktivität. Ohne sie lässt sich aus einer gewogenen Masse keine Stoffmenge ableiten.

5.16.3 Bild der Strukturformel

Die Summenformel sagt, woraus das Molekül besteht — nie, wie es gebaut ist. Zwei Isomere teilen sich eine Summenformel, und wer nur sie notiert, überlässt dem späteren Leser die Wahl zwischen ihnen.

Hier steht deshalb ein Link auf ein Bild der Strukturformel, kein Upload. Das Bild gibt es meist schon — bei PubChem, in Wikimedia Commons, in der Zeichnung der eigenen Arbeitsgruppe —, und eine Kopie in jedem Protokoll vervielfachte dieselbe Datei. Wo es keinen Link gibt, nimmt das Anmerkungs-Akkordeon am Ende des Blocks eine hochgeladene Datei.

Der Preis dieser Entscheidung steht offen im Feld: Ein Link verrottet. Was er zeigte, lässt sich aus dem Protokoll nicht wiederherstellen. Dafür bleibt die Quelle in der Adresse sichtbar, und es entsteht keine zweite Kopie mit ungeklärter Lizenz.

Das Feld nimmt nur Adressen an, die auf ein Bildformat enden, das ein Browser anzeigen kann — svg, png, apng, webp, avif, gif, jpg, jpeg, jfif, bmp, tif, tiff, heic, heif. Ein Link auf ein PDF oder auf eine Übersichtsseite fällt beim Tippen auf, nicht erst beim Lesen zwei Jahre später.

5.16.4 Molare Masse (M [g/mol])

Hier steht die molare Masse — die Masse eines Mols des Stoffes, üblicherweise in Gramm je Mol.

Sie rechnet Masse und Stoffmenge ineinander um: Geteilt durch die molare Masse wird aus einer gewogenen Masse die Stoffmenge in Mol. Ausbeuteberechnung und Stoffbilanz beruhen auf ihr.

5.16.5 Summenformel des Lösungsmittels (Lsgm. ∑(C1H4))

Hier steht die Summenformel des Lösungsmittels — bewusst ein eigenes Feld neben der Summenformel des Stoffes. Die Eingabe liest derselbe Parser wie die Formel darüber und liefert die molare Masse ins Feld daneben; aus dieser Molmasse folgt die Molzahl des Lösungsmittels.

Die Schaltfläche H2O trägt das häufigste Lösungsmittel einer Laborbank mit einem Klick ein. Sie fragt vorher, wenn die beiden Felder schon etwas tragen — denn ein eingetragenes Lösungsmittel wurde mit Absicht eingetragen.

Was hier nicht hingehört: die Formel des eingewogenen Stoffes. Eine Lösung hat zwei Molmassen, und sie zu verwechseln ist der klassische Fehler dieses Blocks — die Reihe darüber beschreibt, was eingewogen wurde, diese hier, worin es gelöst wurde.

5.16.6 Molare Masse des Lösungsmittels (Lsgm. M [g/mol])

Hier steht die molare Masse des Lösungsmittels in g/mol. Sie wird aus der Summenformel daneben gefüllt, ein von Hand eingetragener Wert bleibt erhalten — ein Lösungsmittelgemisch, ein deuteriertes Lösungsmittel oder eine technische Qualität hat eine Molmasse, die keine Formel hergibt. Für Wasser sind es 18,02 g/mol; die Schaltfläche H2O setzt Formel und Masse gemeinsam.

Sie ist der Teiler der Lösungsmittelrechnung: Masse des Lösungsmittels geteilt durch diese Molmasse ergibt die Molzahl. Ohne sie bleibt die Molzahl leer, so vollständig die Konzentration auch eingetragen ist.

5.16.7 IUPAC-Name

Hier steht der IUPAC-Name — die systematische, nach internationalen Regeln gebildete Bezeichnung des Stoffes.

Er beschreibt einen Stoff eindeutig und sprachunabhängig, während Trivialnamen oft mehrdeutig oder regional verschieden sind; aus dem systematischen Namen lässt sich die Struktur unmittelbar ableiten.

5.16.8 InChI – IUPAC International Chemical Identifier

Hier steht der InChI — das maschinenlesbare Gegenstück zum IUPAC-Namen, eine Zeichenkette wie InChI=1S/C3H6O/c1-3(2)4/h1-2H3, die die Struktur selbst beschreibt: Gerüst, Wasserstofflagen, Ladung, Isotope und Stereochemie in je einer eigenen Schicht.

Er wird berechnet und nicht vergeben. Zwei Personen, die dieselbe Struktur eingeben, erhalten denselben InChI, ohne jemanden zu fragen — das erst macht Protokolle über Datenbankgrenzen hinweg such- und vergleichbar. Ein Trivialname kann das nicht, und eine CAS-Nummer kann es nur für den, dem das Register gehört.

Was hier nicht hingehört: der InChIKey. Der Schlüssel ist der Hashwert des InChI — kürzer, aber nicht in eine Struktur zurücklesbar.

5.16.9 SMILES

SMILES ist die dritte Schreibweise derselben Struktur — und die einzige, die ein Mensch noch selbst tippt. Der InChI darüber ist eindeutig, aber unlesbar; der IUPAC-Name ist lesbar, aber lang. SMILES liegt dazwischen: CC(=O)C ist Aceton, und das sieht man.

Praktisch zählt vor allem, dass jedes Zeichenprogramm SMILES liest und schreibt. Wer die Zeile in ein Zeichenprogramm einfügt, hat die Struktur vor sich; wer sie aus einem Zeichenprogramm kopiert, hat sie im Protokoll.

Das Feld ist mehrzeilig, weil eine ringreiche Struktur über die Breite einer Zeile hinausläuft. Eine abgeschnittene SMILES ist keine kürzere Struktur, sondern eine andere.

Geprüft wird hier nichts. Ein SMILES-Parser gehört in eine Chemiebibliothek, nicht in ein Protokollformular; das Feld bewahrt, was eingetragen wurde, und gibt es unverändert weiter. Anders als der InChI ist SMILES nicht kanonisch — dasselbe Molekül lässt sich auf viele Weisen schreiben, und zwei verschiedene Zeilen können denselben Stoff meinen.

5.17.1 Einordnung des Stoffeintrags

Dieser Block ordnet einen Stoffeintrag oder -austrag ein: Er hält fest, welche Funktion der Stoff im Experiment hat — Hilfsstoff, Lösungsmittel, Katalysator, Inhibitor oder Indikator —, und verknüpft ihn über den Namen mit einer Trennung.

Hilfsstoffe — Fällungsmittel, Komplexbildner, Lösungsvermittler — gehören nicht zum Zielprodukt und müssen dokumentiert und später wieder entfernt werden. Der Name sagt, welcher zugegebene Stoff welcher Trennung diente.

5.17.2 Funktion im Experiment

Die Auswahl ⊕! charakterisiert die Funktion des Stoffeintrags für den Experimentverlauf:

• ⚙ Hilfsstoff — dient einem Trennverfahren (Waschen, Extrahieren, Nachspülen) und reagiert selbst nicht. Er wird automatisch gewählt, sobald ein Trennname eingetragen ist und noch keine Funktion gewählt war. Folgt der Eintrag direkt auf eine Trennung, wird sein Piktogramm unter dieser Trennung eingerückt.
• 💧 Lösungsmittel — nimmt die Reaktionspartner auf, ohne selbst umgesetzt zu werden.
• ⏩ Katalysator — beschleunigt die Reaktion und liegt am Ende unverändert vor.
• ⏸ Inhibitor — verlangsamt oder unterdrückt eine Reaktion, zum Beispiel als Stabilisator.
• ⚐ Indikator — zeigt einen Zustand an, zum Beispiel den Endpunkt einer Titration.
• 🚿 Spülflüssigkeit — spült den Rest eines Stoffs oder Gemischs aus einem Gefäß nach, damit er vollständig überführt wird, und reagiert selbst nicht. Folgt der Eintrag direkt auf einen anderen Stoffeintrag oder auf das Ende eines Strangs mit Mix-Eintrag, wird sein Piktogramm darunter eingerückt.
• Leer (unbestimmt) — die Vorgabe: Die Funktion ergibt sich aus dem Protokoll, oder der Stoff ist Edukt oder Produkt.

Die Kennzeichnung trennt ein Verfahrenshilfsmittel vom eigentlichen Zielstoff. So bleibt erkennbar, welcher Stoff als entfernbare Verunreinigung zurückbleiben kann und welches zusätzliche Reagenz das Verfahren braucht. Nur ⚙ rückt das Piktogramm ein; die übrigen Funktionen nennt das Protokoll.

