Podręcznik formularza do protokołów przebiegu reakcji chemicznych

2.2.1 Frakcja docelowa rozdziału

Ten blok zawiera frakcję docelową, którą rozdzielanie ma uzyskać — na przykład fazę stacjonarną albo ruchomą.

Rozdzielanie zawsze służy uzyskaniu albo wzbogaceniu jednego określonego składnika. Bez nazwanej frakcji docelowej pozostaje otwarte, która z powstałych frakcji jest tą poszukiwaną, i powodzenia rozdzielania nie da się ocenić.

2.2.2 Nazwa frakcji stacjonarnej

To pole nadaje frakcji stacjonarnej nazwę. Pola nazw służą do utworzenia odniesienia do dalszego przetwarzania: pod tą nazwą podformularz „Początek sekcji” przejmuje frakcję wraz z masą i objętością z wydajności, a pole nazwy frakcji w podformularzu „Charakteryzowanie” podsuwa ją jako podpowiedź.

Przy tworzeniu kroku rozdziału nazwa jest nadawana automatycznie: przedrostek „S-” dla frakcji stacjonarnej, fragment podstawowy „T-” oraz numer kolejny podformularza w protokole przebiegu — na przykład „S-T-3”. Nazwę można nadpisać; ma ona najwyżej 20 znaków.

Nazwa powinna występować w protokole tylko raz; jeśli dwa kroki rozdziału noszą tę samą nazwę, początek sekcji odnosi się do pierwszego.

2.2.3 Nazwa frakcji ruchomej

To pole nadaje frakcji ruchomej nazwę. Pola nazw służą do utworzenia odniesienia do dalszego przetwarzania: pod tą nazwą podformularz „Początek sekcji” przejmuje frakcję wraz z masą i objętością z wydajności, a pole nazwy frakcji w podformularzu „Charakteryzowanie” podsuwa ją jako podpowiedź.

Przy tworzeniu kroku rozdziału nazwa jest nadawana automatycznie: przedrostek „M-” dla frakcji ruchomej, fragment podstawowy „T-” oraz numer kolejny podformularza w protokole przebiegu — na przykład „M-T-3”. Nazwę można nadpisać; ma ona najwyżej 20 znaków.

Nazwa powinna występować w protokole tylko raz; jeśli dwa kroki rozdziału noszą tę samą nazwę, początek sekcji odnosi się do pierwszego.

2.4.1 Faza stacjonarna

Ten blok zawiera fazę stacjonarną — nieruchomą część układu rozdzielczego.

Faza stacjonarna jest jedną z dwóch odpowiedzi, jakie może przyjąć frakcja docelowa rozdzielania; to, co się tu wpisuje, opisuje fazę, która zostaje w układzie rozdzielczym.

2.4.2 Stan skupienia fazy stacjonarnej (Stat: faza)

Tu stoi stan skupienia fazy stacjonarnej — na przykład stały albo ciekły na nośniku. Faza ta zostaje w procesie rozdzielania albo, w procesie ciągłym, jest odprowadzana w przeciwprądzie.

Stan określa oddziaływanie z substancjami do rozdzielenia: ciało stałe adsorbuje inaczej niż błonka cieczy albo faza gazowa.

2.4.3 Lepkość fazy stacjonarnej (Lepk.)

Tu stoi lepkość zatrzymanej, stacjonarnej fazy — z grubsza i jakościowo, i tylko wtedy, gdy faza ta jest ciekła albo żelowa.

Lepkość rządzi tym, jak szybko i łatwo substancje wchodzą w fazę stacjonarną i znów z niej wychodzą, a wraz z tym ostrością rozdzielenia.

2.4.4 Stacjonarna faza poboczna (Stat: 2. faza)

Tutaj można podać fazę poboczną frakcji stacjonarnej.

Jest to przydatne, ponieważ rozdzielona mieszanina może składać się z więcej niż jednej fazy. Dla systematyki rozróżnia się fazę główną i fazę poboczną; dalszych faz się nie wylicza, nawet jeśli — na przykład poprzez różne kryształy — mogłyby istnieć fazy dodatkowe.

2.5.1 Faza ruchoma

Ten blok zawiera fazę ruchomą — poruszającą się część układu rozdzielczego, która niesie substancje obok fazy stacjonarnej.

Faza ruchoma jest drugą odpowiedzią, jaką może przyjąć frakcja docelowa rozdzielania; to, co się tu wpisuje, opisuje ośrodek, który się porusza.

2.5.2 Stan skupienia fazy ruchomej (Mob: faza)

Tu stoi stan skupienia fazy ruchomej — na przykład ciekły albo gazowy. Ta faza porusza się przez układ rozdzielczy i unosi substancje jako odpływ.

Stan określa rodzaj transportu substancji: ciekła faza ruchoma unosi substancje inaczej niż gaz nośny.

2.5.3 Lepkość fazy ruchomej (Lepk.)

Tu stoi lepkość fazy ruchomej — z grubsza i jakościowo.

Lepkość rządzi prędkością przepływu i potrzebnym ciśnieniem, a wraz z nimi czasem trwania i ostrością rozdzielenia.

2.5.4 Ruchoma faza poboczna (Mob: 2. faza)

Tutaj można podać fazę poboczną frakcji ruchomej.

Jest to przydatne, ponieważ rozdzielona mieszanina może składać się z więcej niż jednej fazy. Dla systematyki rozróżnia się fazę główną i fazę poboczną; dalszych faz się nie wylicza, nawet jeśli — na przykład poprzez różne kryształy — mogłyby istnieć fazy dodatkowe.

2.6.1 Wydajność rozdziału

Ten blok zawiera wydajność rozdzielania: masę i objętość odzyskanej fazy stacjonarnej i ruchomej.

Liczby mówią, ile z każdej fazy stoi do dalszego użytku. Po kroku oczyszczania frakcja docelowa liczy się jako przeniesiona w całości.

Kilka frakcji: wydajności poszczególnych frakcji — na przykład frakcji chromatografii — nie można tu jeszcze rejestrować osobno. Należy podać łączną ilość aż do ostatniej frakcji, a następnie dla każdej frakcji dodać osobne wprowadzenie/pobranie substancji, które opisuje tę frakcję wraz z jej ilością.

2.6.2 Masa fazy stacjonarnej (m(stat) [g])

Tu stoi masa odzyskanej fazy stacjonarnej, w gramach. Jeśli podano inną jednostkę, podejmuje się próbę przeliczenia na gramy.

Czego tu nie ma: fazy zmierzonej objętościowo. Do tego obok stoi pole objętości, a dla ilości bez liczby — nieokreślona ilość poniżej.

2.6.3 Objętość fazy stacjonarnej (V(stat) [ml])

Tu stoi objętość odzyskanej fazy stacjonarnej, w mililitrach. Fazy ciekłe i żelowe zwykle się mierzy, a nie waży. Jeśli podano inną jednostkę, podejmuje się próbę przeliczenia na mililitry.

Co nie należy tutaj: naważka. Na to jest obok pole masy, a na ilość bez liczby nieokreślona ilość poniżej.

2.6.4 Przybliżona ilość fazy stacjonarnej

Ta lista wyboru jest na wypadek, gdy przepis nie nazywa żadnej dokładnej liczby dla frakcji stacjonarnej — „pełna zlewka”, „czubek noża”, „wedle potrzeby”. Wybiera się jedno z wymienionych określeń zamiast wymyślać liczbę.

Każde określenie niesie zapisaną średnią ilość i tolerancję. Protokół podaje więc rząd wielkości i tym samym tchem, że jest to rząd wielkości — masa i objętość zostają puste, i o to właśnie chodzi.

Czego tu nie ma: ilości zważonej albo zmierzonej. Gdzie istnieje liczba, idzie ona do pola masy albo objętości obok tej listy; wybrane dodatkowo określenie twierdziłoby dwie różne rzeczy o jednej frakcji.

2.6.5 Masa fazy ruchomej (m(mob) [g])

Tu stoi masa odzyskanej fazy ruchomej, w gramach. Jeśli podano inną jednostkę, podejmuje się próbę przeliczenia na gramy.

Czego tu nie ma: fazy zmierzonej objętościowo. Do tego obok stoi pole objętości, a dla ilości bez liczby — nieokreślona ilość poniżej.

2.6.6 Objętość fazy ruchomej (V(mob) [ml])

Tu stoi objętość odzyskanej fazy ruchomej, w mililitrach. Fazę ruchomą — eluat, rozpuszczalnik — zwykle się mierzy, a nie waży. Jeśli podano inną jednostkę, podejmuje się próbę przeliczenia na mililitry.

Co nie należy tutaj: naważka. Na to jest obok pole masy, a na ilość bez liczby nieokreślona ilość poniżej.

2.6.7 Przybliżona ilość fazy ruchomej

Ta lista wyboru jest na wypadek, gdy przepis nie nazywa żadnej dokładnej liczby dla frakcji ruchomej — „pełna zlewka”, „kilka mililitrów”, „wedle potrzeby”. Wybiera się jedno z wymienionych określeń zamiast wymyślać liczbę.

Każde określenie niesie zapisaną średnią ilość i tolerancję. Protokół podaje więc rząd wielkości i tym samym tchem, że jest to rząd wielkości — masa i objętość zostają puste, i o to właśnie chodzi.

Czego tu nie ma: zmierzonej objętości eluatu. Gdzie istnieje liczba, idzie ona do pola masy albo objętości obok tej listy; wybrane dodatkowo określenie twierdziłoby dwie różne rzeczy o jednej frakcji.

2.7.1 Szybka pomoc: nazwa metody

Ten blok nazywa krok rozdziału na dwa sposoby: jego oznaczeniem w doświadczeniu („T-3”), do którego odwołuje się substancja pomocnicza, oraz jedną zwyczajową nazwą metody — słowem, pod którym późniejszy czytelnik go szuka.

Wpisy są przyciskami wyboru, bo krok nosi dokładnie jedną taką nazwę. Tam, gdzie dwa określenia zdają się pasować oba, opisują one zwykle dwa kroki, a drugi należy do własnego bloku.

Piktogram pokazuje oba w swoim wierszu nagłówka: angielską nazwę metody, za nią oznaczenie w nawiasie i — oddzielone łącznikiem — obie nazwy frakcji docelowej, stacjonarna przed ruchomą i połączone ukośnikiem, każda skrócona do pierwszych siedmiu znaków; pusta nazwa pojawia się jako „-”: „Distillation (T-3) - S-T-3/M-T-3”. Wybór nie steruje żadnym innym polem; co zrobiła metoda, mówią fazy, zasada i parametry w pozostałych akordeonach.

2.7.2 Oznaczenie kroku rozdziału

Oznaczenie nazywa ten krok rozdziału w obrębie doświadczenia — jest dość krótkie, by zmieścić się na piktogramie obok nazwy metody: „Distillation (T-3)”.

Jest to adres, przez który substancja pomocnicza odwołuje się do kroku: w podformularzu „Wprowadzenie/pobranie substancji”, akordeon „Substancja pomocnicza”, pole „Nazwa rozdzielania” przyjmuje oznaczenie kroku rozdziału, któremu służy substancja.

Przy wstawianiu podformularza pole jest wstępnie wypełnione przez T- i numer: jeden plus liczba podformularzy, które już są w protokole. Trzeci blok doświadczenia nazywa się więc najpierw „T-3”. Numer nie jest aktualizowany, gdy inne bloki zostaną przesunięte lub usunięte — nazwa zmieniająca się przy każdym przestawieniu nie byłaby nazwą.

Propozycję można nadpisać, na przykład skrótem z dziennika laboratoryjnego; dozwolone jest najwyżej 20 znaków. Wzorzec nie przenosi oznaczenia: należy ono do pojedynczego kroku, nie do jego schematu. Protokół przebiegu podaje oznaczenie w pierwszym zdaniu kroku rozdziału.

2.7.3 Nieznane

Nieznane to położenie wyjściowe pomocy skróconej i pozostaje wybrane, dopóki nie zostanie określone inne pojęcie.

Nie jest to stwierdzenie i dlatego jest to jedyny wpis, który nie pojawia się w protokole przebiegu. Krok rozdzielania, na którego nazwę nikt się nie zdecydował, nie powinien o swojej nazwie mówić nic — także nie „nieznane”, co czytałoby się jak ustalenie.

Przycisk zerowania podformularza prowadzi z powrotem do tego wpisu, dzięki czemu błędny wybór da się cofnąć — grupy przycisków wyboru inaczej odznaczyć się nie da.

2.7.4 Adsorpcja

Adsorpcja zatrzymuje substancję na powierzchni ciała stałego — węgiel aktywny, żel krzemionkowy, wymieniacz jonowy — podczas gdy reszta mieszaniny przepływa obok.

Wybierz to określenie wtedy, gdy sama powierzchnia jest środkiem rozdzielającym, a krok kończy się na obciążeniu. Jeśli obciążoną fazę przemywa się potem fazą ruchomą, tak że substancje rozbiegają się wzdłuż złoża, krok jest chromatografią.

2.7.5 Chromatografia

Chromatografia rozdziela substancje wedle ich różnego czasu przebywania między fazą stacjonarną a przepływającą przez nią fazą ruchomą — chromatografia kolumnowa, cienkowarstwowa, gazowa albo cieczowa.

Określenie jest właściwe zawsze, gdy mieszanina przebywa drogę i rozdziela się wzdłuż niej. Od pojedynczego kroku adsorpcji odróżnia je ruch: nie „zatrzymane albo niezatrzymane”, lecz „zatrzymane dłużej albo krócej”.