5.17.3 Trennname (Tn)

Hier steht der Bezeichner des Trennschritts („T-3“, Kurzhilfe des Teilformulars Trennen), dem der Hilfsstoff dient. Das Eintragen eines Wertes — mindestens ein Nicht-Weißzeichen — aktiviert den Hilfsstoff-Haken.

Das Feld schlägt die Bezeichner aller Trennschritte vor, die schon im Verlaufsprotokoll stehen — in der Reihenfolge des Protokolls, jeweils mit seinem Verfahren. Die freie Eingabe bleibt möglich, etwa für einen Schritt, der erst später eingefügt wird.

Der Bezeichner verknüpft den zugegebenen Hilfsstoff mit dem zugehörigen Trennschritt und dokumentiert so auch die spätere Bearbeitung nicht zielfördernder Phasen.

5.17.4 Wiederholungen (Wdh.)

Hier steht, in wie viele Teilmengen die Gesamtmenge dieses Stoffeintrags für Wiederholungen des Trennschritts aufgeteilt wird — etwa zweimaliges Waschen mit je 1 ml: Menge 2 ml, Wdh. 2.

Das Feld beschreibt nur die Aufsplittung. Die Mengenfelder (Masse, Volumen, Molzahl) tragen immer die Gesamtmenge aller Teilschritte, nicht die Menge je Portion; Stoffmenge und empirischer Faktor werden aus der Gesamtmenge berechnet. Voreingestellt ist 1, also keine Aufteilung.

5.18.1 Rahmenbedingungen des Stoffeintrags

In diesem Akkordeon stehen die Rahmenbedingungen, unter denen der Stoff zugegeben oder entnommen wurde: Abschluss von der Laboratmosphäre, Lichtausschluss, Freiheit von Elektrosmog, Trockenheit und das verwendete Trockenmittel.

Ein Ansatz ist im Moment des Transfers am verletzlichsten: Das Gefäß ist offen, der Stoff trifft auf Luft, Licht und Feuchtigkeit. Was unter Inertgas vorbereitet wurde, kann eine einzige unachtsame Zugabe verderben.

Die Bedingungen des Transfers stehen getrennt von Beobachtung und Veränderung. Ein im Dunkeln aufgearbeiteter, aber im Tageslicht eingewogener Ansatz ist nur so unterscheidbar.

5.18.2 Von der Atmosphäre abgeschlossen (▣)

Hier steht, dass die Zugabe oder Entnahme von der Laboratmosphäre getrennt erfolgte — unter Inertgas, in der Glovebox oder an der Schlenk-Linie.

Das gilt überall dort, wo Stoffe mit Sauerstoff oder Luftfeuchtigkeit reagieren: Metallorganik, niedervalente Metallverbindungen, viele Katalysatoren. Der Transfer ist der Schritt, an dem Inertgasarbeit am häufigsten scheitert; die Angabe sagt, dass der Ansatz auch dort keine Luft gesehen hat.

5.18.3 Dunkelumgebung (☀)

Hier steht, dass der Stoff unter Lichtausschluss zugegeben oder entnommen wurde.

Lichtempfindliche Stoffe — Silbersalze, viele Farbstoffe, Peroxide, photolabile Zwischenstufen — zerfallen im Tageslicht binnen Minuten; die Angabe sagt, dass beim offenen Gefäß kein photochemischer Schaden entstanden ist.

5.18.4 Frei von Elektrosmog und Magnetismus (¬↯)

Hier steht, dass der Transfer ohne elektromagnetische Felder erfolgte — kein Streufeld eines Rührmotors, kein Magnet, keine Hochfrequenzquelle in der Nähe.

Das zählt bei paramagnetischen oder ferromagnetischen Partikeln, bei radikalischen Zwischenstufen und überall dort, wo ein Rührfisch Feststoff mitschleppen würde. Der Einfluss hinterlässt keine sichtbare Spur und würde sonst in der Chemie gesucht.

5.18.5 Getrocknete Komponente und getrocknetes Material (☂)

Hier steht, dass der Stoff und das verwendete Gefäß vor dem Transfer getrocknet waren.

Restwasser hydrolysiert Reagenzien, tötet Metallorganik ab und verschiebt die Stöchiometrie unbemerkt — ein feuchter Spatel genügt. Die Angabe bindet die Trockenheit an den Moment des Transfers und nicht an einen früheren Punkt der Arbeit.

5.18.6 Trockenmittel (Tm)

Hier steht das Trockenmittel, über dem der Stoff oder das Lösungsmittel vor dem Transfer aufbewahrt wurde.

Das Mittel ist das einzige Maß dafür, wie trocken trocken ist: Molekularsieb und Natrium erreichen Restwassergehalte, die Kieselgel nie erreicht. Es macht aus dem Haken „trocken“ eine vergleichbare Größe, damit eine Wiederholung denselben Trockenheitsgrad wählen kann, statt zu raten.

6.2.1 Verlaufsform der Veränderung

In diesem Block steht die zeitliche Verlaufsform, mit der eine Reaktionsbedingung gezielt verändert wird: konstant, linear, S-förmig, früh oder spät sprunghaft, als Spitze oder als Rechteckprofil.

Oft kommt es nicht auf den Endwert an, sondern auf den Weg dorthin: Eine langsame lineare Temperaturrampe führt woandershin als ein plötzlicher Sprung. Die Verlaufsform ist das Steuerungsprofil der Bedingung.

6.3.1 Zeitdauer der Veränderung

In diesem Block steht die Zeitdauer, über die sich eine Veränderung erstreckt: Start, Ende und die daraus berechnete bzw. die eingetragene Spanne. Wenn bei der Spanne die Zeiteinheit fehlt, wird die Minute (min) als Einheit unterstellt.

Die Geschwindigkeit einer Veränderung entscheidet über Erfolg oder Misserfolg: Zu schnelles Aufheizen oder Abkühlen kann Nebenreaktionen, Spannungsrisse oder eine unvollständige Umsetzung verursachen. Zusammen mit der Verlaufsform beschreibt die Zeitdauer die Steuerung vollständig.

Zusammen mit dem Sollwert legt die Dauer die Änderungsrate fest. Dieselbe Temperaturänderung über zehn Minuten oder über zwei Stunden kann völlig verschiedene Produkte liefern.

6.3.2 Dauer (qualitativ)

Hier steht die Dauer als üblicher Name statt als Zeitstempelpaar — „wenige Minuten“, „über Nacht“, „mehrere Tage“. Sie steht NEBEN der gemessenen Zeitspanne, nicht an ihrer Stelle: Wer beides hat, trägt beides ein.

Jeder Begriff trägt seinen Ersatzwert in Sekunden mit. Die Werte sind Mittelwerte gebräuchlicher Angaben, keine Grenzen — „über Nacht“ wird als 18 h gelesen, nicht als die genaue Länge der Nacht.

6.4.1 Veränderte Phase

In diesem Block wird die Phase des Stoffes im Reaktionssystem beschrieben, und zwar zweimal: Haupt beschreibt die Phasenverhältnisse zu Beginn des Veränderungsprozesses, Zusatz den Endpunkt in der Phasenstruktur, der während des Veränderns erreicht werden soll.

Meist bleibt die Phasigkeit der Stoffe im Reaktorraum gleich; dann genügt „Haupt“, und „Zusatz“ bleibt geschlossen und leer. Zielt die Veränderung auf einen Phasenwechsel — Schmelzen, Eindampfen, Auskristallisieren —, dann beschreibt „Zusatz“ den angestrebten Zustand. Mehrere aufeinanderfolgende Phasenwechsel beschreibt man besser in mehreren Abschnitten.

6.4.2 Phasenverhältnisse zu Beginn (Haupt)

Haupt beschreibt die Phasenverhältnisse zu Beginn des Veränderungsprozesses: Viskosität, Phase, zweite Phase und die chemischen Eigenschaften beider Phasen.

Bleibt die Phasenstruktur während der Veränderung gleich, ist das die einzige Phasenangabe des Blocks.

6.4.3 Endpunkt der Phasenstruktur (Zusatz)

Zusatz beschreibt den zu erreichenden Endpunkt in der Phasenstruktur während des Veränderns, mit denselben Feldern wie „Haupt“. Zusammen mit „Haupt“ beschreibt er einen Phasenwechsel, etwa fest → flüssig beim Schmelzen.

Der Aufklapper ist standardmäßig geschlossen. Bleibt er leer, gilt die Phasenstruktur als unverändert.

6.4.4 Aggregatzustand der Phase (Phase)

Man gibt in der Auswahlbox den aktuellen Aggregatzustand der (Haupt-)Phase im Reaktionsgefäß an. Dies kann zum Beispiel fest, flüssig, gasförmig, wässrig oder auch gelöst sein.