2.7.6 Dekantacja

Dekantacja zlewa ciecz znad osiadłego osadu — bez filtra, przez równomierne przechylenie naczynia.

W większości przypadków określenie nazywa tylko sam zabieg, nie czekanie, aż ciało stałe opadnie: opadanie to sedymentacja, zlewanie to dekantacja. Kto zapisuje oba, zapisuje — całkiem słusznie — dwa kroki rozdzielania. Tam, gdzie kroku sedymentacji brakuje, znający się chemicy zwykle zakładają go milcząco.

2.7.7 Destylacja

Destylacja rozdziela przez fazę pary: część lotniejsza odparowuje, skrapla się gdzie indziej i jest zbierana osobno.

To, co niesie rozdzielenie, jest różnicą temperatur wrzenia, nie sama temperatura. Jeśli celem jest pozostałość, a parę się odrzuca, krok jest raczej odparowywaniem.

2.7.8 Dializa

Dializa pozwala małym cząstkom wędrować przez błonę półprzepuszczalną do ośrodka zewnętrznego, podczas gdy duże cząsteczki zostają — siłą napędową jest różnica stężeń.

Określenie pasuje wtedy, gdy wędrówkę napędza sam gradient. Z dodanym polem elektrycznym staje się elektrodializą; jeśli nadciśnienie przetłacza rozpuszczalnik, odwróconą osmozą.

2.7.9 Odparowywanie zatężające

Odparowywanie odparowuje rozpuszczalnik i go odrzuca; celem jest pozostałość, która zostaje.

Określenie mówi, która część się liczy. Jeśli parę się zbiera, bo to ona jest cennym produktem, krok należy do destylacji.

2.7.10 Elektrodializa

Elektrodializa przeciąga jony przez membrany jonoselektywne, bo pędzi je pole elektryczne — używana na przykład do odsalania.

Od dializy odróżnia ją siła napędowa, a od elektroforezy to, że wyboru dokonuje membrana, a nie prędkość wędrówki.

2.7.11 Elektroforeza

Przy elektroforezie naładowane cząstki wędrują w polu elektrycznym z różnymi prędkościami przez materiał nośny i rozdzielają się tym samym wedle ładunku i wielkości.

Określenie obejmuje elektroforezę żelową i kapilarną. Jeśli rozdziela membrana, a nie droga wędrówki, jest to elektrodializa.

2.7.12 Ekstrakcja (wytrząsanie)

Przy ekstrakcji przez wytrząsanie substancja rozdziela się między dwie niemieszające się ciecze; po rozdzieleniu faz siedzi w przeważającej części w jednej z nich. Jeden z dwóch rozpuszczalników jest zwykle fazą wodną.

Określenie znaczy ekstrakcję ciecz-ciecz w rozdzielaczu. Jeśli ciało stałe wyczerpująco ekstrahuje się krążącym rozpuszczalnikiem, jest to ekstrakcja Soxhleta.

2.7.13 Ekstrakcja (Soxhlet)

Przy ekstrakcji ekstrahuje się zwykle rozpuszczalnikiem ciało stałe (porowate) albo rozdrobnione. Tam, gdzie jedną ciecz ekstrahuje się drugą, mówi się zwykle o wytrząsaniu. O ekstrakcji Soxhleta mówi się wtedy, gdy rozpuszczalnik cyklicznie odparowuje i skrapla się nad próbką, potem przebiega przez próbkę, aby ją wyekstrahować, i w końcu wraca do kolby, by znowu odparować.

Obieg jest znakiem rozpoznawczym — ta sama mała porcja rozpuszczalnika pracuje przez wiele godzin. Jednorazowe zalanie nie jest ekstrakcją Soxhleta.

2.7.14 Filtracja

Filtracja zatrzymuje ciało stałe na medium filtracyjnym, podczas gdy ciecz przechodzi — napędzana grawitacją, próżnią albo nadciśnieniem.

Określenie pasuje do zwykłego filtra papierowego albo spieku. Tam, gdzie granica odcięcia leży w zakresie mikrometrów, a pracę wykonuje membrana, właściwym wpisem jest mikrofiltracja.

2.7.15 Wytrącanie

Przy strącaniu substancja rozpuszczona zostaje przez odczynnik, rozpuszczalnik albo zmianę pH przeprowadzona w postać słabo rozpuszczalną i wypada jako ciało stałe.

Strącanie dopiero tworzy fazę, którą trzeba rozdzielić; dlatego prawie zawsze następuje po nim drugi krok — filtracja, wirowanie albo dekantacja.

2.7.16 Liofilizacja

Liofilizacja odbiera zamrożonej próbce wodę, sublimując lód wprost pod próżnią; próbka przez cały czas pozostaje zimna. Obniżając dostępną energię aktywacji, zimno zapobiega niepożądanym reakcjom ubocznym podczas suszenia.

To wpis właściwy tam, gdzie ciepło uszkodziłoby produkt. Bez zamrożenia i próżni krok jest odparowywaniem, nie liofilizacją.

2.7.17 Wytrącanie na zimno

Przy strącaniu na zimno substancja wypada z rozpuszczalnika jako ciało stałe, ponieważ w 0 °C — w kąpieli lodowej albo w lodówce — rozpuszcza się gorzej niż w temperaturze pokojowej. W odróżnieniu od strącania nie dodaje się żadnego odczynnika; to sam chłód obniża rozpuszczalność.

Wybierz ten termin, gdy to chłodzenie wytwarza ciało stałe. Podobnie jak przy strącaniu, niemal zawsze następuje po nim drugi krok — filtracja, wirowanie albo dekantacja. Jeśli kryształy hoduje się celowo z roztworu nasyconego na gorąco, krok ten jest krystalizacją albo rekrystalizacją.

Rzeczywiście osiągnięta temperatura i czas oczekiwania należą do pól temperatury i czasu trwania kroku rozdzielania.

2.7.18 Krystalizacja

Przy krystalizacji substancja rozpuszczona tworzy z roztworu przesyconego sieć krystaliczną i odłącza się tym samym od wszystkiego, co pozostaje rozpuszczone.

Określenie znaczy: uzyskać kryształy po raz pierwszy. Jeśli materiał już krystaliczny rozpuszcza się i krystalizuje ponownie, aby go oczyścić, to jest rekrystalizacja.

2.7.19 Mikrofiltracja

Mikrofiltracja rozdziela na membranie o porach w zakresie mikrometrów — dość drobnej dla komórek, zmętnienia i większych cząstek, przepuszczalnej dla rozpuszczonych cząsteczek.

Określenie mówi coś o granicy odcięcia, nie o aparaturze. Należy do membrany; filtr papierowy pozostaje filtracją.

2.7.20 Sedymentacja

Przy sedymentacji cięższe cząstki opadają w polu ciężkości, aż nad osadem stanie klarowna faza górna.

Sedymentacja to samo opadanie, i wymaga czasu. Jeśli wirówka zastępuje czekanie, jest to wirowanie; zlanie potem to dekantacja.

2.7.21 Sublimacja

Przy sublimacji ciało stałe przechodzi wprost w fazę gazową i osadza się na zimnej powierzchni znów jako ciało stałe — nigdy nie będąc cieczą.

Rozdziela części sublimujące od niesublimujących i daje często bardzo czysty materiał. Zastosowany do wody zamrożonej próbki, ten sam proces nazywa się liofilizacją.

2.7.22 Odwrócona osmoza

Odwrócona osmoza przetłacza rozpuszczalnik przez gęstą membranę pod ciśnieniem wyższym od osmotycznego; substancje rozpuszczone zostają.

Znakiem rozpoznawczym jest ciśnienie przeciw naturalnemu gradientowi. Bez niego rozpuszczalnik wędruje w drugą stronę — to jest dializa.

2.7.23 Rekrystalizacja

Rekrystalizacja oczyszcza materiał już krystaliczny: rozpuszcza się go na gorąco, roztwór się chłodzi, a substancja wykrystalizowuje czystsza niż przedtem.

Jedno przejście rzadko wystarcza. Jeśli postępowanie powtarza się, aż temperatura topnienia przestanie się zmieniać, każde powtórzenie należy do zapisu jako własny stopień.

2.7.24 Wirowanie

Wirowanie przyspiesza opadanie w polu odśrodkowym; rozdziela w minuty to, na co grawitacja potrzebowałaby godzin, i mocniej ubija osad.

Prędkość albo przyspieszenie należą do parametrów — bez nich krok nie jest powtarzalny, bo „odwirowano” obejmuje zarówno 500, jak i 15 000 obrotów.

2.7.25 Inne (…)

Inne to wpis dla procesu rozdzielczego, którego żadne z wymienionych określeń nie opisuje poprawnie.

Wybór jest opcjonalny. Pomaga jedynie uniknąć nieporozumień i zwięźlej sformułować protokół przebiegu.

2.8.1 Aspekty proceduralne rozdziału

Ten blok zawiera aspekty proceduralne rozdzielania: zawartość wilgoci, prowadzenie w przeciwprądzie i zapotrzebowanie na substancje pomocnicze.

Aspekty te określają praktyczne wykonanie rozdzielania — są to warunki brzegowe, które rozstrzygają o ostrości rozdzielenia i o nakładzie.

2.8.2 Wilgotność powietrza w laboratorium = wilgoć w układzie rozdzielczym? (%)

Tu stoi wilgotność powietrza laboratorium, które styka się z układem rozdzielczym tam, gdzie nie ma atmosfery gazu ochronnego. Wilgotność powietrza laboratorium może więc wpływać na wilgoć w układzie rozdzielczym, a wraz z nią na sprawność rozdzielania.

Woda zmienia oddziaływanie między substancjami a fazą stacjonarną, a wraz z nim prędkości wędrówki i ostrość rozdzielenia; może ponadto reagować z samym preparatem.

2.8.3 Praca w przeciwprądzie (⇅)

Tu stoi, czy rozdzielanie przebiega w przeciwprądzie — faza stacjonarna i ruchoma albo dwa strumienie materii prowadzone w przeciwnych kierunkach. Strumień materii płynący z reaktora liczy się wtedy nominalnie jako stacjonarny.

Prowadzenie w przeciwprądzie może znacznie poprawić sprawność rozdzielania albo uprościć postępowanie: przy większych ilościach przewyższa proces szarżowy, ograniczony do ilości maksymalnej. Niesie ze sobą własne przesłanki inżynierii procesowej.

2.8.4 Wymagana substancja pomocnicza (⊕!)

Tu stoi, czy rozdzielanie potrzebuje substancji pomocniczej — środka strącającego, kompleksującego, zwiększającego rozpuszczalność, pieniącego, przeciwpiennego, flokulującego, odśluzowującego, …

Substancja pomocnicza może umożliwić rozdzielanie albo je wyraźnie poprawić, a zarazem musi zostać usunięta jako zanieczyszczenie. Adnotacja utrzymuje więc w polu widzenia także konieczne doczyszczanie.

2.8.5 Warstwa rozdzielająca [membrana/filtr/sito] (⦀)

Tu stoi, czy rozdzielanie używa warstwy rozdzielającej — membrany, filtra albo sita, przez które prowadzi się mieszaninę.

Warstwa rozdzielająca jest elementem procesu, a nie substancją pomocniczą: nie miesza się jej z produktem i nie trzeba jej potem usuwać jako zanieczyszczenia. Jest typowa dla metod filtracyjnych, membranowych i przesiewowych. Materiał warstwy rozdzielającej nie powinien reagować z substancjami ani bezpośrednio, ani katalitycznie (katalizator powierzchniowy).

Czego tu nie ma: rozpuszczalników, środków strącających i eluentów. To są substancje pomocnicze i zapisuje się je w polu obok.

2.9.1 Czas trwania rozdziału

Ten blok zawiera przedział czasu, przez jaki biegnie rozdzielanie: początek, koniec i wyliczony z nich albo wprowadzony ręcznie przedział. Jeśli w przedziale brak jednostki czasu, przyjmuje się minutę (min) jako jednostkę.

Wiele metod rozdzielania potrzebuje czasu minimalnego, aby osiągnąć dostateczną rozdzielczość; bez przedziału czasu pozostaje otwarte, czy rozdzielanie przebiegło do końca.

Zbyt krótki czas rozdzielania zostawia rozdzielczość niepełną, zbyt długi kosztuje nakład i może zagrozić substancjom wrażliwym.

2.9.2 Czas trwania (jakościowo)

Tu stoi czas trwania jako nazwa zwyczajowa zamiast pary znaczników czasu — „kilka minut”, „przez noc”, „kilka dni”. Stoi OBOK zmierzonego przedziału czasu, a nie zamiast niego: kto ma oba, wprowadza oba.

Każdy termin niesie ze sobą swoją wartość zastępczą w sekundach. Wartości są średnimi zwyczajowych sformułowań, a nie granicami — „przez noc” czyta się jako 18 h, a nie jako dokładną długość nocy.

2.10.1 Temperatura i ciśnienie

Ten blok zawiera warunki temperatury i ciśnienia rozdzielania.

Obie wielkości poruszają rozpuszczalności, równowagi podziału i lotności, na których opiera się wiele procesów rozdzielczych; bez nich metoda rozdzielania nie jest powtarzalna.

2.10.2 Wartość na wlocie / różnica (Główna)

Tu stoi wartość główna parametru — temperatura rozdzielania, ciśnienie rozdzielania.

Jest to wartość wewnątrz układu rozdzielczego. Może obowiązywać dla całego układu wraz z wyjściem albo tylko wewnątrz układu, podczas gdy na wyjściu panuje inna wartość. Często to właśnie ta różnica czyni rozdzielenie możliwym.

2.10.3 Wartość przy odprowadzeniu (Dodatkowa)

Tu stoi wartość na wyjściu — parametr przy wylocie z układu rozdzielczego.

Zgodna z wartością wewnątrz układu, ta sama wartość panuje wszędzie. Odbiegająca od niej, tworzy gradient między układem rozdzielczym a wyjściem, i właśnie ta różnica urzeczywistnia rozdzielenie.

2.10.4 Temperatura (T)

Tu stoi temperatura, w której odbywa się rozdzielanie. Drugie pole wiersza zawiera, jeśli ją podano, odbiegającą temperaturę na wyjściu rozdzielonej frakcji.

Temperatura przesuwa rozpuszczalności, prężności par i współczynniki podziału, na których opierają się destylacja, ekstrakcja i wiele innych procesów rozdzielczych.

2.10.5 Ciśnienie (p)

Tu stoi ciśnienie, przy którym odbywa się rozdzielanie. Drugie pole wiersza zawiera, jeśli je podano, odbiegające ciśnienie na wyjściu rozdzielonej frakcji.

Ciśnienie przesuwa temperatury wrzenia i rozpuszczalności gazów; destylacja próżniowa na przykład oszczędza substancje wrażliwe termicznie.

2.10.6 Temperatura (Qual. T., jakościowo)

Tu stoi temperatura jako nazwa zwyczajowa zamiast wartości zmierzonej — „temperatura pokojowa”, „łaźnia lodowa”, „dymiąca łaźnia olejowa”. Wybiera się dokładnie jeden termin; bez wyboru podanie zostaje poza protokołem.

Każdy termin niesie ze sobą swoją wartość umowną w kelwinach — w nawiasie etykiety i jako wartość maszynowa w znaczniku. Temperatura, której nigdy nie zmierzono, pozostaje przez to mimo wszystko wypowiedzią popartą, a nie zgadywaniem.

2.10.7 Ciśnienie (Qual. p, jakościowo)

Tu stoi ciśnienie jako nazwa zwyczajowa zamiast wartości zmierzonej — „pompka wodna”, „ciśnienie normalne”, „wysoka próżnia”. Wybiera się dokładnie jedno określenie; bez wyboru wpis zostaje poza zapisem.

Terminy są uporządkowane według wartości i podają ją w notacji naukowej w paskalach (od 1·10⁻¹ do 1·10⁹ Pa). Na przestrzeni dziesięciu potęg dziesiątki jedna wspólna jednostka czyta się lepiej niż przechodzenie między kPa, MPa i GPa.

2.11.1 Mieszanie

Ten blok zawiera mieszanie — jak mocno układ rozdzielczy jest poruszany i jakim narzędziem.

Mieszanie mechaniczne współrozstrzyga, czy fazy się spotkają, czy rozejdą: mieszanie za słabe zostawia warstwy w spokoju, mieszanie za mocne rozrywa dopiero co utworzoną granicę. Dlatego mieszanie stoi obok intensywnych parametrów mierzonych, a nie wśród nich.

2.11.2 Stopień mieszania w części głównej (Główna)

Ta kolumna niesie stopień mieszania w pierwszej albo głównej części rozdzielania: wybór na stałej skali oraz obok wartość zmierzona z jednostką, na przykład 120 obr./min.

Stopień jest zgrubny i dlatego wszędzie porównywalny; liczba obok jest dokładna i obowiązuje tylko dla tego urządzenia. Razem mówią więcej niż każde z osobna.

2.11.3 Stopień mieszania w drugiej części (Dodatkowa)

Ta kolumna niesie stopień mieszania w drugiej albo dodatkowej części rozdzielania — ta sama skala i ta sama wartość zmierzona co po lewej, ale dla drugiego odcinka.

Gdzie mieszanie zmienia się w czasie, dopiero para obu stopni opisuje proces; przy równomiernym mieszaniu ta kolumna pozostaje pusta.

2.11.4 Intensywność mieszania (↺)

Tu stoi natężenie mieszania, którym faza jest poruszana podczas rozdzielania. Obok każdego z dwóch stopni może stać wartość zmierzona z jednostką, na przykład 120 obr./min.

Stała skala biegnie od -- sztywno i - spokojnie przez nieokreślone do + łagodnie, ++ silnie, * turbulentnie i ** chaotyczne mieszanie/ugniatanie. Mieszanie mechaniczne wpływa istotnie na zachowanie reakcyjne i rozdzielcze.

2.11.5 Rodzaj mieszadła (⚙️)

Tu stoi, jakiego narzędzia mieszającego użyto: mieszadła magnetycznego, mieszadła KPG (KPG = precyzyjna aparatura szklana ciągniona w rdzeniu; napędzany wał szklany ze sztywnym łopatkiem) albo dyszy mieszającej.

Te trzy różnią się nie tylko siłą, lecz rodzajem ruchu, jaki wytwarzają. Mieszadełko magnetyczne napędza ciecz przy dnie naczynia i grzęźnie w mieszaninach lepkich albo mocno obciążonych; mieszadło KPG sięga całej objętości i znosi zawiesiny; dysza mieszająca miesza strumieniem zamiast części wirującej i może przy tym wprowadzić gaz albo drugą ciecz. Przy rozdzielaniu narzędzie rozstrzyga, czy obie fazy naprawdę się spotkają: ekstrakcja mieszana tylko przy dnie zostawia fazę górną niemal nietkniętą.

✋ Mieszanie ręczne oznacza, że mieszano ręcznie, bez napędu mieszadła. Może to być kołysanie kolby Erlenmeyera, mieszanie bagietką szklaną lub szpatułką, ucieranie w moździerzu albo ręczny mikser. Specyfikacja obok podaje, czego użyto.

Co nie należy tutaj: jak silnie mieszano. Do tego służą skala intensywności i podanie obok.

2.11.6 Specyfikacja mieszadła (📝)

To pole tekstu swobodnego zawiera dokładne narzędzie mieszające rozdzielania: model, prędkość i geometrię elementu mieszającego — na przykład „Rühry Cool Dauerwelle, 2000 obr./min, pręt indukcyjny”.

Pole jest tekstem swobodnym celowo. Wyliczanie każdego urządzenia na świecie byłoby bez końca i w rok nieaktualne, podczas gdy jedyne, co czyni próbę powtarzalną — to urządzenie, przy tej prędkości, z tym elementem mieszającym — mieści się w jednym wierszu.

Warto zanotować prędkość nawet wtedy, gdy liczba wygląda niepozornie. Skala powyżej mówi „silnie mieszane”, ale to samo sformułowanie obejmuje 200 i 900 obr./min, a między nimi leży różnica między zawiesiną a ochlapaną kolbą.

2.12.1 Intensywny

Ten blok zawiera dalsze, dowolnie definiowalne parametry rozdzielania.

Każda metoda rozdzielania może mieć własne wielkości sterujące — natężenie przepływu, grubość warstwy, natężenie pola. Nie mają własnego pola i nazywa się je tutaj.

2.12.2 Wartość wewnątrz układu rozdzielczego (Główna)

Tu stoi wartość główna dowolnie wybranego dodatkowego parametru rozdzielania — jego wartość wewnątrz układu rozdzielczego.

Wartość ta obowiązuje albo dla całego układu wraz z wyjściem, albo różni się od wartości na wyjściu i tym samym sprawia rozdzielenie.

2.12.3 Wartość na wyjściu (Dodatkowa)

Tu stoi wartość na wyjściu dowolnie wybranego parametru rozdzielania.

Odchylenie od wartości wewnątrz układu rozdzielczego jest gradientem, który napędza rozdzielanie; zgodność oznacza parametr stały w całym układzie.

2.12.4 Wielkość ekstensywna 1 (Eksk. 1)

Pierwszy wiersz bloku „Ekstensywne” zapisuje dowolnie nazywalną wielkość ekstensywną rozdzielania — taką, która rośnie wraz z wielkością szarży: liczba półek teoretycznych, długość kolumny, powierzchnia membrany, objętość wypełnionego złoża.

Pole nazwy niesie oznaczenie, pole środkowe wartość z jednostką, prawe wartość odniesienia, wobec której należy ją czytać. Oba pola wartości są niezależne — nic z nich nie jest liczone.

Wielkości ekstensywne warto zapisywać, bo się skalują. Liczba półek albo długość kolumny wyjaśnia, dlaczego to samo postępowanie w jednym laboratorium rozdziela, a w drugim nie.

2.12.5 Wielkość ekstensywna 2 (Eksk. 2)

Drugi wiersz bloku „Ekstensywne” zawiera kolejną wielkość ekstensywną, najczęściej retencję: drogę, jaką przebyła substancja, czytaną wobec drogi czoła albo wzorca.

Wartość i odniesienie notuje się osobno i z rozmysłem. Iloraz obu byłby prędko utworzony, ale dopiero dwie surowe liczby mówią, na której płytce, w której komorze i wobec którego czoła wartość odczytano.

Kto chce, by wartość względna została policzona, znajdzie komponent porthd-retentionvalue w podformularzu „Charakteryzowanie”; ten wiersz z rozmysłem pozostaje suchy.

2.12.6 Dowolnie definiowalny parametr 1 (? - nieznane)

Dwa pierwsze pola zawierają dowolnie nazywalny parametr rozdzielania wraz z jego własnym oznaczeniem; trzecie zawiera, jeśli je wypełniono, odbiegający parametr na wyjściu. Może to być napięcie elektryczne, natężenie pola magnetycznego albo niestety nieznormalizowana intensywność mieszania.

Jak przy temperaturze i ciśnieniu, wartość może obowiązywać wewnątrz układu rozdzielczego albo różnić się od wartości na wyjściu — taka różnica może nieść rozdzielanie. Często zajmuje nas kilka wielkości szczególnych naraz; po to są drugi i trzeci parametr swobodny.

2.12.7 Dowolnie definiowalny parametr 2 (? - nieznane)

Dwa pierwsze pola zawierają drugi dowolnie nazywalny parametr rozdzielania wraz z jego własnym oznaczeniem; trzecie zawiera, jeśli je wypełniono, odbiegający parametr na wyjściu.

Jak przy temperaturze i ciśnieniu, wartość może obowiązywać wewnątrz układu rozdzielczego albo różnić się od wartości na wyjściu — taka różnica może nieść rozdzielanie. Rozdzielania złożone mogą obejmować mnogość wielkości sterujących, a to pole trzyma miejsce dla ostatniej z nich.

2.13.1 Warunki ramowe rozdziału

Ten blok zawiera szczególne warunki ramowe, w jakich przebiegało rozdzielanie: ciemność, ekranowanie, suchość wraz z użytym środkiem suszącym oraz odgrodzenie od atmosfery roboczej.

Substancja może przeżyć reakcję i zginąć potem podczas obróbki. Kolumna otwarta na powietrze, frakcja stojąca w świetle, rozpuszczalnik, który wciągnął wilgoć — strata spada wtedy na rozdzielanie, nie na syntezę. To, co się tu zapisuje, to które wpływy zakłócające zostały świadomie wykluczone.

2.13.2 Atmosfera gazu obojętnego (▣)

Tu stoi, że rozdzielanie odbywa się pod atmosferą gazu ochronnego. Warunek dotyczy zarówno samego układu rozdzielczego, jak i wyjścia.

Substancje do rozdzielenia mogą być wrażliwe na powietrze albo na tlen i nie mogą utleniać się podczas rozdzielania.

2.13.3 Rozdział w ciemności (☀)

Tu stoi, że rozdzielanie odbywa się z wykluczeniem światła. Warunek dotyczy zarówno samego układu rozdzielczego, jak i wyjścia, to jest otrzymanych frakcji.

Substancje światłoczułe rozłożyłyby się podczas rozdzielania pod działaniem światła.

2.13.4 Bez elektrosmogu (¬↯)

Tu stoi, że rozdzielanie odbywa się wolne od elektromagnetycznych pól zakłócających. Warunek dotyczy zarówno samego układu rozdzielczego, jak i wyjścia. Należy pamiętać, że mieszadło magnetyczne wnosi do układu pole magnetyczne znacznie silniejsze od ziemskiego i liczy się przez to również jako łagodny elektrosmog.

Tam, gdzie zasada rozdzielania opiera się na siłach elektrycznych albo magnetycznych, pola zewnętrzne ją zakłócają. Pola elektromagnetyczne mogą ponadto wpływać na reakcję albo na tworzenie się kryształów.

2.13.5 Suchość (☂)

Tu stoi, że rozdzielanie odbywa się z wykluczeniem wilgoci. Warunek dotyczy zarówno samego układu rozdzielczego, jak i wyjścia; stopień suchości oraz użyte środki suszące należą do pola obok. W przeciwnym razie nastaje oddziaływanie z wilgocią powietrza laboratorium.

Wilgoć zmienia oddziaływanie z fazą stacjonarną i uszkadza substancje wrażliwe na hydrolizę.

2.13.6 Środek suszący (Tm)

Tu stoi, jakiego środka suszącego użyto, jeśli zgodnie z polem wyboru pracowano w warunkach suchych. Da się z tego oszacować w przybliżeniu osiągnięty stopień suchości. Warunek dotyczy zarówno samego układu rozdzielającego, jak i wyjścia.

Środki różnią się wyraźnie siłą i mechanizmem: sód i lit oraz P₂O₅ działają chemicznie (bardzo silnie); sita molekularne, siarczan wapnia i żel krzemionkowy działają przez adsorpcję (od ultrasuchego po umiarkowany); tlenek wapnia chemicznie i adsorpcyjnie. „?” oznacza środek nieznany, „inny” — niewymieniony.