Viele Veränderungen zielen gerade auf einen Phasenübergang: das Schmelzen eines Feststoffs, das Eindampfen einer Lösung. Die Angabe hält fest, von welchem Zustand aus beschrieben wird.

6.4.5 Viskosität der Phase (Visk.)

Man gibt in der Auswahlbox die ungefähre Viskosität der (Haupt-)Phase bzw. des Gemisches im Reaktionsgefäß an. Viskosität meint die Zähigkeit bzw. die Fließfähigkeit des Gemisches, also wie einfach sich ein Stoff im Gemisch verrühren lässt.

Eine gezielte Änderung der Viskosität, durch Verdünnen oder durch Erwärmen, verbessert oder verschlechtert Stofftransport und Durchmischbarkeit und entscheidet, wie sich die Phase weiter handhaben lässt.

6.4.6 Aggregatzustand der Nebenphase (2. Phase)

Dieses Feld beschreibt die zweite (Neben-)Phase des Stoffes im Reaktionssystem zu Beginn der Veränderung; den Endpunkt beschreibt dieselbe Auswahl unter „Zusatz“. Weitere Phasen (Kristalle im Reaktionsgemisch) sind gegebenenfalls in den Bemerkungen aufzuzählen.

Das ist sinnvoll, weil das veränderte System aus mehr als einer Phase bestehen kann. Für die Systematik wird zwischen einer Hauptphase und einer Nebenphase unterschieden; weitere Phasen werden nicht aufgeführt, auch wenn — etwa über verschiedene Kristalle — noch weitere Phasen bestehen könnten.

6.4.7 Aggregatzustand am Endpunkt (Phase)

Man gibt den Aggregatzustand der (Haupt-)Phase an, der am Ende der Veränderung erreicht sein soll. Die Auswahl ist dieselbe wie unter „Haupt“.

6.4.8 Viskosität am Endpunkt (Visk.)

Man gibt die Viskosität der (Haupt-)Phase bzw. des Gemisches an, die am Ende der Veränderung erreicht sein soll — etwa „zäh“ nach dem Eindicken.

6.4.9 Aggregatzustand der Nebenphase am Endpunkt (2. Phase)

Man gibt den Aggregatzustand der zweiten (Neben-)Phase am Ende der Veränderung an — etwa ausfallende Kristalle neben einer flüssigen Hauptphase. Ohne zweite Phase bleiben ihre chemischen Eigenschaften gesperrt.

6.5.1 Temperatur und Druck

In diesem Block stehen die angestrebten Temperatur- und Druckwerte der Veränderung.

Beide gehören zu den am häufigsten gezielt veränderten Reaktionsbedingungen und steuern Geschwindigkeit, Gleichgewicht und Aggregatzustand unmittelbar. Als Sollwerte sind sie der Maßstab, an dem sich eine wiederholbare Prozessführung messen lässt.

6.5.2 Start- oder Basiswert (Haupt)

Wenn der Hauptwert alleine steht, dann bezeichnet er den während der Veränderung im Reaktionssystem vorherrschenden Wert. Es ist dann der primäre Sollwert. Wenn dagegen der Zusatzwert auch angegeben ist, dann wird eine Spanne beschrieben, die entweder den Endwert oder beim Peak-/Rechteck-Typ den Spitzenwert beschreibt.

Wenn bei einer Peak-Veränderung der Zusatzwert 195 K ist und der Hauptwert 293 K, dann wurde vermutlich das Substrat mit Trockeneis zeitweilig heruntergekühlt. Wenn keine Angabe vorhanden ist, werden Raumtemperatur (20–25 °C) und Normaldruck (1013 hPa) angenommen.

6.5.3 End-/Peakwert (Zusatz)

Wenn das Feld leer bleibt, dann beschreibt der Hauptwert die Verhältnisse im System während der Änderung. Dies ist meist bei Drücken der Fall. Wenn dagegen der Zusatzwert auch angegeben ist, dann wird eine Spanne beschrieben, die entweder den Endwert oder beim Peak-/Rechteck-Typ den Spitzenwert beschreibt.

Wenn bei einer linearen Veränderung der Zusatzwert 373 K ist und der Hauptwert 293 K, dann wurde vermutlich das Substrat mit einem Wasserbad langsam auf die Siedetemperatur von Wasser erhitzt.

6.5.4 Temperatur (T)

In den beiden nebenstehenden Feldern sind die Temperaturen anzugeben. Wenn kein Wert angegeben ist, wird eine Raumtemperatur zwischen 20 und 25 °C angenommen. Wenn nur der Hauptwert angegeben ist, dann beschreibt dies die Temperatur während der Veränderung. Wenn Haupt- und Zusatzwert angegeben sind, so beschreibt der Zusatzwert die Peak- oder Endtemperatur, während der Hauptwert die Start- bzw. Basis-Temperatur beschreibt.

Die Temperatur beeinflusst die Reaktionsgeschwindigkeit stark und verschiebt Gleichgewichte; gezieltes Heizen oder Kühlen ist eines der wirksamsten Werkzeuge der Reaktionsführung, und der Sollwert macht es wiederholbar.

6.5.5 Druck (p)

In den beiden nebenstehenden Feldern sind die Drücke anzugeben. Wenn kein Wert angegeben ist, wird der Normaldruck von 1013 hPa angenommen. Wenn nur der Hauptwert angegeben ist, dann beschreibt dies den Druck während der Veränderung. Wenn Haupt- und Zusatzwert angegeben sind, so beschreibt der Zusatzwert den Peak- oder Enddruck, während der Hauptwert den Start- bzw. Basis-Druck beschreibt.

Bei gasbeteiligten Reaktionen verschiebt der Druck Gasgleichgewichte, Siedepunkte und Löslichkeiten, und er ist sicherheitsrelevant. Der Sollwert macht eine solche Veränderung steuerbar und hinterher beurteilbar.

6.5.6 Temperatur (Qual. T Haupt, qualitativ)

Hier steht die Temperatur als üblicher Name statt als Messwert — „Raumtemperatur“, „H₂O(s)/Eis“, „Ölbad raucht“. Gewählt wird genau ein Begriff; ohne Wahl bleibt die Angabe aus dem Protokoll heraus. Der qualitative Wert gilt immer nachrangig und wird von einer expliziten Angabe im Hauptwert übersteuert.

Jeder Begriff trägt seinen konventionellen Kelvin-Wert mit — in der Klammer der Beschriftung und als Maschinenwert im Markup. Damit ist auch eine nie gemessene Temperatur eine belegte Angabe und keine Vermutung.

6.5.7 Temperatur am End- bzw. Peakwert (Qual. T Zusatz, qualitativ)

Das Gegenstück zu „Qual. T Haupt“ für den End- bzw. Peakwert der Veränderung, so wie die Spalte „Zusatz“ neben dem gemessenen Wert. Gewählt wird genau ein Begriff; ohne Wahl bleibt die Angabe aus dem Protokoll heraus. Eine explizite Angabe im Zusatzwert übersteuert den Begriff.

6.5.8 Druck (Qual. p Haupt, qualitativ)

Hier steht der Druck als üblicher Name statt als Messwert — „Wasserstrahlpumpe“, „Standarddruck“, „Hochvakuum“. Gewählt wird genau ein Begriff; ohne Wahl bleibt die Angabe aus dem Protokoll heraus. Der qualitative Wert gilt immer nachrangig und wird von einer expliziten Angabe im Hauptwert übersteuert.

Die Begriffe stehen nach Wert sortiert und beziffern ihn in wissenschaftlicher Notation in Pascal (1·10⁻¹ bis 1·10⁹ Pa). Über zehn Zehnerpotenzen hinweg ist eine gemeinsame Einheit lesbarer als ein Wechsel zwischen kPa, MPa und GPa.

6.5.9 Druck am End- bzw. Peakwert (Qual. p Zusatz, qualitativ)

Das Gegenstück zu „Qual. p Haupt“ für den End- bzw. Peakwert der Veränderung, so wie die Spalte „Zusatz“ neben dem gemessenen Wert. Gewählt wird genau ein Begriff; ohne Wahl bleibt die Angabe aus dem Protokoll heraus. Eine explizite Angabe im Zusatzwert übersteuert den Begriff.

6.6.1 Rühren

In diesem Block steht das Rühren — wie stark das Reaktionsgut bewegt wird und mit welchem Werkzeug.

Das Rühren ist hier eine gezielt eingestellte Bedingung wie Temperatur oder Druck: Es steuert Wärmeabfuhr, Stoffübergang und Korngröße. Deshalb steht es neben den intensiven Messparametern und nicht in ihnen.