2.14.1.1 Aspekty chemiczne fazy stacjonarnej

Ten blok zawiera chemiczne aspekty fazy stacjonarnej:

• Wilgotność: suchy, wilgotny, mokry albo powietrze laboratoryjne — zawartość wody rządzi adsorpcją i aktywnością ośrodka stacjonarnego.
• Zachowanie kwasowo-zasadowe (Brønsted): protonowy (H), słabo protonowy (h), amfoteryczny (A), aprotonowy (N), jonowy (I), akceptor protonów (oh) aż po silny akceptor (OH) — określa wymianę protonów i selektywność.
• Kategoria substancji (wybór wielokrotny): metal, magnetyczny, twardy/miękki kwas lub zasada, jonowy, polarny, kwas/zasada Lewisa, aromatyczny, alifatyczny, obojętny.

Chemiczna natura fazy stacjonarnej rozstrzyga, które substancje są zatrzymywane i jak mocno.

2.14.1.2 Wilgoć (faza stacjonarna)

Tu stoi wilgotność fazy stacjonarnej — zawartość wody albo rozpuszczalnika w ośrodku rozdzielającym.

• Suchy: aktywowany, bezwodny ośrodek — największa zdolność adsorpcyjna.
• Wilgotny / mokry: częściowo albo mocno obciążony wodą — zdezaktywowany, słabsze wiązanie.
• Powietrze laboratoryjne: w równowadze z wilgocią pomieszczenia — powtarzalny stan wzorcowy.

Wilgotność przesuwa siłę adsorpcji i selektywność ośrodka.

2.14.1.3 Zachowanie kwasowo-zasadowe (faza stacjonarna)

To pole zapisuje zachowanie kwasowo-zasadowe wedle Brønsteda fazy stacjonarnej — jej zdolność do oddawania lub przyjmowania protonów.

• Protonowy (H) / słabo protonowy (h): donor protonów o różnej sile.
• Amfoteryczny (A): może zarówno oddawać, jak i przyjmować protony.
• Aprotonowy (N): brak wymiany protonów.
• Jonowy (I): zbudowany z jonów.
• Akceptor protonów (oh) / silny akceptor (OH): zasadowy, przyjmuje protony.

Zachowanie kwasowo-zasadowe rządzi oddziaływaniem z substancjami protonowymi i ich zatrzymywaniem.

2.14.1.4 Kategoria substancji (faza stacjonarna)

To pole przypisuje fazę stacjonarną do jednej lub kilku kategorii substancji (wybór wielokrotny).

• Metal / magnetyczny: ośrodki metaliczne albo magnesowalne.
• Twardy/miękki kwas lub zasada, kwas/zasada Lewisa: dwa różne pojęcia kwasowo-zasadowe — pojęcie Lewisa podkreśla właściwości akceptora/donora par elektronowych (raczej przy cząsteczkach organicznych), podczas gdy pojęcie HSAB patrzy bardziej na stosunek ładunku do promienia i na polaryzowalność (raczej przy substancjach nieorganicznych, solopodobnych).
• Jonowy / polarny: oddziaływania naładowane albo polarne.
• Aromatyczny / alifatyczny: układ π albo struktura łańcuchowa.
• Obojętny: chemicznie w znacznej mierze mało reaktywny.

Kategoria opisuje, wedle jakich rodzajów oddziaływania ośrodek rozdziela.

2.14.2.1 Aspekty chemiczne fazy ruchomej

Ten blok zawiera chemiczne aspekty fazy ruchomej:

• Wilgotność: suchy, wilgotny, mokry albo powietrze laboratoryjne — zawartość wody rządzi siłą elucyjną i aktywnością ośrodka ruchomego.
• Zachowanie kwasowo-zasadowe (Brønsted): protonowy (H), słabo protonowy (h), amfoteryczny (A), aprotonowy (N), jonowy (I), akceptor protonów (oh) aż po silny akceptor (OH) — określa wymianę protonów i selektywność.
• Kategoria substancji (wybór wielokrotny): metal, magnetyczny, twardy/miękki kwas lub zasada, jonowy, polarny, kwas/zasada Lewisa, aromatyczny, alifatyczny, obojętny.

Chemiczna natura fazy ruchomej steruje prędkością wędrówki substancji, a wraz z nią ostrością rozdzielenia.

2.14.2.2 Wilgoć (faza ruchoma)

Tu stoi wilgotność fazy ruchomej — zawartość wody albo rozpuszczalnika w ośrodku transportowym.

• Suchy: bezwodny eluent — silne, nierozcieńczone działanie.
• Wilgotny / mokry: częściowo albo mocno wodonośny — zmienia siłę elucyjną.
• Powietrze laboratoryjne: w równowadze z wilgocią pomieszczenia — powtarzalny stan wzorcowy.

Wilgotność przesuwa siłę elucyjną, a wraz z nią wędrówkę substancji.

2.14.2.3 Zachowanie kwasowo-zasadowe (faza ruchoma)

To pole zapisuje zachowanie kwasowo-zasadowe wedle Brønsteda fazy ruchomej — jej zdolność do oddawania lub przyjmowania protonów.

• Protonowy (H) / słabo protonowy (h): donor protonów o różnej sile.
• Amfoteryczny (A): może zarówno oddawać, jak i przyjmować protony.
• Aprotonowy (N): brak wymiany protonów.
• Jonowy (I): zbudowany z jonów.
• Akceptor protonów (oh) / silny akceptor (OH): zasadowy, przyjmuje protony.

Zachowanie kwasowo-zasadowe rządzi oddziaływaniem z substancjami protonowymi i ich prędkością wędrówki.

2.14.2.4 Kategoria substancji (faza ruchoma)

To pole przypisuje fazę ruchomą do jednej lub kilku kategorii substancji (wybór wielokrotny).

• Metal / magnetyczny: ośrodki metaliczne albo magnesowalne.
• Twardy/miękki kwas lub zasada, kwas/zasada Lewisa: dwa różne pojęcia kwasowo-zasadowe — pojęcie Lewisa podkreśla właściwości akceptora/donora par elektronowych (raczej przy cząsteczkach organicznych), podczas gdy pojęcie HSAB patrzy bardziej na stosunek ładunku do promienia i na polaryzowalność (raczej przy substancjach nieorganicznych, solopodobnych).
• Jonowy / polarny: oddziaływania naładowane albo polarne.
• Aromatyczny / alifatyczny: układ π albo struktura łańcuchowa.
• Obojętny: chemicznie w znacznej mierze mało reaktywny.

Kategoria opisuje, wedle jakich rodzajów oddziaływania ośrodek transportowy rozdziela.

2.14.3.1 Aspekty chemiczne drugiej fazy stacjonarnej

Ten blok opisuje chemiczne aspekty drugiej fazy stacjonarnej (wilgotność, zachowanie kwasowo-zasadowe, kategoria substancji). Odnosi się do fazy wybranej pod „2. faza” — także ta faza jest utrzymywana w miejscu przez metodę rozdzielania.

• Wilgotność: suchy, wilgotny, mokry albo powietrze laboratoryjne.
• Zachowanie kwasowo-zasadowe (Brønsted): od protonowego (H) po silny akceptor protonów (OH).
• Kategoria substancji (wybór wielokrotny): metal, magnetyczny, twardy/miękki kwas lub zasada, jonowy, polarny, kwas/zasada Lewisa, aromatyczny, alifatyczny, obojętny.

Blok pozostaje zablokowany, dopóki nie wybrano żadnej drugiej fazy, aby nie zapisywać chemii fazy, która nie istnieje.

2.14.3.2 Wilgoć (druga faza stacjonarna)

To pole zapisuje wilgotność drugiej fazy stacjonarnej — jej zawartość wody albo rozpuszczalnika.

• Suchy: bezwodny, w pełnej aktywności.
• Wilgotny / mokry: częściowo albo mocno obciążony wodą — zdezaktywowany.
• Powietrze laboratoryjne: w równowadze z wilgocią pomieszczenia, powtarzalny stan wzorcowy.

Wartość zapisuje się osobno od fazy głównej, ponieważ obie fazy mogą nieść różną wilgotność.

2.14.3.3 Zachowanie kwasowo-zasadowe (druga faza stacjonarna)

To pole zapisuje zachowanie kwasowo-zasadowe wedle Brønsteda drugiej fazy stacjonarnej — jej zdolność do oddawania lub przyjmowania protonów.

• Protonowy (H) / słabo protonowy (h): donor protonów o różnej sile.
• Amfoteryczny (A): może zarówno oddawać, jak i przyjmować protony.
• Aprotonowy (N): brak wymiany protonów.
• Jonowy (I): zbudowany z jonów.
• Akceptor protonów (oh) / silny akceptor (OH): zasadowy, przyjmuje protony.

Wraz z fazą główną wpis pokazuje, czy obie fazy różnią się wymianą protonów.

2.14.3.4 Kategoria substancji (druga faza stacjonarna)

To pole przypisuje drugą fazę stacjonarną do jednej lub kilku kategorii substancji (wybór wielokrotny).

• Metal / magnetyczny: ośrodki metaliczne albo magnesowalne.
• Twardy/miękki kwas lub zasada, kwas/zasada Lewisa: dwa różne pojęcia kwasowo-zasadowe — pojęcie Lewisa podkreśla właściwości akceptora/donora par elektronowych (raczej przy cząsteczkach organicznych), podczas gdy pojęcie HSAB patrzy bardziej na stosunek ładunku do promienia i na polaryzowalność (raczej przy substancjach nieorganicznych, solopodobnych).
• Jonowy / polarny: oddziaływania naładowane albo polarne.
• Aromatyczny / alifatyczny: układ π albo struktura łańcuchowa.
• Obojętny: chemicznie w znacznej mierze mało reaktywny.

Kategorie pojawiają się w piktogramie na prawo od znaków faz, naprzeciw kategorii fazy głównej.

2.14.4.1 Aspekty chemiczne drugiej fazy ruchomej

Ten blok opisuje chemiczne aspekty drugiej fazy ruchomej (wilgotność, zachowanie kwasowo-zasadowe, kategoria substancji). Odnosi się do fazy wybranej pod „2. faza” — także ta faza jest poruszana przez metodę rozdzielania.

• Wilgotność: suchy, wilgotny, mokry albo powietrze laboratoryjne.
• Zachowanie kwasowo-zasadowe (Brønsted): od protonowego (H) po silny akceptor protonów (OH).
• Kategoria substancji (wybór wielokrotny): metal, magnetyczny, twardy/miękki kwas lub zasada, jonowy, polarny, kwas/zasada Lewisa, aromatyczny, alifatyczny, obojętny.

Blok pozostaje zablokowany, dopóki nie wybrano żadnej drugiej fazy, aby nie zapisywać chemii fazy, która nie istnieje.

2.14.4.2 Wilgoć (druga faza ruchoma)

To pole zapisuje wilgotność drugiej fazy ruchomej — jej zawartość wody albo rozpuszczalnika.

• Suchy: bezwodny, w pełnej aktywności.
• Wilgotny / mokry: częściowo albo mocno obciążony wodą — zdezaktywowany.
• Powietrze laboratoryjne: w równowadze z wilgocią pomieszczenia, powtarzalny stan wzorcowy.

Wartość zapisuje się osobno od fazy głównej, ponieważ obie fazy mogą nieść różną wilgotność.

2.14.4.3 Zachowanie kwasowo-zasadowe (druga faza ruchoma)

To pole zapisuje zachowanie kwasowo-zasadowe wedle Brønsteda drugiej fazy ruchomej — jej zdolność do oddawania lub przyjmowania protonów.

• Protonowy (H) / słabo protonowy (h): donor protonów o różnej sile.
• Amfoteryczny (A): może zarówno oddawać, jak i przyjmować protony.
• Aprotonowy (N): brak wymiany protonów.
• Jonowy (I): zbudowany z jonów.
• Akceptor protonów (oh) / silny akceptor (OH): zasadowy, przyjmuje protony.

Wraz z fazą główną wpis pokazuje, czy obie fazy różnią się wymianą protonów.

2.14.4.4 Kategoria substancji (druga faza ruchoma)

To pole przypisuje drugą fazę ruchomą do jednej lub kilku kategorii substancji (wybór wielokrotny).

• Metal / magnetyczny: ośrodki metaliczne albo magnesowalne.
• Twardy/miękki kwas lub zasada, kwas/zasada Lewisa: dwa różne pojęcia kwasowo-zasadowe — pojęcie Lewisa podkreśla właściwości akceptora/donora par elektronowych (raczej przy cząsteczkach organicznych), podczas gdy pojęcie HSAB patrzy bardziej na stosunek ładunku do promienia i na polaryzowalność (raczej przy substancjach nieorganicznych, solopodobnych).
• Jonowy / polarny: oddziaływania naładowane albo polarne.
• Aromatyczny / alifatyczny: układ π albo struktura łańcuchowa.
• Obojętny: chemicznie w znacznej mierze mało reaktywny.

Kategorie pojawiają się w piktogramie na prawo od znaków faz, naprzeciw kategorii fazy głównej.

2.15.1 Cechy szczególne

Ten akordeon zawiera to, co w rozdzielaniu szczególne: czy przebiegło w kilku stopniach, który stopień ten blok opisuje i do jakiego większego procesu krok należy. Prowadzenie w przeciwprądzie i inne osobliwości układu też tu należą.