6.6.2 Start- oder Basiswert (Haupt)

Diese Spalte trägt die Start- bzw. Basis-Rührstufe: die Auswahl auf der festen Skala und daneben einen Messwert mit Einheit, zum Beispiel 120 rpm.

Die Stufe ist grob und deshalb überall vergleichbar; die Zahl daneben ist genau und gilt nur für dieses Gerät. Beide zusammen sagen mehr als jede für sich.

Wenn nur der Hauptwert angegeben ist, beschreibt dieser die Rührstufe während des Veränderns. Ansonsten beschreibt der Hauptwert die Start- bzw. Basis-Rührstufe, während der Zusatzwert die Peak- bzw. End-Rührstufe beschreibt.

6.6.3 End-/Peakwert (Zusatz)

Diese Spalte trägt die End- bzw. Peak-Rührstufe — dieselbe Skala und derselbe Messwert wie links, nur für das andere Ende einer Spanne.

Wenn nur der Hauptwert angegeben ist, beschreibt dieser die Rührstufe während des Veränderns. Ansonsten beschreibt der Hauptwert die Start- bzw. Basis-Rührstufe, während der Zusatzwert die Peak- bzw. End-Rührstufe beschreibt.

Wird über einen Zeitraum unterschiedlich stark gerührt, beschreibt erst das Paar aus beiden Stufen den Vorgang; bei gleichbleibendem Rühren bleibt diese Spalte leer.

6.6.4 Rührintensität (↺)

Hier steht die Rührintensität, mit der die Phase während der Veränderung bewegt wird. Neben jeder der beiden Stufen kann ein Messwert mit Einheit stehen, zum Beispiel 120 rpm oder 237 U/min.

Die feste Skala reicht von -- starr und - still über undefiniert bis + leicht, ++ stark, * turbulent und ** chaotisch rührend/knetend. Die mechanische Durchmischung beeinflusst das Reaktions- und Trennverhalten wesentlich.

6.6.5 Rührer-Typ (⚙️)

Hier steht, welches Rührwerkzeug benutzt wurde: ein Magnetrührer, ein KPG-Rührer (KPG = Kerngezogenes Präzisions-Glasgerät; angetriebene Glaswelle mit starrem Blatt) oder eine Mixdüse.

Die drei unterscheiden sich nicht bloß in der Stärke, sondern in der Art der Bewegung. Ein Magnetrührfisch treibt die Flüssigkeit in Bodennähe und bleibt in zähen oder stark beladenen Mischungen stehen; ein KPG-Rührer erfasst das ganze Volumen und verträgt Suspensionen; eine Mixdüse mischt über einen Strahl statt über ein drehendes Teil und kann dabei zugleich ein Gas oder eine zweite Flüssigkeit eintragen. Bei einer Veränderung bestimmt das Werkzeug, wie gleichmäßig die Veränderung den ganzen Ansatz erreicht: Ein stehengebliebener Magnetrührfisch hinterlässt unten eine überhitzte Schicht, während das Thermometer darüber noch die gewollte Temperatur anzeigt.

✋ Manuelles Mischen heißt: Gemischt wurde von Hand, ohne Rührantrieb. Gemeint sein kann das Schwenken eines Erlenmeyerkolbens, das Rühren mit einem Glasstab oder Spatel, das Verreiben im Mörser oder ein manueller Handmixer. Die Spezifikation daneben nennt, was davon benutzt wurde.

Was hier nicht hingehört: wie stark gerührt wurde. Dafür stehen die Intensitätsskala und die Spezifikation daneben.

6.6.6 Rührer-Spezifikation (📝)

Dieses Freitextfeld hält das genaue Rührwerkzeug der Veränderung fest: Modell, Drehzahl und Geometrie des Rührorgans — zum Beispiel „Rühry Cool Dauerwelle, 2000 U/min, Induktionsstab“.

Das Feld ist bewusst Freitext. Jedes Gerät der Welt in einer Liste zu führen wäre endlos und binnen eines Jahres veraltet, während das eine, was einen Ansatz wiederholbar macht — dieses Gerät, bei dieser Drehzahl, mit diesem Rührorgan —, in eine einzige Zeile passt.

Die Drehzahl lohnt die Notiz auch dann, wenn die Zahl unauffällig aussieht. Die Skala darüber sagt „stark gerührt“, aber derselbe Wortlaut deckt 200 und 900 U/min ab — und dazwischen liegt der Unterschied zwischen einer Suspension und einem verspritzten Kolben.

6.7.1 Intensives

In diesem Block stehen weitere, frei definierbare Werte für intensive Parameter, die über Temperatur und Druck hinaus gezielt verändert wurden.

Jede Reaktion kann eigene Steuerparameter haben — Bestrahlung, Durchfluss, Feldstärke. Sie haben kein eigenes Feld und werden hier benannt.

6.7.2 Start- oder Basiswert (Haupt)

Wenn der Hauptwert alleine steht, dann bezeichnet er den während der Veränderung im Reaktionssystem vorherrschenden Wert. Es ist dann der primäre Sollwert. Wenn dagegen der Zusatzwert auch angegeben ist, dann wird eine Spanne beschrieben, die entweder den Endwert oder beim Peak-/Rechteck-Typ den Spitzenwert beschreibt.

Er macht eine unkonventionelle Stellgröße überhaupt erst festhaltbar.

6.7.3 End-/Peakwert (Zusatz)

Wenn das Feld leer bleibt, dann beschreibt der Hauptwert die Verhältnisse im System während der Änderung. Dies ist meist bei Drücken der Fall. Wenn dagegen der Zusatzwert auch angegeben ist, dann wird eine Spanne beschrieben, die entweder den Endwert oder beim Peak-/Rechteck-Typ den Spitzenwert beschreibt.

Auch individuelle Stellgrößen sind oft ein Übergang zwischen zwei Werten; der Zusatzwert trägt die Spanne der Veränderung.

6.7.4 Frei definierbarer Parameter 1 (? - unbekannt)

In dem Textfeld definieren Sie den Namen des intensiven Parameters, der hier erfasst wird.

Wenn nur im ersten nebenstehenden Feld ein Wert mit Einheit angegeben ist, wird dies als konstanter Wert während der Veränderungsphase betrachtet. Wenn in den beiden weiteren nebenstehenden Feldern je ein Wert mit Einheit angegeben ist, dann ist je nach Veränderungstyp der erste Wert der Start- bzw. Basiswert, während der zweite Wert den End- oder Peakwert angibt.

6.7.5 Frei definierbarer Parameter 2 (? - unbekannt)

In dem Textfeld definieren Sie den Namen des intensiven Parameters, der hier erfasst wird.

Wenn nur im ersten nebenstehenden Feld ein Wert mit Einheit angegeben ist, wird dies als konstanter Wert während der Veränderungsphase betrachtet. Wenn in den beiden weiteren nebenstehenden Feldern je ein Wert mit Einheit angegeben ist, dann ist je nach Veränderungstyp der erste Wert der Start- bzw. Basiswert, während der zweite Wert den End- oder Peakwert angibt.

6.8.1 Rahmenbedingungen der Veränderung

In diesem Block stehen die besonderen Rahmenbedingungen, unter denen die Veränderung erfolgt: Dunkelheit, Abschirmung, Trockenheit, Inertgasatmosphäre.

Empfindliche Reaktionen müssen vor Licht, Feuchtigkeit, Luft oder Störfeldern geschützt werden, während sie verändert werden. Festgehalten wird hier, welcher dieser Einflüsse bewusst ausgeschlossen wurde.

6.8.2 Inertgasatmosphäre (▣)

Die aktivierte Checkbox repräsentiert die Rahmenbedingung, dass die Veränderung unter einer Schutzgasatmosphäre, wie zum Beispiel N₂- oder Ar-Gas, erfolgt, wobei das Gas nicht zwingend trocken sein muss.

Viele Stoffe sind luft- oder sauerstoffempfindlich; die Angabe sagt, dass Sauerstoff und Luftfeuchte draußen blieben, während die Bedingungen bewegt wurden.

6.8.3 Lichtausschluss (☀)

Die aktivierte Checkbox repräsentiert die Rahmenbedingung, dass die Veränderung unter Lichtausschluss durchgeführt wird.

Lichtempfindliche Stoffe würden unter Licht zerfallen oder photochemisch reagieren; die Dunkelheit schließt diese Störung aus.

6.8.4 Schutz vor Elektrosmog (¬↯)

Die aktivierte Checkbox repräsentiert die Rahmenbedingung, dass die Veränderung frei von elektromagnetischen Störfeldern erfolgt. Bedenke, dass ein Magnetrührer ein Magnetfeld in das System hineinträgt, das wesentlich stärker als das Erdmagnetfeld ist und damit auch als leichter Elektrosmog zu gelten hat.

Das zählt, wo feldempfindliche Vorgänge oder Messungen beteiligt sind. Elektromagnetische Felder können zudem Einfluss auf die Reaktion oder die Entstehung von Kristallen nehmen.

6.8.5 Trockenheit (☂)

Die aktivierte Checkbox repräsentiert die Rahmenbedingung, dass die Veränderung unter Ausschluss von Feuchtigkeit durchgeführt wird. Ansonsten kommt es zur Wechselwirkung mit der Luftfeuchtigkeit im Labor.

Viele Reagenzien sind hydrolyseempfindlich und reagieren mit Wasser unerwünscht; der Ausschluss hält das aus dem veränderten Zustand heraus.

6.8.6 Trockenmittel (Tm)

Hier steht, welches Trockenmittel verwendet wurde, wenn gemäß Checkbox unter Trockenheitsbedingungen gearbeitet wurde. So lässt sich abschätzen, welches Maß an Trockenheit ungefähr erreicht wurde.

Die Trockenmittel unterscheiden sich stark in Stärke und Mechanismus: Natrium und Lithium sowie P₂O₅ wirken chemisch (sehr stark); Molekularsiebe, Calciumsulfat und Silicagel wirken durch Adsorption (ultratrocken bis moderat); Calciumoxid chemisch und adsorptiv. „?“ steht für ein unbekanntes Mittel, „andere“ für ein nicht gelistetes.

6.9.1 Interpretierende chemische Charakterisierung

In diesem Block steht die interpretierende chemische Charakterisierung der veränderten Phasen, getrennt nach Hauptphase und, falls vorhanden, zweiter Nebenphase: Feuchtegehalt, Säure-Base-Verhalten, Stoffkategorie.

Eine Veränderung der Bedingungen kann auch das chemische Verhalten der Phase verschieben; festgehalten wird hier die chemische Natur des veränderten Zustands.

6.9.2.1 Chemische Aspekte der Phase

In diesem Block stehen die chemischen Aspekte der veränderten Phase: Feuchtegehalt, Brønsted-Acidität und Stoffkategorie.

Sie machen das Reaktionsverhalten der Phase im veränderten Zustand einschätzbar — die chemische Umgebung, auf die die folgenden Schritte treffen.

6.9.2.2 Feuchtegehalt der Phase (Feucht)

Mit der Auswahl wird der Feuchte- oder Wassergehalt der veränderten Hauptphase bewertet.

Wasser wirkt in vielen Reaktionen als Reaktionspartner, als Lösungsmittel oder als Störgröße mit; sein Gehalt entscheidet daher, wie der veränderte Zustand zu lesen ist.

6.9.2.3 Brønsted-Acidität der Phase (Protonisch)

Hier steht das Säure-Base-Verhalten der veränderten Phase im Sinne der Brønsted-Theorie.

Die Acidität kann Reaktionswege und Gleichgewichte protonenabhängiger Systeme bestimmen oder sie kann als Katalysator bzw. Inhibitor wirken: ob die Phase als Protonendonor oder als Akzeptor wirkt.

6.9.2.4 Stoffkategorie der Phase (Kategorie)

Hier steht die chemische Kategorie der veränderten Phase — harte oder weiche Säure bzw. Base im HSAB-Sinn, oder inert. Gemeint sind zwei verschiedene Säure-Base-Konzepte: Das Lewis-Konzept hebt die Elektronenpaar-Akzeptor-/-Donor-Eigenschaften hervor (eher bei organischen Molekülen), während das HSAB-Konzept eher das Ladungs-/Radien-Verhältnis und die Polarisierbarkeit betrachtet (eher bei anorganischen, salzartigen Stoffen).

Die Kategorie hilft abzuschätzen, welche Reaktionspartner bevorzugt miteinander reagieren könnten, und gibt Impulse zum Nachdenken über das mögliche Reaktionsverhalten der Stoffe während der aktuell protokollierten Zeit.

6.9.3.1 Chemische Aspekte der Nebenphase

In diesem Block stehen die chemischen Aspekte der zweiten veränderten Phase: Feuchtegehalt, Brønsted-Acidität und Stoffkategorie. Er bleibt gesperrt, solange keine zweite Phase erfasst ist.

Eine zweite Phase reagiert, löst oder schirmt ab anders als die Hauptphase; ohne sie bleibt das Bild des veränderten Zustands unvollständig.

6.9.3.2 Feuchtegehalt der Nebenphase (Feucht)

Mit der Auswahl wird der Feuchte- oder Wassergehalt der veränderten Nebenphase (2. Phase) bewertet.

Eine Nebenphase kann als Wasserreservoir oder als Trocknungsmittel wirken und so den Feuchtehaushalt des ganzen Systems verschieben; die Angabe macht die Verteilung über beide Phasen lesbar.

6.9.3.3 Brønsted-Acidität der Nebenphase (Protonisch)

Hier steht das Säure-Base-Verhalten der zweiten veränderten Phase im Sinne der Brønsted-Theorie.

Ein Protonenübergang über die Phasengrenze kann die Reaktion treiben oder blockieren; die Angabe sagt, ob die Nebenphase als Donor oder als Akzeptor wirkt. Wie bei der Hauptphase kann auch die Acidität der Nebenphase Reaktionswege und Gleichgewichte protonenabhängiger Systeme bestimmen oder sie kann als Katalysator bzw. Inhibitor wirken.

6.9.3.4 Stoffkategorie der Nebenphase (Kategorie)

Dieses Feld ordnet die zweite veränderte Phase einer oder mehreren chemischen Kategorien zu, etwa nach dem Konzept harter und weicher Säuren und Basen oder als inert. Gemeint sind zwei verschiedene Säure-Base-Konzepte: Das Lewis-Konzept hebt die Elektronenpaar-Akzeptor-/-Donor-Eigenschaften hervor (eher bei organischen Molekülen), während das HSAB-Konzept eher das Ladungs-/Radien-Verhältnis und die Polarisierbarkeit betrachtet (eher bei anorganischen, salzartigen Stoffen).

Die Kategorie hilft abzuschätzen, welche Reaktionspartner bevorzugt miteinander reagieren könnten, und gibt Impulse zum Nachdenken über das mögliche Reaktionsverhalten der Stoffe während der aktuell protokollierten Zeit.

6.9.4.1 Chemische Aspekte der Phase am Endpunkt

Die chemischen Aspekte der Hauptphase am Endpunkt der Veränderung: Feuchtegehalt, Brønsted-Acidität und Stoffkategorie — dieselben Auswahlen wie unter „Haupt“.

6.9.4.2 Feuchtegehalt der Phase am Endpunkt (Feucht)

Der Feuchte- oder Wassergehalt der Hauptphase, der am Ende der Veränderung erreicht sein soll — etwa „trocken“ nach dem Trocknen.

6.9.4.3 Brønsted-Acidität der Phase am Endpunkt (Protonisch)

Das Säure-Base-Verhalten der Hauptphase am Endpunkt im Sinne der Brønsted-Theorie — etwa nach einer Neutralisation.

6.9.4.4 Stoffkategorie der Phase am Endpunkt (Kategorie)

Die chemische Kategorie der Hauptphase am Endpunkt der Veränderung; mehrere Kategorien sind wählbar.

6.9.5.1 Chemische Aspekte der Nebenphase am Endpunkt

Die chemischen Aspekte der Nebenphase am Endpunkt der Veränderung: Feuchtegehalt, Brønsted-Acidität und Stoffkategorie. Sie bleiben gesperrt, solange unter „Zusatz“ keine zweite Phase erfasst ist.

6.9.5.2 Feuchtegehalt der Nebenphase am Endpunkt (Feucht)

Der Feuchte- oder Wassergehalt der Nebenphase (2. Phase) am Ende der Veränderung.

6.9.5.3 Brønsted-Acidität der Nebenphase am Endpunkt (Protonisch)

Das Säure-Base-Verhalten der Nebenphase am Endpunkt im Sinne der Brønsted-Theorie.

6.9.5.4 Stoffkategorie der Nebenphase am Endpunkt (Kategorie)

Die chemische Kategorie der Nebenphase am Endpunkt der Veränderung; mehrere Kategorien sind wählbar.

7.2.1 Richtung der Liste

Dieses Knopfpaar sagt, ob das Material bereitgestellt oder weggeräumt wird. Genau eines von beiden gilt; deshalb Radiobuttons, und „Bereitstellen“ ist vorausgewählt.