Rozdzielanie wielostopniowe nie jest powtórzoną próbą, lecz jedną próbą w częściach — kolumna przebiegnięta dwukrotnie, ekstrakcja wobec trzech świeżych porcji rozpuszczalnika. Dopiero numer stopnia mówi, do której części wydajności odnoszą się liczby poniżej.

2.15.2 Rozdział wielostopniowy (⇶)

Ten znacznik mówi, że rozdzielanie nie przebiegło w jednym przejściu: kolumna przebiegnięta dwukrotnie, ekstrakcja wobec trzech świeżych porcji rozpuszczalnika, rekrystalizacja powtarzana, aż temperatura topnienia przestała się zmieniać. Także użycie kolumny Vigreux przy destylacji można uznać za rozdzielanie wielostopniowe.

Zmienia to sposób, w jaki należy czytać wszystko poniżej. Bez znacznika drugi stopień wygląda jak powtórzenie doświadczenia z odbiegającymi wartościami; ze znacznikiem jest kontynuacją pierwszego, a wydajność spadająca ze stopnia na stopień jest przebiegiem oczekiwanym, a nie sprzecznością.

Czego tu nie ma: ile było stopni. To niosą numer stopnia i nazwa metody obok.

2.15.3 Numer stopnia (#)

Tu stoi numer stopnia, który ten blok opisuje — 1 dla pierwszego przejścia, 2 dla drugiego i tak dalej. Liczenie zaczyna się od 1 i biegnie bez luk.

Numer jest odniesieniem każdej wielkości w bloku. Wydajność 60 % znaczy co innego po pierwszym stopniu, a co innego po trzecim; bez niego wartości kilku stopni nie dają się odróżnić, a policzona z nich wydajność całkowita myli się o całe czynniki.

Czego tu nie ma: zera. Puste pole nie jest stopniem 0, lecz „niepodane”, a przy rozdzielaniu, które przebiegło w jednym przejściu, zostaje puste.

2.15.4 Część nazwy procesu (✎)

To pole nazywa większy proces, którego częścią jest ten krok rozdzielania — „obróbka szarży 14”, „kaskada oczyszczania A”, „seria przeciwprądowa 3”.

Jest potrzebne, ponieważ stopnie rozdzielania wielostopniowego są rozproszone po kilku blokach. Numer stopnia mówi, który to jest, fazy i parametry mówią, co się stało — dopiero ta nazwa wiąże stopnie z powrotem ze sobą.

Świadomie tekst swobodny: jak nazywa się proces, to sprawa laboratorium i osoby prowadzącej zapis, a lista zamknięta wtłoczyłaby krok do szuflady, która do niego nie pasuje.

3.2.1 Nazwa frakcji

Tu stoi nazwa charakteryzowanej frakcji. Domyślnie pole jest puste i odnosi się wtedy do bezpośrednio poprzedzającej frakcji; autouzupełnianie podaje wszystkie nazwy frakcji nadane w podformularzach rozdzielania, a zamiast nich można wpisać nazwę dowolną.

Nazwa jest tym, co wiąże tę charakterystykę z jedną określoną frakcją; bez niej pomiar stoi obok rozdzielania, nie należąc do żadnej jego części.

3.3.1 Opis substancji

Ta harmonijka zawiera, jak substancja wygląda: stan skupienia, zmierzona czystość i obserwowana barwa. Dane producenta uznaje się również za zmierzoną czystość, dopóki naczynie i jego zawartość wyglądają z zewnątrz na godne zaufania.

To są własności, które czytelnik może sprawdzić bez przyrządu — pierwsze porównanie z tym, czego oczekiwano, i proste opisanie, do którego przypina się każdy późniejszy pomiar.

3.3.2 Dane teoretyczne / obliczone (Obl)

Tu stoi, że substancję charakteryzują dane teoretyczne albo obliczone — z obliczeń kwantowochemicznych albo z wartości tablicowych.

Dane obliczone mogą służyć jako wzorzec odniesienia: własności zmierzone można sprawdzić względem obliczonych wartości oczekiwanych. Wpis mówi tu jednak tylko coś ogólnego. Może być tak, że przynajmniej jednej charakterystyki nie sporządzono przez porównanie z wartościami literaturowymi, lecz opierała się ona na wartościach uzyskanych z obliczeń. Wpis może równie dobrze mówić tylko tyle, że dla substancji przeprowadzono i udokumentowano pewne głębsze obliczenia teoretyczne (obliczenia kwantowomechaniczne, symulacje reaktywności, obliczenia pola sił, …).

3.3.3 Stan skupienia substancji (Faza)

Tu stoi stan skupienia — stały, ciekły, gazowy, rozpuszczony — charakteryzowanej substancji albo frakcji w warunkach przechowywania. Gdy frakcja jest mieszaniną, wartością może być też ?.

Stan skupienia rozstrzyga o obchodzeniu się, przechowywaniu i dalszej obróbce i daje pierwszą wskazówkę co do tożsamości substancji.

3.3.4 Zmierzona czystość (Czyst)

Tu podaje się czystość substancji. Albo wziętą z karty danych producenta (od jakości technicznej po analityczną), albo potwierdzoną udokumentowanymi pomiarami własnymi (spektrometria mas, TLC, miareczkowania, …).

Zanieczyszczenia zakłócają reakcje następcze, fałszują pomiary i obniżają wydajność dalszych kroków. Zaklasyfikowanie rozstrzyga, czy produkt nadaje się do zamierzonego celu, czy trzeba go dalej oczyszczać.

3.3.5 Barwa

Obserwowana barwa substancji jest kryterium opisu bardzo rzucającym się w oczy i bardzo słabym, bo już ślady obcej materii mogą barwę zmienić. Jedynymi porównywalnymi kryteriami jeszcze słabszymi są wyraźny smak albo przenikliwy zapach — aspekty, z których ten formularz świadomie rezygnuje ze względu na możliwe zagrożenia dla zdrowia. (Uwaga: jeśli w laboratorium czuć zapach, to wentylacja w laboratorium jest zepsuta, a wraz z nią zagrożone jest wasze bezpieczeństwo.)

Barwa jest pierwszą i najtańszą obserwacją: odróżnia substancje, wskazuje na utlenienie albo rozkład, a odstępstwo od oczekiwanej barwy bywa najwcześniejszym znakiem, że coś poszło nie tak. Pole utrwala wrażenie, które inaczej zostaje tylko we wspomnieniu.

3.4.1 Spektroskopia w podczerwieni (IR)

Spektroskopia w podczerwieni bada drgania wiązań cząsteczkowych i uwidacznia grupy funkcyjne.

Pokazuje obecność grup charakterystycznych — karbonylowej, hydroksylowej, amin — i wspiera przez to przypuszczaną strukturę. Charakterystyczny wzorzec pasm potwierdza tożsamość substancji i może zdradzić zanieczyszczenia albo niepełne przemiany.

3.4.2 Spektroskopia mikrofalowa (MW)

Spektroskopia mikrofalowa jest skorelowana ze stanami rotacyjnymi cząsteczek w fazie gazowej.

Daje bardzo dokładne informacje o geometrii cząsteczkowej i momentach bezwładności i udostępnia przez to długości wiązań i kąty mniejszych cząsteczek.

3.4.3 Spektroskopia UV/Vis

Spektroskopia UV/Vis mierzy pochłanianie światła nadfioletowego i widzialnego przez przejścia elektronowe.

Ujmuje układy sprzężone, barwę i stężenia; poprzez prawo Beera-Lamberta daje ponadto ilościowe pomiary stężenia. Tym, co udostępnia, jest struktura elektronowa i zawartość substancji, a wraz z nimi jej tożsamość i czystość.

3.4.4 Spektroskopia rentgenowska (Xray)

Spektroskopia rentgenowska używa promieniowania rentgenowskiego, by sięgnąć składu pierwiastkowego i stanów wiązania.

Daje informacje swoiste dla pierwiastków i może pokazać obecność określonych pierwiastków oraz ich stopnie utlenienia.

3.4.5 Spektroskopia mössbauerowska (Möß)

Spektroskopia Mössbauerowska bada rezonansową absorpcję promieniowania gamma przez jądra atomowe, przede wszystkim żelaza.

Rozdziela bardzo drobne różnice otoczenia jądra i sięga stopnia utlenienia, stanu spinowego i otoczenia koordynacyjnego związków zawierających żelazo i podobnych.

3.4.6 Spektrometria mas (MS)

Spektrometria mas wyznacza masę cząsteczek i ich fragmentów po jonizacji.

Daje wprost rozkład izotopowy mas molowych (przy braku fragmentacji), a wzorzec fragmentacji pozwala wnioskować o strukturze. Jej czułość uwidacznia ponadto ślady zanieczyszczeń.

3.4.7 Spektroskopia emisyjna / absorpcyjna atomowa (AES)

Atomowa spektroskopia emisyjna i absorpcyjna wyznaczają pierwiastki po świetle, które ich atomy wysyłają albo pochłaniają.

Ujmują metale i inne pierwiastki ilościowo, aż do niskich stężeń, i dają w ten sposób zawartość pierwiastków w substancji.

3.4.8 Polaryzacja optyczna (Pol)

Optyczny pomiar polaryzacji rejestruje, jak daleko substancja skręca płaszczyznę drgań światła spolaryzowanego.

Pokazuje aktywność optyczną i chiralność oraz odróżnia izomery lustrzane. Dla chiralnej substancji czynnej to on jest pomiarem ustalającym czystość stereochemiczną.

3.4.9 Analiza struktury krystalicznej (Xtal)

Analiza struktury krystalicznej — zazwyczaj przez dyfrakcję promieni rentgenowskich — wyznacza przestrzenne rozmieszczenie atomów w ciele stałym.

Daje wprost długości wiązań, kąty i rozmieszczenie trójwymiarowe, a wraz z nimi pełną strukturę cząsteczkową i krystaliczną.

3.5.1.1 Stałe termodynamiczne

Ten blok zawiera stałe termodynamiczne substancji, takie jak temperatura topnienia i temperatura wrzenia.

Te wielkości charakterystyczne pomagają w badaniu tożsamości i czystości: ostra temperatura topnienia przemawia za substancją czystą, a wartości zmierzone można porównać z danymi literaturowymi. Czynią one ponadto przewidywalnym zachowanie substancji przy zmianach temperatury.

3.5.1.2 Temperatura topnienia

Tu stoi temperatura topnienia charakteryzowanej substancji — temperatura, w której ciało stałe staje się ciekłe.

Ostra temperatura topnienia przemawia za czystością, szeroki zakres topnienia wskazuje na zanieczyszczenia albo na mieszaninę. Zmierzoną wartość można porównać z danymi literaturowymi, by sprawdzić tożsamość — klasyczny, prosty środek identyfikacji. Temperatura topnienia jest mniej wrażliwa na ciśnienie niż temperatura wrzenia.

3.5.1.3 Temperatura wrzenia

Tu stoi temperatura wrzenia substancji — temperatura, w której przechodzi ona w stan gazowy. Niesie sens tylko razem z ciśnieniem, przy którym została zmierzona.

Temperatura wrzenia identyfikuje ciecze i rozstrzyga, czy destylacja w ogóle może rozdzielić dwa składniki.

3.5.1.4 Temperatura rozkładu

Tu stoi temperatura rozkładu — temperatura, w której substancja zmienia się chemicznie, zamiast się jedynie topić albo wrzeć.

Wyznacza górną granicę każdej odwracalnej obróbki cieplnej: powyżej niej substancja nie pozostaje tą, którą odważono, a suszenie, destylowanie albo topienie powyżej tej temperatury zniszczyłoby substancję pierwotną.

3.5.1.5 Parametr 1

Tu stoi dowolnie nazywalna wartość zmierzona wśród stałych termodynamicznych — liczba, jednostka, a obok nich nazwa wielkości.

Dla intensywnych termodynamicznych wartości zmierzonych nie zdefiniowano tu żadnej dalszej listy. Przewodność cieplną, pojemność cieplną i inne podobne wartości można tu wpisać z nazwą, wartością i jednostką. W razie wątpliwości albo tam, gdzie możliwe jest nieporozumienie, prosimy podać bliższe szczegóły w tekście swobodnym.

3.5.1.6 Parametr 2

Tu stoi druga dowolnie nazywalna wartość zmierzona wśród stałych termodynamicznych — liczba, jednostka, a obok nich nazwa wielkości.

Dla intensywnych termodynamicznych wartości zmierzonych nie zdefiniowano tu żadnej dalszej listy. Przewodność cieplną, pojemność cieplną i inne podobne wartości można tu wpisać z nazwą, wartością i jednostką. W razie wątpliwości albo tam, gdzie możliwe jest nieporozumienie, prosimy podać bliższe szczegóły w tekście swobodnym.

3.5.2.1 Właściwości fizyczne

Ten blok zawiera własności fizyczne substancji: gęstość, współczynnik załamania, rozpuszczalność, przewodność.

Te własności opisują substancję mierzalnie i dają się zestawić z wartościami literaturowymi — co czyni z nich narzędzie pracy przy kontroli tożsamości i jakości.

3.5.2.2 Współczynnik załamania światła

Tu stoi współczynnik załamania substancji, mierzony zazwyczaj na cieczy refraktometrem. Współczynnik załamania jest liczbą bez jednostki. Jeśli zostanie wpisana jednostka, pojawi się komunikat o błędzie.

Da się go wyznaczyć szybko i na małej próbce, a reaguje czule na zawartość wody i pozostałość rozpuszczalnika, więc sprawdza tożsamość i czystość, nie zużywając materiału.

3.5.2.3 Gęstość

Tu stoi gęstość substancji — masa na objętość, z jednostką obok wartości. Prosimy podać jednostki. Nie następuje żadne przeliczenie na kg/l.