Dieselbe Liste bedeutet in den beiden Lesarten Gegenteiliges. Bereitgestellt ist sie ein Plan: Das braucht die Arbeit. Weggeräumt ist sie eine Quittung: Das ging zurück, gereinigt. Wer beides festhält, legt zwei Blöcke an, und die Differenz dazwischen ist das, was noch herumsteht.

Das Piktogramm trägt die Richtung als Pfeil ins Regal oder aus ihm heraus, so dass sie sich ohne Aufklappen des Blocks lesen lässt.

7.3.1 Geräte des Arbeitsplatzes

Die Liste führt 245 Positionen in alphabetischer Ordnung, jede mit einem Haken und einer Stückzahl. Beide gehören zusammen: Der Haken setzt die Zahl auf eins, eine Null nimmt den Haken zurück, und eine negative Zahl wird auf null berichtigt.

Jede Position gehört zu genau einer von fünf Kategorien — Temperatur & Energie, Trennen & Aufarbeiten, Messen, Geräte & Glaswaren, Zubehör & Verbrauchsmaterial. Die Leiste über der Liste grenzt danach ein und bleibt im Blick, während die Liste vorbeiläuft. Kein Haken heißt keine Einschränkung: Es werden alle fünf gezeigt. Mehrere Haken zeigen die Vereinigung.

Das Suchfeld grenzt weiter ein: Es bleiben nur Einträge, deren Name die eingetippte Buchstabenfolge enthält — unabhängig von Groß- und Kleinschreibung. Beide Eingrenzungen wirken zugleich; die Suche läuft innerhalb der angehakten Kategorien.

Eine Eingrenzung ist eine Ansicht der Liste, keine Aussage über den Versuch. Ein dadurch verborgener Eintrag behält seinen Haken, seine Stückzahl und seine Zeile im Protokoll, und er zählt weiter im Piktogramm, das jede Kategorie einzeln ausweist.

Wo eine Position zweierlei sein könnte, entscheidet ihre Aufgabe in der Vorschrift: der Liebig-Kühler unter Trennen (er gehört zur Destillation), der Rückflusskühler unter Temperatur (er hält das Sieden). Solche Zuordnungen sind ein Urteil und lassen sich bestreiten.

Einträge mit Varianten stehen je Variante einzeln („Bechergläser (250 ml)“) statt als ein Eintrag mit freier Größenangabe. Eine Größe, die aus einer Liste gewählt wird, lässt sich zählen, vergleichen und suchen; eine getippte nicht.

Ins Protokoll gelangen nur die angehakten Einträge, als eingerückte Liste unter einem Einleitungssatz.

8.3.1 Zeitdauer der Experimentumwelt

In diesem Block steht die Zeitdauer, über die die Experimentumwelt erfasst wurde: Start, Ende und die daraus berechnete bzw. die eingetragene Spanne. Wenn bei der Spanne die Zeiteinheit fehlt, wird die Minute (min) als Einheit unterstellt.

Raumtemperatur, Luftdruck und Feuchte ändern sich über den Tag; erst mit einem Zeitpunkt sagen die Messwerte, wann der Raum in diesem Zustand war. Der Start datiert die Messwerte der Hauptspalte, das Ende die der Zusatzspalte, und die Spanne sagt, wie lange der Raum dazwischen stand.

Beim Einfügen des Teilformulars wird die aktuelle Zeit als Start eingetragen. Wird Start oder Ende später geändert, während schon eine Spanne eingetragen ist, fragt das Formular nach, ob die Spanne ersetzt werden soll, und zeigt den bisherigen und den neuen Wert. Eine von Hand eingetragene Spanne wird ohne Warnung übernommen. In einem Beispielarchiv werden Start und Ende gelöscht, weil sie verraten würden, wann der Autor im Labor stand; die Spanne bleibt stehen.

Das Piktogramm zeigt die Spanne als führende Angabe, darunter Datum und Uhrzeit des Starts; ohne Spanne zeigt es Datum und Uhrzeit allein.

8.4.1 Raumklima

Die drei Messwerte des Raums: Temperatur, Luftdruck und relative Luftfeuchtigkeit.

Es sind die Werte, die jedes Labor ohne Zusatzgerät ablesen kann, und zusammen legen sie den Zustand der Luft fest, in der der Versuch stand. Jeder von ihnen hat zwei Felder, damit ein Versuch, der Stunden dauerte, sagen kann, wie sich der Raum währenddessen veränderte.

8.4.2 Hauptspalte: der Messwert zu Beginn

Die Hauptspalte hält den Messwert zu Beginn des Versuchs.

Wer nur einmal misst, trägt ihn hier ein und lässt die zweite Spalte leer; ein einzelner Messwert ist eine Aussage, ein leerer ist keine.

8.4.3 Zusatzspalte: der Messwert am Ende

Die Zusatzspalte hält den Messwert am Ende des Versuchs.

Beide Spalten zusammen sind eine Spanne, kein Mittelwert: Sie sagen, wie weit sich der Raum bewegte, während der Versuch lief. Ein Raum, der sich weit bewegte, ist selbst ein Befund.

8.4.4 Raumtemperatur (T)

Hier steht die Temperatur des Raums, nicht die des Reaktionssystems.

Die Eingabe wird in Kelvin umgerechnet, damit Angaben in Grad Celsius, Grad Fahrenheit und Kelvin ohne Rechnen vergleichbar sind. Die Raumtemperatur entscheidet, wie schnell sich ein nicht thermostatierter Ansatz mit seiner Umgebung angleicht, und sie ist der Bezug, an dem jedes Heizen und Kühlen der Apparatur gelesen wird.

8.4.5 Luftdruck des Raums (p)

Hier steht der Luftdruck des Raums.

Die Eingabe wird in Pascal umgerechnet; das Piktogramm zeigt den Druck in Hektopascal (hPa), der Einheit von Barometer und Wetterbericht, in der Zeile unter der Temperatur. Ohne Eingabe bleibt diese Zeile leer, samt Symbol. Der Luftdruck entscheidet über Siedepunkte: Eine Destillation bei 950 hPa siedet tiefer, als das Lehrbuch sagt, und ein Ansatz, der im Gebirge überschäumte, tat das nicht zwingend aus einem Fehler.

8.4.6 Relative Luftfeuchtigkeit (φ)

Hier steht die relative Luftfeuchtigkeit des Raums, als blanke Zahl zwischen 0 und 100.

Das Prozent gehört zur Größe und wird deshalb nicht mit eingetippt: Eine relative Luftfeuchtigkeit ist ein Verhältnis und hat keine andere Einheit. Eine Eingabe mit Einheit wird abgewiesen, ebenso eine über 100 — übersättigte Luft ist Nebel, und Nebel ist eine Beobachtung, kein Raumwert.

Die Luftfeuchtigkeit ist das, was am häufigsten eine Einwaage entscheidet, ohne dass es jemand merkt: Hygroskopische Stoffe ziehen binnen Minuten Wasser aus der Luft, und eine bei 80 % Luftfeuchte gemessene Masse ist eine andere als eine bei 30 % gemessene.

8.5.1 Intensive Parameter des Raums

Zwei frei benannte Parameter des Raums, für alles, was die drei festen Messwerte nicht abdecken.

Staubbelastung oder Partikelzahl, Lärm, Erschütterung, Beleuchtungsstärke, ein Luftzug — keiner davon kommt häufig genug vor, um ein eigenes Feld zu verdienen, und jeder von ihnen kann einen Versuch entscheiden. Der Name wird in die erste Spalte geschrieben, der Wert mit seiner Einheit in die beiden daneben.

Das Piktogramm zählt, wie viele der beiden Zeilen vollständig angegeben sind — Name und Wert zusammen — und zeigt diese Zahl als Index unter der Luftfeuchtigkeit. Ein Wert ohne Namen ist eine Zahl, die niemand lesen kann; ein Name ohne Wert ist eine Ankündigung. Keine Hälfte zählt für sich allein.

8.5.2 Hauptspalte: der Messwert zu Beginn

Die Hauptspalte hält den Messwert zu Beginn des Versuchs.

Wie bei den drei festen Messwerten: Wer nur einmal misst, trägt ihn hier ein und lässt die zweite Spalte leer.

8.5.3 Zusatzspalte: der Messwert am Ende

Die Zusatzspalte hält den Messwert am Ende des Versuchs.

Sie zählt nicht für den Index unter der Luftfeuchtigkeit: Eine Zeile gilt als vollständig, sobald sie einen Namen und ihren ersten Wert trägt. Der zweite Messwert verfeinert die Zeile, er eröffnet sie nicht.

8.5.4 Erster frei benannter Parameter

Der erste frei benannte Parameter des Raums.

Das Beispiel im Feld schlägt den Fall vor, für den das Teilformular gebaut wurde: die Partikellast der Luft, in Mikrogramm je Kubikmeter. Staub setzt sich in offene Gefäße, verfälscht eine Einwaage und impft eine Kristallisation an, die in Lösung hätte bleiben sollen. Wer in einem Raum ohne gefilterte Luft arbeitet, hat einen Grund, die Zahl festzuhalten.

8.5.5 Zweiter frei benannter Parameter

Der zweite frei benannte Parameter des Raums.

Das Beispiel schlägt den Schallpegel in Dezibel vor, stellvertretend für alles Mechanische, das der Raum trägt: ein Schüttler am Nachbarplatz, eine Pumpe, ein vorbeifahrender Lastwagen. Erschütterung stört eine Kristallisation und eine absetzende Trennung zuverlässiger, als die meisten erwarten, und sie ist die Störung, an die hinterher niemand denkt.

8.6.1 Bedingungen des Raums

Die vier Bedingungen des Raums, in derselben Reihenfolge und hinter denselben Zeichen wie in jedem anderen Teilformular.

Sie beziehen sich auf den Raum, nicht auf einen Arbeitsschritt: ob er abgeschlossen war, dunkel gehalten, feldfrei gehalten, trocken gehalten. Ein leerer Block heißt, dass über den Raum nichts gesagt wurde — nicht, dass keine der vier Angaben zutraf.

8.6.2 Raum von der Außenatmosphäre abgetrennt (▣)

Die aktivierte Checkbox sagt, dass der Raum von der Außenatmosphäre abgetrennt war.

Eine Glovebox, eine dichte Klimakammer, ein Raum unter eigener Atmosphäre: Was darin steht, folgt nicht mehr dem Wetter draußen. Erst dieses Häkchen macht die drei Messwerte darüber über Stunden verlässlich — ein nicht abgetrennter Raum folgt dem Tag, gleich was zu seinem Beginn gemessen wurde.

8.6.3 Raum im Dunkeln gehalten (☀)

Die aktivierte Checkbox sagt, dass der Raum im Dunkeln gehalten wurde.

Nicht das Gefäß — der Raum. Ein in Folie gewickelter Ansatz in einem hellen Raum ist eine andere Aussage als ein offen stehender Ansatz in einem dunklen; der zweite schützt alles auf der Bank, auch das, was für später beiseitegestellt wurde. Lichtempfindliche Stoffe zerfallen unter Tageslicht, und ein Laborfenster ist Tageslicht.

8.6.4 Raum frei von Elektrosmog und Magnetismus (¬↯)

Die aktivierte Checkbox sagt, dass der Raum frei von Elektrosmog und Magnetismus gehalten wurde.

Streufelder zählen überall dort, wo gemessen und nicht bloß gemischt wird: eine Waage neben einem Magnetrührer, eine elektrochemische Zelle neben einem Transformator, ein NMR neben einem Aufzugsschacht. Das Häkchen hält fest, dass der Raum daraufhin geprüft wurde — und das ist eine stärkere Aussage, als dass nichts aufgefallen sei.

8.6.5 Raum trocken gehalten (☂)

Die aktivierte Checkbox sagt, dass der Raum trocken gehalten wurde.

Sie ist das qualitative Gegenstück zur Luftfeuchtigkeit darüber: Die Zahl sagt, wie feucht die Luft war, das Häkchen sagt, dass das Trockenhalten beabsichtigt war und betreut wurde. Wer es ohne Zahl setzt, hat das Wesentliche trotzdem gesagt; wer 70 % einträgt und es zusätzlich setzt, hat sich widersprochen, und das Protokoll zeigt den Widerspruch, statt ihn zu verstecken.

9.2.1 Quellenart

Die Quellenart ist die erste Wahl, denn sie entscheidet alles Weitere: welche Felder gezeigt werden und welche davon eine vollständige Angabe braucht. Zwölf Arten stehen zur Wahl. Sie stehen in alphabetischer Ordnung, damit man eine Art über ihren Namen findet und nicht über die Gruppe, in die sie jemand einmal einsortiert hat; auf einem breiten Bildschirm verteilen sie sich über mehrere Spalten.

Buch — Monographie, Lehrbuch oder Beitrag in einem Sammelwerk; vollständig mit Autor, Titel, Verlag, Ort und Jahr. Hörensagen — wer es wann gesagt hat; eine mündliche Auskunft ist eine Quelle, auch wenn sie niemand nachschlagen kann. Internetquelle — Titel, Adresse, Abruftag und Lizenz. KI-Prompt — eine Frage an ein generatives Modell. Verlangt werden Autor, Titel, Prompttext, Modell mit Version und der Tag; der Agent mit seiner Version steht daneben und bleibt freiwillig, denn wer ein Modell über dessen eigene Oberfläche befragt, hat keinen weiteren Agenten. Nicht die Antwort ist die Quelle — die ist morgen eine andere —, sondern die Umstände, unter denen sie entstanden ist. Patent — Erfinder, Amt und die Veröffentlichungsnummer im freien Feld „Art“. Skript — Vorlesungsunterlage oder Praktikumsanleitung; vollständig mit Autor, Titel und der herausgebenden Institution, die es oft als einzige kenntlich macht. Spezielles — Patent, Norm, Datenblatt, Software; hier werden nur Titel und Art verlangt, weil die kennzeichnende Nummer von Fall zu Fall verschieden heißt. Stream (Audio) und Stream (Video) — Kanal, Adresse und Abruftag wie bei einer Webseite, nur mit einem Kanal anstelle eines Werks. Wissenschaftliche Arbeit — Magister-, Diplom-, Bachelor- und Masterarbeit sowie andere Gutachten; verlangt werden Name, Titel, Ort und Jahr, denn eine Qualifikationsschrift findet man über die Person, den Hochschulort und den Jahrgang und nicht über eine Nummer. Zeitschrift — Aufsatz in einem Periodikum; zusätzlich Band und Seiten, denn ohne sie ist der Aufsatz nicht zu finden. Zeitung — Titel, Blatt, Ort, Seite und der Tag.

Zu jeder Quelle gehört eine weitere Angabe, und sie gilt für jede Art: der Grad der Zugänglichkeit. Weder die Lizenz noch die Adresse sagt, ob ein Leser überhaupt an die Quelle herankommt — eine Vorschrift, die auf einem internen Bericht ruht, ist für das Haus nachvollziehbar und für alle anderen unüberprüfbar. Zwölf Stufen führen von „streng geheim“ über „intern“, „privat“, „Erinnerung“, „halböffentlich“, „auf Antrag“, die beiden Bezahlschranken und „akademisch“ bis „öffentlich“; die leere Vorauswahl behauptet nichts. Die Angabe schließt die zusammengesetzte Quellenangabe ab und gelangt damit ins Verlaufsprotokoll.

Die Vorauswahl unbestimmt trägt bewusst den leeren Wert. Solange keine Art gewählt ist, bleiben alle Felder sichtbar und es wird nichts verlangt — eine ungenannte Art ist keine falsche Art, und das Protokoll schweigt darüber.

9.3.1 Angaben zur Quelle

Fünfundzwanzig Angaben stehen hier bereit, aber nie alle zugleich: Die gewählte Quellenart entscheidet, welche gezeigt werden. Ein Buch hat kein Abrufdatum, eine Webseite keinen Verlag — ein Feld, das nicht zutreffen kann, ist besser verborgen als leer.

Drei der Angaben gehören einer einzigen Art, dem KI-Prompt: der Prompttext, das Modell mit Version und der Agent mit Version. Sie sind es, die aus der Antwort einer Maschine etwas Überprüfbares machen — nicht durch Nachlesen, das geht nicht, sondern durch dieselbe Frage an dasselbe Modell über denselben Agenten. Der Prompttext ist das einzige mehrzeilige Feld der Quellenangabe; die zusammengesetzte Angabe faltet ihn wieder zu einer Zeile und setzt ihn in Anführungszeichen ans Ende, wo seine Länge den Rest nicht verdrängt.

Was die Art verlangt, ist mit einem Stern gekennzeichnet. Das ist keine Sperre: Nichts wird verweigert, die Prüfung sagt nur, was noch fehlt. Eine unvollständige Angabe ist immer noch mehr wert als keine.

Die Angaben gelangen nicht einzeln ins Protokoll. Das Formular setzt sie in Lesereihenfolge zu einer Quellenangabe zusammen — wer, was, wo, wann, woher — und diese eine Zeile druckt das Protokoll. Wer ein Feld füllt, kann also sicher sein, dass es erscheint; es gibt keine Angabe, die stillschweigend herausfällt.

9.4.1 Vollständigkeitsprüfung

Die Prüfung liest, was die gewählte Art verlangt, und nennt beim Namen, was noch leer ist. Sie läuft bei jedem Tastendruck; es gibt keinen Knopf zu drücken und keinen Zustand, der älter sein könnte als das Formular.