Gęstość przelicza zmierzoną objętość na masę i z powrotem, na czym opiera się każde obliczanie ilości. Jak inne stałe zależy od temperatury i czystości.

3.5.2.4 Lepkość

Tu stoi lepkość — jak silnie substancja opiera się płynięciu.

Rozstrzyga ona, jak da się cieczą w ogóle operować: pipetowanie, filtrowanie, mieszanie i pompowanie od niej zależą, a zmienia się silnie wraz z temperaturą.

3.5.2.5 Opór

Tu stoi opór elektryczny substancji albo jej roztworu — albo jego odwrotność, przewodność.

Pokazuje, czy obecne są wolne jony: odróżnia roztwór soli od cząsteczkowego, wykrywa resztkowy elektrolit po przemyciu i służy jako kryterium czystości wody.

3.5.2.6 Parametr 4

Tu stoi dowolnie nazywalna wartość zmierzona wśród własności fizycznych — liczba, jednostka, a obok nich nazwa wielkości.

Dla intensywnych fizycznych wartości zmierzonych nie zdefiniowano tu żadnej dalszej listy. Napięcie powierzchniowe, wymiar fraktalny i inne podobne wartości można tu wpisać z nazwą, wartością i jednostką. W razie wątpliwości albo tam, gdzie możliwe jest nieporozumienie, prosimy podać bliższe szczegóły w tekście swobodnym.

3.5.2.7 Parametr 5

Tu stoi druga dowolnie nazywalna wartość zmierzona wśród własności fizycznych — liczba, jednostka, a obok nich nazwa wielkości.

Dla intensywnych fizycznych wartości zmierzonych nie zdefiniowano tu żadnej dalszej listy. Napięcie powierzchniowe, wymiar fraktalny i inne podobne wartości można tu wpisać z nazwą, wartością i jednostką. W razie wątpliwości albo tam, gdzie możliwe jest nieporozumienie, prosimy podać bliższe szczegóły w tekście swobodnym.

3.5.2.8 Parametr 6

Tu stoi trzecia dowolnie nazywalna wartość zmierzona wśród własności fizycznych — liczba, jednostka, a obok nich nazwa wielkości.

Dla intensywnych fizycznych wartości zmierzonych nie zdefiniowano tu żadnej dalszej listy. Napięcie powierzchniowe, wymiar fraktalny i inne podobne wartości można tu wpisać z nazwą, wartością i jednostką. W razie wątpliwości albo tam, gdzie możliwe jest nieporozumienie, prosimy podać bliższe szczegóły w tekście swobodnym.

3.5.2.9 Parametr 7

Tu stoi czwarta dowolnie nazywalna wartość zmierzona wśród własności fizycznych — liczba, jednostka, a obok nich nazwa wielkości.

Dla intensywnych fizycznych wartości zmierzonych nie zdefiniowano tu żadnej dalszej listy. Napięcie powierzchniowe, wymiar fraktalny i inne podobne wartości można tu wpisać z nazwą, wartością i jednostką. W razie wątpliwości albo tam, gdzie możliwe jest nieporozumienie, prosimy podać bliższe szczegóły w tekście swobodnym.

3.5.3.1 Właściwości chemiczne

Ten blok zawiera własności chemiczne substancji: reaktywność, zachowanie kwasowo-zasadowe, zachowanie redoks, trwałość.

Rozstrzygają one, jak substancja reaguje w dalszych reakcjach i w jakich warunkach pozostaje trwała — a wraz z tym o jej przydatności do zamierzonego zastosowania.

3.5.3.2 Empiryczny wzór cząsteczkowy

Tu stoi wzór sumaryczny substancji, opcjonalnie z udziałem masowym każdego pierwiastka w procentach. Obok wzoru pole niesie udziały pierwiastków, tolerancję sumy procentowej (domyślnie 2 punkty procentowe) i mnożnik do skalowania wskaźników.

Skład pierwiastkowy jest cechą tożsamości niezależną od aparatu i pozwala na sprawdzenie wiarygodności zakładanej struktury.

3.5.4.1 Rozpuszczalność (dobra / umiarkowana / słaba)

Ten podblok zawiera zachowanie rozpuszczalnościowe substancji w zwykłych rozpuszczalnikach, stopniowane na dobrze, umiarkowanie i słabo rozpuszczalną.

Wzorzec rozpuszczalności charakteryzuje substancję, kieruje wyborem rozpuszczalnika do obróbki i krystalizacji oraz daje wskazówki co do polarności i czystości.

3.5.4.2 Dobrze rozpuszczalny w

Tu stoją rozpuszczalniki, w których substancja jest dobrze rozpuszczalna — można zaznaczyć kilka.

To, co dobrze się rozpuszcza, nadaje się jako środowisko reakcji i do przemywania pozostałości — i właśnie nie nadaje się do wywołania wytrącenia.

3.5.4.3 Umiarkowanie rozpuszczalny w

Tu stoją rozpuszczalniki, w których substancja jest umiarkowanie rozpuszczalna — można zaznaczyć kilka.

Umiarkowana rozpuszczalność jest dokładnie tym, czego potrzebuje rekrystalizacja: rozpuścić na gorąco, wykrystalizować na zimno. Klasa środkowa jest zatem najcenniejsza dla oczyszczania.

3.5.4.4 Słabo rozpuszczalny w

Tu stoją rozpuszczalniki, w których substancja jest słabo rozpuszczalna — można zaznaczyć kilka.

Słaba rozpuszczalność jest narzędziem, a nie wadą: takie rozpuszczalniki wytrącają substancję, przemywają ją z małą stratą i oddzielają od lepiej rozpuszczających się zanieczyszczeń.

3.5.5.1 Właściwości teoretyczne

Ta harmonijka zaznacza dane, które obliczono albo wyprowadzono teoretycznie, zamiast je zmierzyć.

Wartość obliczona niesie inną niepewność niż zmierzona: jest tylko tak dobra, jak model, który za nią stoi, i nigdy nie wolno jej czytać jako dowodu. Harmonijka trzyma obliczenie i pomiar w zapisie osobno.

3.6.1.1 Badania biologiczne

Ta harmonijka zawiera układy żywe, na których substancję badano: ludzi, zwierzęta, rośliny albo hodowle komórkowe.

Działanie biologiczne jest dla wielu substancji powodem, dla którego w ogóle się je wytwarza — a badany układ rozstrzyga, na co wolno przenieść wynik. Należy pamiętać, że chemia ciała zmienia się stopniowo w ciągu życia.

3.6.1.2 Badania na ludziach

Tu stoi test biologiczny odnoszący się do człowieka — na tolerancję albo na skuteczność.

Obowiązuje tam, gdzie substancja ma rozwinąć działanie fizjologiczne albo gdzie trzeba wykazać jej bezpieczeństwo. Takie testy podlegają surowym wymogom etycznym i prawnym.

3.6.1.3 Badania na zwierzętach

Tu stoi test biologiczny na organizmach zwierzęcych.

Obowiązuje tam, gdzie działanie biologiczne albo toksyczność bada się w żywym układzie. Doświadczenia na zwierzętach są ściśle uregulowane prawnie i muszą być uzasadnione etycznie.

3.6.1.4 Badania na roślinach & owadach

Tu stoi test biologiczny na roślinach i owadach.

Obowiązuje tam, gdzie bada się działanie nawożące, ochronne albo hamujące na rośliny bądź działanie odstraszające albo śmiertelne na owady.

3.6.1.5 Badania mikrobiologiczne

Tu stoi test biologiczny na poziomie komórkowym — hodowle komórkowe — albo na poziomie mikrobiologicznym: hodowle bakterii i grzybów.

Takie testy badają działanie na pojedyncze komórki, nie roszcząc sobie prawa do całego organizmu, i pozwalają dzięki temu na wczesne i celowane stwierdzenia o działaniu komórkowym, grzybobójczym albo przeciwbakteryjnym.

3.6.2.1 Mikroskopia

Ta harmonijka zawiera, jakiej mikroskopii użyto: świetlnej, elektronowej albo emisyjnej.

Metoda rozstrzyga, co w ogóle da się zobaczyć — pokrój kryształu wymaga innej zdolności rozdzielczej niż struktura powierzchni.

3.6.2.2 Mikroskopia emisyjna

Tu stoi analiza powierzchni przez mikroskopię emisyjną.

Uwidacznia stan powierzchni, potencjały adsorpcji i inne własności lokalne za pomocą wysyłanego promieniowania i dokumentuje w ten sposób mikrostrukturę powierzchni.

3.6.2.3 Mikroskopia klasyczna

Tu stoi analiza powierzchni przez klasyczną mikroskopię świetlną.

Jest prostą drogą do postaci kryształów, wielkości ziaren i jednorodności i daje pierwsze wskazówki co do czystości i krystaliczności.

3.6.2.4 Mikroskopia elektronowa / sił atomowych

Tu stoi analiza powierzchni przez mikroskopię elektronową albo sił atomowych.

Rozdziela aż do zakresu nanometra i sięga struktur powierzchni, których mikroskop świetlny pokazać nie może. Nowsze badania stwierdzają, że wiele katalizowanych reakcji powierzchniowych biegnie preferencyjnie na krawędziach stopni i w narożach; kształt substancji może dla sprawności reakcji znaczyć tyle samo, co jej struktura cząsteczkowa.

3.6.3.1 Opis kształtu pod mikroskopem

Szesnaście krótkich katalogów tego, co pokazuje okular: kształt, ułożenie, powierzchnia, zachowanie w świetle spolaryzowanym.

Opisują obserwację, podczas gdy trzy pola wyżej nazywają metodę. Każda lista niesie „?” dla „nie oglądano” oraz „…” dla przypadku, który należy raczej do uwag niż do pojęcia. Żaden z tych wpisów nie jest rysowany w piktogramie — żyją w zapisie i w protokole.

3.6.3.2 Kształt kryształów

Zarys pojedynczego kryształu tak, jak ukazuje się pod mikroskopem.

Kształt idzie za siecią i szybkością wzrostu: igły i włókna wskazują na szybki wzrost z rozcieńczonego roztworu, płytki i pryzmaty na wzrost powolny.

3.6.3.3 Ułożenie kryształów

Jak pojedyncze kryształy leżą względem siebie.

Ułożenie jest osobną obserwacją: rozety i gwiazdy powstają wokół zarodka, równoległe wiązki wzdłuż powierzchni — ułożenie mówi, gdzie zaczął się wzrost.

3.6.3.4 Wielkość kryształów

Zgrubna klasa wielkości pojedynczego kryształu, nie pomiar.

Kto zmierzył długość krawędzi, wpisuje liczbę do uwag; tutaj stoi tylko wrażenie przy okularze, które każdy późniejszy czytelnik może porównać.

3.6.3.5 Rozgałęzienie kryształów

Czy kryształ rozgałęzia się w trakcie wzrostu.

Wzrost drzewiasty (dendrytyczny) jest znakiem silnie przesyconego roztworu albo szybkiego chłodzenia — kryształ nie miał czasu rosnąć równomiernie.

3.6.3.6 Powierzchnia kryształów

Jak wygląda ściana kryształu.

Prążki i ziarnista ściana niosą informację o krokach wzrostu; gładka ściana przemawia za wzrostem niezakłóconym.

3.6.3.7 Wierzchołki i zakończenia kryształów

Jak kryształ kończy się na swoim wierzchołku.

Zaokrąglone zakończenia wskazują na rozpoczynające się rozpuszczanie, ostre wierzchołki na wzrost, który trwał jeszcze w chwili pobrania próbki.

3.6.3.8 Dwójłomność

Jak silnie kryształ rozszczepia światło między skrzyżowanymi polaryzatorami.

Tylko ciało optycznie izotropowe (sieć regularna, szkło, ciecz) pozostaje ciemne. Każda dwójłomność jest więc już wypowiedzią o sieci.

3.6.3.9 Zbliźniaczenia

Czy dwa lub więcej kryształów zrosło się w prawidłowym położeniu.

Zbliźniaczenia nie są zanieczyszczeniem: idą za symetrią sieci. Zwłaszcza zbliźniaczenia lamelarne często ukazują się dopiero w świetle spolaryzowanym.

3.6.3.10 Wrostki w kryształach

Co kryształ zamknął w sobie podczas wzrostu.

Wrostek to uwięziony ług macierzysty, pył albo gaz. Obniża czystość, nie ujawniając się w analizie elementarnej — i tłumaczy zbyt niską temperaturę topnienia.

3.6.3.11 Pęknięcia w kryształach

Czy kryształ jest pęknięty albo rozkruszony.

Pęknięcia powstają przy suszeniu, przy mieleniu i przy szybkim chłodzeniu. Rozstrzygają, czy próbkę da się jeszcze w ogóle ocenić w świetle spolaryzowanym.

3.6.3.12 Zarys kryształów

Jak regularny jest zarys kryształu.

Regularny zarys przemawia za niezakłóconą siecią; nieregularny za wzrostem przy przeszkodzie, za ścieraniem albo za rozpoczynającym się rozpuszczaniem.

3.6.3.13 Agregat kryształów

Czy leżą tam pojedyncze kryształy, czy zrośnięte ciało.

Rozróżnienie rozstrzyga, co w ogóle da się zmierzyć: monokryształ można zindeksować, duży agregat tylko zważyć i opisać.

3.6.3.14 Przezroczystość kryształów

Ile światła kryształ przepuszcza.

Substancja przezroczysta jako monokryształ może wyglądać biało jako proszek — przezroczystość należy do pojedynczego kryształu, barwa do próbki.