Was sie nicht tut, ist den Inhalt beurteilen. Ob das Jahr stimmt, ob die Adresse noch antwortet, ob die Lizenz die Übernahme erlaubt — nichts davon lässt sich hier entscheiden. Die Prüfung beantwortet nur eine Frage: Fehlt etwas, das diese Quellenart braucht, um wiedergefunden zu werden.

Das Urteil wird festgehalten, nicht nur angezeigt. Eine unvollständige Angabe gelangt mitsamt der Zeile des Fehlenden ins Protokoll, und das Piktogramm trägt das Warnzeichen. Genau darum geht es: Eine notierte Lücke lässt sich später schließen, eine verborgene nicht.

9.5.1 Die Quellenangabe weiterreichen

Die Angaben eines Zitat-Blocks sind dieselben Tatsachen, die auch eine Literaturverwaltung führt. Der Export übergibt sie, statt sie ein zweites Mal tippen zu lassen: vier Schaltflächen, vier Dateien, und im Formular ändert sich nichts — der Export liest nur.

BibTeX (.bib) liest ein LaTeX-Lauf. RIS (.ris) verstehen Zotero, Citavi, Mendeley und EndNote. CSL-JSON (.json) ist das Format der Zitierstile und von Pandoc. EndNote-XML (.xml) ist das Austauschformat von EndNote selbst. Welches der vier das richtige ist, entscheidet das Programm auf der anderen Seite und nicht dieses Formular.

Der Schalter über den Schaltflächen sagt, was geschrieben wird: nur dieses eine Zitat oder alle Zitate des Verlaufs. Ein Verlauf kann sich auf mehrere Quellen stützen, und jede davon ist ein eigener Block.

Erfunden wird nichts. Ein Feld, das nicht ausgefüllt wurde, fehlt auch in der Datei, und ein Zitat ohne Titel wird mit einem Wort abgelehnt statt als unbrauchbarer Eintrag geschrieben — es gibt keinen Stil, der ihn drucken könnte. Blöcke, in denen noch gar nichts steht, werden stillschweigend übergangen.

9.6.1 Art der Übernahme

Drei Arten der Nutzung werden unterschieden, und der Unterschied zählt fachlich wie rechtlich.

Wörtlich heißt: Die Vorschrift wurde ausgeführt, wie sie dasteht, und der Wortlaut ist unten zitiert. Abgewandelt heißt: Sie wurde sinngemäß befolgt, aber verändert — andere Mengen, andere Apparatur, anderer Maßstab; wer das Protokoll später liest, muss wissen, dass die Quelle nicht sagt, was getan wurde. Beleg heißt: Die Quelle ist als Nachweis genannt, übernommen wurde nichts.

Vorausgewählt ist nichts. Ein Block, in dem noch nichts steht, darf nicht behaupten, es sei etwas wörtlich übernommen worden — eine ungenannte Art der Übernahme ist keine falsche, und das Protokoll schweigt darüber. Wer etwas geändert hat, sollte es hier sagen: Die Abweichung braucht ein späterer Leser, nicht die Übereinstimmung.

9.6.2 Zitierter Abschnitt

Viele Quellen tragen mehrere Vorschriften auf einer Seite. Der Abschnitt nennt den Teil, der tatsächlich benutzt wurde — eine Überschrift, einen Absatz, eine Versuchsnummer.

Ohne ihn zeigt eine Angabe auf ein ganzes Dokument, und wer sie prüft, muss raten, welche von vier Präparationen gemeint war. Mit ihm ist die Prüfung eine Sache von Sekunden, und genau dafür wird zitiert.

9.6.3 Wortlaut der Stelle

Hier steht die Stelle selbst, im Wortlaut der Quelle. Eine kopierte Vorschrift, die nur umschrieben wird, verliert genau das, was sie kopierenswert macht: die Reihenfolge, die Vorbehalte, die kleinen Bedingungen, die wie Beiwerk klingen, bis man sie weglässt.

Das Feld ist Freitext und bleibt vom Formular unangetastet — nichts wird berichtigt, nichts gekürzt. Was hier steht, spricht die Quelle, nicht das Protokoll.

Die Grenze ist nicht technisch, sondern rechtlich: Ein Zitat muss ein Zitat bleiben. Eine kurze Stelle mit ihrer Herkunftsangabe ist eines; ein ganzes Kapitel nicht. Wer mehr aufbewahren will, als er zitieren darf, notiert die Quelle und lässt den Wortlaut weg.

9.6.4 Zugänglichkeit der Quelle

Diese Auswahl beantwortet eine Frage, die weder die Lizenz noch die Adresse beantwortet: Wie weit kommt ein Leser überhaupt an die Quelle heran? Die Lizenz sagt, was man mit ihr darf, die Adresse, wo sie steht — die Zugänglichkeit sagt, ob man sie bekommt. Eine Vorschrift, die auf einem internen Bericht beruht, ist für das eigene Haus nachvollziehbar und für alle anderen ungeprüft; das Protokoll soll das sagen, statt es den Leser herausfinden zu lassen.

Die Angabe ist für keine Quellenart Pflicht, und sie steht bewusst im Block „Übernahme“ und nicht bei der Quellenangabe: Sie ist keine Angabe der Quelle, sondern eine Aussage über sie. Wer die Quellenangabe abschreibt, findet das Werk; ob er es auch zu sehen bekommt, sagt erst dieser Eintrag. Deshalb zählt er auch in der Vollständigkeitsprüfung nicht mit.

Die Liste ist eine Leiter von verschlossen nach offen, kein Alphabet — die Reihenfolge ist selbst die Aussage. Die zwölf Stufen grenzen sich so voneinander ab:

• Unbestimmt (die Vorauswahl) — es ist nichts behauptet. Nicht dasselbe wie „öffentlich“: Wer nichts wählt, sagt nichts über die Hürde.
• ⊗ Streng geheim — die höchste Geheimhaltungsstufe. Von „geheim“ trennt sie nicht der Personenkreis, sondern dass schon das Bestehen der Quelle nicht frei genannt werden darf.
• ⊖ Geheim — Verschlusssache: Die Quelle darf genannt, aber nur einem benannten Personenkreis gezeigt werden. Dieser Kreis ist eine Liste von Personen, keine Einrichtung.
• ⌂ Intern — im ganzen Haus offen (Firma, Institut, Arbeitsgruppe), außerhalb verschlossen. Anders als bei „geheim“ ist die Grenze die Einrichtung und keine Namensliste.
• ⊙ Privat — die Quelle liegt in privater Hand; es gibt genau einen, der sie herausgeben kann. Anders als bei „intern“ entscheidet ein Besitzer und keine Ordnung.
• ☁ Erinnerung — es gibt gar kein Exemplar. Die Stufen darüber sind verschlossen, diese ist leer: Auch mit jeder Erlaubnis der Welt wäre nichts nachzuschlagen. (Sie passt zur Quellenart „Hörensagen“.)
• ☾ Halböffentlich — für jeden offen, aber nur über Sondernetze (Darknet) oder geschlossene Foren. Niemand wird ausgeschlossen; die Hürde ist der Weg dorthin, nicht die Erlaubnis.
• ✉ Auf Antrag — man bekommt sie, wenn man fragt (Akteneinsicht, Archivanfrage, Nachfrage beim Verfasser). Die Hürde ist ein Vorgang, weder eine Zahlung noch ein Verbot.
• €€ Hohe Bezahlschranke — die Quelle ist käuflich, aber zu einem Preis, den ein Einzelner in der Regel nicht zahlt (Normen, Marktstudien). Der Unterschied zur nächsten Stufe ist keiner der Art, sondern einer der Höhe — und in der Praxis entscheidet die Höhe darüber, ob überhaupt jemand nachprüft.
• € Bezahlschranke — käuflich zu einem üblichen Preis (ein Aufsatz, ein E-Book, ein Tagespass).
• Ⓐ Akademisch — über eine Bibliothekslizenz erreichbar. Für ein Mitglied einer Hochschule fühlt sich das wie „öffentlich“ an, für alle anderen wie eine Bezahlschranke; deshalb eine eigene Stufe statt einer der beiden.
• ○ Öffentlich — ohne Hürde zu bekommen: kein Konto, keine Zahlung, kein Antrag.

Das gewählte Zeichen steht im Piktogramm oben links, damit schon der geschlossene Block zeigt, woran der Beleg hängt. Ins Protokoll geht die Stufe als eigener Satz („Die Quelle steht hinter einer Bezahlschranke.“) und nicht als Zeile der Quellenangabe.