3.6.3.15 Zachowanie w świetle spolaryzowanym

Co dzieje się, gdy próbkę obraca się między skrzyżowanymi polaryzatorami.

Żadna zmiana oznacza ciało izotropowe. Zmiana jasności i barwy interferencyjne dowodzą sieci uporządkowanej, anizotropowej.

3.6.3.16 Zmiana barwy przy obrocie

Czy barwa zmienia się podczas obracania próbki (pleochroizm).

Zjawisko wymaga barwnego, anizotropowego kryształu: sieć pochłania różnie światło różnych kierunków. To właściwość substancji, nie oświetlenia.

3.6.3.17 Wygaszanie między skrzyżowanymi polaryzatorami

Przy jakim kącie kryształ staje się ciemny w trakcie obracania.

Wygaszanie proste (równoległe do krawędzi) i skośne rozróżniają układy krystalograficzne — to najtańsza wskazówka o symetrii, jakiej udziela mikroskop optyczny.

3.6.4.1 Uwaga o chromatografii

Ten blok zawiera charakterystykę przez chromatografię — technikę rozdzielania, która służy jednocześnie identyfikacji i badaniu czystości. W podformularzu należy zawsze wpisać wartość Rf albo Rt.

Chromatografia charakteryzuje substancję przez jej wartość Rf albo Rt i jednocześnie uwidacznia zanieczyszczenia jako dodatkowe sygnały. To, co się tu zapisuje, to warunki rozdzielania i wartości charakterystyczne, które czynią substancję porównywalną i rozpoznawalną.

3.6.4.2 Wartość Rf (TLC/bibuła)

Tu stoi wartość Rf chromatografii cienkowarstwowej albo bibułowej — stosunek drogi wędrówki substancji do drogi eluentu, wartość między 0 a 1. Osobno wpisuje się drogę wędrówki czoła (wartość bazowa) i drogę substancji (wartość składnika); wartość Rf jest stosunkiem obu.

W określonych warunkach wartość Rf jest charakterystyczna dla substancji. Jest wartością porównawczą, po której substancję rozpoznaje się i odróżnia od jej zanieczyszczeń.

3.6.4.3 Wartość Rt (LC/GC)

Tu stoi wartość Rt — czas retencji chromatografii cieczowej albo gazowej, czas, jakiego substancja potrzebuje, by dotrzeć do detektora. Osobno wpisuje się czas przejścia eluentu przez kolumnę (wartość bazowa) i czas przejścia substancji (wartość składnika); wartość retencji jest stosunkiem obu.

W określonych warunkach wartość Rt jest charakterystyczna dla substancji; liczba sygnałów obok niej pozwala ponadto ocenić czystość.

3.6.4.4 Rodzaj chromatografii (type)

Tu stoi cel techniki chromatograficznej. Chromatografia cienkowarstwowa reprezentuje przeważnie chromatografię analityczną, podczas gdy chromatografia kolumnowa i cieczowa stoją przeważnie za zastosowaniami preparatywnymi. Chromatografią gazową realizuje się raczej cele analityczne.

Różne techniki pasują do różnych klas substancji i różnych pytań. Bez techniki wartości charakterystycznych Rf i Rt nie da się zaklasyfikować.

3.6.4.5 Faza ruchoma (płyn, eluent, rozpuszczalnik)

Tu stoi faza ruchoma, eluent chromatografii.

Jej skład rozstrzyga o szybkości wędrówki, a wraz z nią o rozdzieleniu substancji. Bez niej wartość Rf albo Rt nie jest odtwarzalna.

3.6.4.6 Faza stacjonarna (wypełnienie, materiał wypełniający, złoże)

Tu stoi faza stacjonarna, wypełnienie chromatograficznej drogi rozdzielania.

Ona zatrzymuje substancje w różnym stopniu i wytwarza przez to efekt rozdzielający. Bez niej wartości charakterystyczne nie są odtwarzalne.

3.6.4.7 Ciśnienie napędowe (p)

Tu stoi ciśnienie napędowe, którym faza ruchoma jest prowadzona przez drogę rozdzielania.

W wysokosprawnej chromatografii cieczowej rozstrzyga ono o natężeniu przepływu, a wraz z nim o sprawności i czasie rozdzielania, i wpływa tym samym na czas retencji.

3.6.4.8 Dodatkowa siła rozdzielająca (F+)

Tu stoi dodatkowa siła rozdzielająca, działająca poza zwykłym przepływem — na przykład pole elektryczne w elektroforezie.

Taka siła umożliwia rozdzielanie według dalszych własności, przede wszystkim ładunku, i dodaje w ten sposób drugą zasadę rozdzielania do pierwszej.

3.6.4.9 Metoda detekcji (det)

Tu stoi metoda detekcji, którą rozdzielone substancje wykrywa się na końcu drogi rozdzielania — absorpcja UV, współczynnik załamania, spektrometria mas.

Detekcja rozstrzyga, które substancje w ogóle stają się widoczne i jak czule dają się wykryć; to nią zarejestrowano wyniki rozdzielania.

3.6.4.10 Chromatografia dwuwymiarowa (2D)

Tu stoi, że rozdzielanie przeprowadzono dwuwymiarowo — kolejno w dwóch różnych kierunkach albo dwoma różnymi układami.

Drugi wymiar znacznie podnosi sprawność rozdzielania i rozdziela mieszaniny, które w jednym wymiarze by się nakładały.

3.6.4.11 Warunki podczas chromatografii (Cond)

Ten podblok zawiera warunki utrzymywane podczas rozdzielania chromatograficznego: odcięcie od atmosfery, wykluczenie światła, brak elektrosmogu, suchość i użyty środek suszący.

Chromatogram biegnie od minut do godzin, a w chromatografii cienkowarstwowej duże powierzchnie mogą leżeć odsłonięte. Płytka wywoływana w świetle dnia, kolumna ciągnąca wilgoć z powietrza, próbka utleniająca się na żelu krzemionkowym — plama przesuwa się wtedy albo znika, a substancja zdaje się nosić przyczynę błędnego pomiaru, choć delikatnych warunków ramowych nie utrzymano w sposób odtwarzalny. Przy warunkach ramowych chromatografii należy zachować największą staranność.

Warunek pozostawiony tu bez zaznaczenia jest w protokole zgłaszany jako pozostawiony przypadkowi. To jest uczciwe stwierdzenie, a nie pustka.

3.6.4.12 Atmosfera gazu obojętnego (▣)

Zaznaczone pole wyboru reprezentuje warunek ramowy, że chromatografia przebiegała w zamkniętej przestrzeni pod beztlenową atmosferą gazu obojętnego, na przykład pod N₂ lub Ar, przy czym gaz nie musi koniecznie być suchy.

Substancje wrażliwe na powietrze lub tlen nie mogą się podczas rozdzielania utlenić; atmosfera obojętna trzyma tlen i wilgoć powietrza z dala na czas analizy.

3.6.4.13 Wykluczenie światła (☀)

Zaznaczone pole wyboru reprezentuje warunek ramowy, że chromatografia przebiegała z wykluczeniem światła.

Substancje wrażliwe na światło mogłyby się podczas rozdzielania rozłożyć albo wejść w odwracalne reakcje fałszujące wynik; ciemność wyklucza fotochemiczny wpływ na wyniki.

3.6.4.14 Ochrona przed elektrosmogiem (¬↯)

Zaznaczone pole wyboru reprezentuje warunek ramowy, że chromatografia przebiegała wolna od elektromagnetycznych pól zakłócających. Należy pamiętać, że mieszadło magnetyczne wnosi do układu pole magnetyczne znacznie silniejsze od ziemskiego i liczy się przez to również jako łagodny elektrosmog.

Tam, gdzie stosuje się metody rozdzielania lub detekcji wspomagane polem, pola zewnętrzne je zakłócają. Pola elektromagnetyczne mogą ponadto wpływać na reakcję lub na tworzenie kryształów.

3.6.4.15 Suchość (☂)

Zaznaczone pole wyboru reprezentuje warunek ramowy, że chromatografia przebiegała z wykluczeniem wilgoci. W przeciwnym razie zaczyna się oddziaływanie z wilgocią powietrza laboratorium albo z wilgocią nieosuszonego gazu obojętnego (Ar, N₂, …).

Wilgoć zmienia fazę stacjonarną i uszkadza substancje wrażliwe na hydrolizę.

3.6.4.16 Środek suszący (Tm)

Tu stoi, jakiego środka suszącego użyto, jeśli zgodnie z polem wyboru pracowano w warunkach suchych. Da się z tego oszacować w przybliżeniu osiągnięty stopień suchości. Warunek dotyczy zarówno samego układu rozdzielającego, jak i wyjścia.

Środki różnią się wyraźnie siłą i mechanizmem: sód i lit oraz P₂O₅ działają chemicznie (bardzo silnie); sita molekularne, siarczan wapnia i żel krzemionkowy działają przez adsorpcję (od ultrasuchego po umiarkowany); tlenek wapnia chemicznie i adsorpcyjnie. „?” oznacza środek nieznany, „inny” — niewymieniony.

3.6.5.1 Elektrochemia

Ta harmonijka zawiera, jakiej metody elektrochemicznej użyto: potencjometrii, kulometrii, amperometrii albo postępowania szczególnego.

Te metody mierzą to, czego widmo pokazać nie może: gotowość substancji do oddania albo przyjęcia elektronów i ile jej jest obecne. Dokumentują zachowanie redoks obok struktury.

3.6.5.2 Potencjometria

Potencjometria mierzy napięcie elektryczne — potencjał — roztworu bez znaczącego przepływu prądu.

Pomaga wyznaczyć stężenia jonów i wartości pH i otwiera w ten sposób równowagi redoks; tym, co ujmuje ilościowo, jest elektrochemiczne zachowanie substancji.

3.6.5.3 Kulometria

Kulometria wyznacza ilość substancji z ładunku elektrycznego potrzebnego do jej całkowitej przemiany.

W przypadku idealnym i tam, gdzie nie biegnie żadna reakcja uboczna, daje bezwzględne i bardzo dokładne oznaczenie ilościowe, opierające się wprost na prawie Faradaya.

3.6.5.4 Amperometria

Amperometria mierzy prąd elektryczny płynący przez reakcję elektrochemiczną przy stałym napięciu.

Mierzony prąd jest proporcjonalny do stężenia substancji elektroaktywnej, co udostępnia stężenia poprzez przepływ prądu i pozwala na czułe oznaczenia.

3.6.5.5 Dodatkowe metody elektrochemiczne (? - nieznane)

Tu stoją dalsze, szczególne metody elektrochemiczne — woltamperometria, spektroskopia impedancyjna i tym podobne.

Odpowiadają na szczególne pytania elektrochemiczne, których metody standardowe nie obejmują, i trzymają zapis otwarty na analizę specjalistyczną.

3.7.1 Sprzężenie spinowe NMR / ESR

Ta harmonijka zawiera macierz jądro × partner sprzężenia: każda zaznaczona komórka to jedno zarejestrowane widmo.

Sprzężenie zdradza sąsiedztwo — które jądra siedzą obok siebie — i zamienia w ten sposób listę sygnałów w szkielet strukturalny. Macierz rozróżnia czternaście pomiarów, które inaczej nazywałyby się wszystkie „NMR”.

3.7.2 Spektroskopia NMR ¹H (H-1)

Protonowa spektroskopia NMR (¹H) bada spin jądrowy jąder wodoru i sięga w ten sposób otoczenia wiązań jądra. Przy szczególnych ustawieniach pomiaru możliwe, że równolegle zmierzono też sprzężenia rezonansowe z innymi spinami.

Uwidacznia liczbę, rodzaj i sąsiedztwo atomów wodoru i otwiera przez to szkielet węglowy. Przesunięcie chemiczne, rozszczepienie i całkowanie potwierdzają razem strukturę i zdradzają zanieczyszczenia.

3.7.3 Spektroskopia NMR ¹³C (C-13)

Spektroskopia NMR węgla (¹³C) bada spin jądrowy jąder węgla i sięga w ten sposób otoczenia wiązań jądra. Przy szczególnych ustawieniach pomiaru możliwe, że równolegle zmierzono też sprzężenia rezonansowe z innymi spinami.

Odwzorowuje wprost szkielet węglowy i pozwala odczytać liczbę chemicznie różnych atomów węgla; uzupełnia widmo ¹H.

3.7.4 Heterojądrowa spektroskopia NMR (Hetero)

Heterojądrowa spektroskopia NMR bada spin jądrowy jąder magnetycznie czynnych innych niż wodór i węgiel — azotu, fosforu, fluoru — i sięga w ten sposób otoczenia wiązań jądra. Przy szczególnych ustawieniach pomiaru możliwe, że równolegle zmierzono też sprzężenia rezonansowe z innymi spinami.

Obowiązuje tam, gdzie takie heteroatomy odgrywają kluczową rolę w strukturze i mają być wykryte swoiście.

3.7.5 Elektronowy rezonans spinowy (ESR/EPR)

Elektronowy rezonans spinowy — ESR, także EPR — bada niesparowane elektrony w substancji. Przy szczególnych ustawieniach pomiaru możliwe, że równolegle zmierzono też sprzężenia rezonansowe z innymi spinami.

Uwidacznia otoczenie niesparowanych elektronów i daje przez to dostęp do rodników, do centrów paramagnetycznych, takich jak jony metali przejściowych, oraz do stopni utlenienia.

3.7.6 NMR H1 (H-1–∅)

Tu stoi, że zdjęto widmo H1-NMR — widmo jądra ¹H bez opracowania sprzężenia.

To widmo niesie informację podstawową: które jądra tego rodzaju są w ogóle obecne i w jakim otoczeniu siedzą.

3.7.7 NMR H1-H1 (H-1–H)

Tu stoi, że zdjęto widmo H1-H1-NMR — widmo jądra ¹H, opracowane pod kątem sprzężenia z ¹H. Zależności mogły zostać znalezione przez NMR 2D albo przez techniki NMR wyższych wymiarów.

Dopiero sprzężenie zdradza sąsiedztwo: pokazuje, które jądra siedzą w cząsteczce obok siebie, i zamienia listę sygnałów w szkielet strukturalny. Macierz rozróżnia czternaście pomiarów, które inaczej nazywałyby się wszystkie „NMR”.

3.7.8 NMR H1-C13 (H-1–C)

Tu stoi, że zdjęto widmo H1-C13-NMR — widmo jądra ¹H, opracowane pod kątem sprzężenia z ¹³C. Zależności mogły zostać znalezione przez NMR 2D albo przez techniki NMR wyższych wymiarów.

Dopiero sprzężenie zdradza sąsiedztwo: pokazuje, które jądra siedzą w cząsteczce obok siebie, i zamienia listę sygnałów w szkielet strukturalny. Macierz rozróżnia czternaście pomiarów, które inaczej nazywałyby się wszystkie „NMR”.

3.7.9 NMR H1-hetero (H-1–X)

Tu stoi, że zdjęto widmo H1-Hetero-NMR — widmo jądra ¹H, opracowane pod kątem sprzężenia z jądrem hetero. Zależności mogły zostać znalezione przez NMR 2D albo przez techniki NMR wyższych wymiarów.

Dopiero sprzężenie zdradza sąsiedztwo: pokazuje, które jądra siedzą w cząsteczce obok siebie, i zamienia listę sygnałów w szkielet strukturalny. Macierz rozróżnia czternaście pomiarów, które inaczej nazywałyby się wszystkie „NMR”.

3.7.10 ESR H1-e⁻ (H-1–e⁻)

Tu stoi, że zdjęto widmo H1-e⁻-ESR — widmo jądra ¹H, opracowane pod kątem sprzężenia z niesparowanym elektronem. Zależności mogły zostać znalezione przez NMR 2D albo przez techniki NMR wyższych wymiarów.

Dopiero sprzężenie zdradza sąsiedztwo: pokazuje, które jądra siedzą w cząsteczce obok siebie, i zamienia listę sygnałów w szkielet strukturalny. Macierz rozróżnia czternaście pomiarów, które inaczej nazywałyby się wszystkie „NMR”.

3.7.11 NMR C13 (C-13–∅)

Tu stoi, że zdjęto widmo C13-NMR — widmo jądra ¹³C bez opracowania sprzężenia. Zależności mogły zostać znalezione przez NMR 2D albo przez techniki NMR wyższych wymiarów.

To widmo niesie informację podstawową: które jądra tego rodzaju są w ogóle obecne i w jakim otoczeniu siedzą.

3.7.12 NMR C13-C13 (C-13–C)

Tu stoi, że zdjęto widmo C13-C13-NMR — widmo jądra ¹³C, opracowane pod kątem sprzężenia z ¹³C. Zależności mogły zostać znalezione przez NMR 2D albo przez techniki NMR wyższych wymiarów.

Dopiero sprzężenie zdradza sąsiedztwo: pokazuje, które jądra siedzą w cząsteczce obok siebie, i zamienia listę sygnałów w szkielet strukturalny. Macierz rozróżnia czternaście pomiarów, które inaczej nazywałyby się wszystkie „NMR”.

3.7.13 NMR C13-hetero (C-13–X)

Tu stoi, że zdjęto widmo C13-Hetero-NMR — widmo jądra ¹³C, opracowane pod kątem sprzężenia z jądrem hetero. Zależności mogły zostać znalezione przez NMR 2D albo przez techniki NMR wyższych wymiarów.

Dopiero sprzężenie zdradza sąsiedztwo: pokazuje, które jądra siedzą w cząsteczce obok siebie, i zamienia listę sygnałów w szkielet strukturalny. Macierz rozróżnia czternaście pomiarów, które inaczej nazywałyby się wszystkie „NMR”.

3.7.14 ESR C13-e⁻ (C-13–e⁻)

Tu stoi, że zdjęto widmo C13-e⁻-ESR — widmo jądra ¹³C, opracowane pod kątem sprzężenia z niesparowanym elektronem. Zależności mogły zostać znalezione przez NMR 2D albo przez techniki NMR wyższych wymiarów.

Dopiero sprzężenie zdradza sąsiedztwo: pokazuje, które jądra siedzą w cząsteczce obok siebie, i zamienia listę sygnałów w szkielet strukturalny. Macierz rozróżnia czternaście pomiarów, które inaczej nazywałyby się wszystkie „NMR”.

3.7.15 NMR hetero (Hetero–∅)

Tu stoi, że zdjęto widmo Hetero-NMR — widmo jądra hetero bez opracowania sprzężenia. Zależności mogły zostać znalezione przez NMR 2D albo przez techniki NMR wyższych wymiarów.

To widmo niesie informację podstawową: które jądra tego rodzaju są w ogóle obecne i w jakim otoczeniu siedzą.

3.7.16 NMR hetero-hetero (Hetero–X)

Tu stoi, że zdjęto widmo Hetero-Hetero-NMR — widmo jądra hetero, opracowane pod kątem sprzężenia z jądrem hetero. Zależności mogły zostać znalezione przez NMR 2D albo przez techniki NMR wyższych wymiarów.

Dopiero sprzężenie zdradza sąsiedztwo: pokazuje, które jądra siedzą w cząsteczce obok siebie, i zamienia listę sygnałów w szkielet strukturalny. Macierz rozróżnia czternaście pomiarów, które inaczej nazywałyby się wszystkie „NMR”.

3.7.17 ESR hetero-e⁻ (Hetero–e⁻)

Tu stoi, że zdjęto widmo Hetero-e⁻-ESR — widmo jądra hetero, opracowane pod kątem sprzężenia z niesparowanym elektronem. Zależności mogły zostać znalezione przez NMR 2D albo przez techniki NMR wyższych wymiarów.

Dopiero sprzężenie zdradza sąsiedztwo: pokazuje, które jądra siedzą w cząsteczce obok siebie, i zamienia listę sygnałów w szkielet strukturalny. Macierz rozróżnia czternaście pomiarów, które inaczej nazywałyby się wszystkie „NMR”.

3.7.18 ESR - elektronowy rezonans spinowy (elektron–∅)

Tu stoi, że zdjęto widmo ESR — widmo jądra e⁻ bez opracowania sprzężenia.

To widmo niesie informację podstawową: które jądra tego rodzaju są w ogóle obecne i w jakim otoczeniu siedzą.

3.7.19 ESR ze sprzężeniem e⁻-e⁻ (elektron–e⁻)

Tu stoi, że zdjęto widmo ESR ze sprzężeniem e⁻-e⁻ — widmo jądra e⁻, opracowane pod kątem sprzężenia z niesparowanym elektronem. Zależności mogły zostać znalezione przez NMR 2D albo przez techniki NMR wyższych wymiarów.

Dopiero sprzężenie zdradza sąsiedztwo: pokazuje, które jądra siedzą w cząsteczce obok siebie, i zamienia listę sygnałów w szkielet strukturalny. Macierz rozróżnia czternaście pomiarów, które inaczej nazywałyby się wszystkie „NMR”.

3.8.1 Warunki przechowywania

Ta harmonijka zawiera, jak substancję trzyma się po pracy: w ciemności, sucho, odciętą od atmosfery, wolną od elektrosmogu i nad jakim środkiem suszącym.

Wiele preparatów zmienia się bardziej podczas przechowywania niż w trakcie syntezy — światło, wilgoć i tlen pracują powoli, ale bez przerwy. To, co się tu zapisuje, czyni późniejsze odchylenie przypisywalnym.

3.8.2 Atmosfera gazu obojętnego (▣)

Zaznaczone pole wyboru reprezentuje warunek ramowy, że substancję przechowuje się pod atmosferą gazu ochronnego, na przykład pod N₂ lub Ar, przy czym gaz nie musi koniecznie być suchy.

Substancje wrażliwe na powietrze lub tlen utleniłyby się inaczej albo zareagowały ze składnikami powietrza, a produkt traciłby z czasem swoją trwałość.

3.8.3 Wykluczenie światła (☀)

Zaznaczone pole wyboru reprezentuje warunek ramowy, że substancję przechowuje się z wykluczeniem światła.

Substancje wrażliwe na światło rozkładają się albo zmieniają swoje własności pod światłem; ciemność zapobiega fotochemicznemu rozkładowi podczas przechowywania.

3.8.4 Ochrona przed elektrosmogiem (¬↯)

Zaznaczone pole wyboru reprezentuje warunek ramowy, że substancję przechowuje się wolną od elektromagnetycznych pól zakłócających. Należy pamiętać, że już stojące w pobliżu mieszadło magnetyczne wnosi pole magnetyczne znacznie silniejsze od ziemskiego i liczy się przez to również jako łagodny elektrosmog.

Obowiązuje tam, gdzie substancja ma własności magnetyczne albo wrażliwe na pole, które mają zostać zachowane. Pola elektromagnetyczne mogą ponadto wpływać na reakcję lub na tworzenie kryształów.

3.8.5 Suchość (☂)

Zaznaczone pole wyboru reprezentuje warunek ramowy, że substancję przechowuje się z wykluczeniem wilgoci. W przeciwnym razie zaczyna się oddziaływanie z wilgocią powietrza laboratorium.

Substancje higroskopijne albo wrażliwe na hydrolizę pobrałyby inaczej wodę albo zostałyby rozłożone, a ucierpiałaby zarówno trwałość, jak i czystość.

3.8.6 Środek suszący (Tm)

Tu stoi, nad jakim środkiem suszącym substancję się trzyma, jeśli zgodnie z polem wyboru przechowuje się ją sucho. Da się z tego oszacować stopień suchości, jaki przechowywanie w przybliżeniu osiąga.

Środki różnią się wyraźnie siłą i mechanizmem: sód i lit oraz P₂O₅ działają chemicznie (bardzo silnie); sita molekularne, siarczan wapnia i żel krzemionkowy działają przez adsorpcję (od ultrasuchego po umiarkowany); tlenek wapnia chemicznie i adsorpcyjnie. „?” oznacza środek nieznany, „inny” — niewymieniony.

4.2.1 Moment obserwacji

Ten blok zawiera chwilę, w której dokonano obserwacji układu reakcyjnego. Ponieważ okres obserwacji jest zawsze stosunkowo krótki, punkt końcowy obserwacji nie jest tu zapisywany.

Reakcje są procesami dynamicznymi: barwa, temperatura, wydzielanie gazu i zmętnienie zmieniają się w toku. Dopiero powiązanie obserwacji z chwilą czyni przebieg odtwarzalnym, a związek między dwiema obserwacjami widocznym.

4.2.2 Znacznik czasu (Czas)

Ten blok złożony z pola wyjściowego, pola wejściowego i przycisków zapisuje znacznik czasu obserwacji. Znacznik czasu oznacza liczbę sekund, które upłynęły od 1 stycznia 1970 (czas uniksowy). Wprowadzona chwila jest wspominana w protokole i jest też pokazywana w SVG u góry po lewej bez podania roku. Świadomie rezygnuje się z zapisywania przedziału czasu, ponieważ obserwacja zachodzi zawsze w stosunkowo krótkim przedziale.

Wiele zjawisk występuje podczas reakcji albo podczas procedury rozdzielczej tylko w określonych chwilach, a ich położenie w czasie pozwala wnioskować o szybkości reakcji i mechanizmie. Późniejsze powtórzenie może celowo sprawdzić, czy te same procesy przebiegają w tych samych chwilach.

Co do obsługi: górne pole pokazuje z dokładnością do minuty aktualnie zapisaną chwilę. Pole pod nim pozwala na ręczne wprowadzenie chwili, która po potwierdzeniu zostaje przeniesiona do pola górnego, przy czym błędne wpisy prowadzą zamiast tego do komunikatów o błędzie. Przyciskiem „Teraz” można wpisać bieżącą chwilę, a przyciskiem „Usuń” można wpis skasować. Poprzez pole wyboru „Wcześniejsza wartość” można przywrócić wartość daty już wprowadzoną w niniejszym bloku.

4.3.1 Obserwowana faza

Ten blok opisuje obserwowaną fazę albo obserwowane fazy w układzie reakcyjnym; obok stanu skupienia należy oszacować także lepkość. Rezygnuje się z interpretacyjnej oceny wilgoci, właściwości kwasowo-zasadowych i dalszych właściwości chemicznych, ponieważ przeczy ona obserwowaniu.

Stan mieszaniny reakcyjnej może się w trakcie przemiany zmieniać: ciało stałe topnieje, roztwór się rozdziela, stop krzepnie. Opis utrwala stan fizyczny w chwili obserwacji i czyni przez to zmianę w czasie czytelną.

4.3.2 Stan skupienia fazy (faza)

Tu można podać stan skupienia, na przykład stały, ciekły, gazowy, rozpuszczony, roztwór wodny i tak dalej.

Stan skupienia określa reaktywność, mieszanie i granice faz. Zmiana fazy podczas reakcji jest często widocznym znakiem przemiany substancji, a porównanie stanu obserwowanego z oczekiwanym jest sposobem, w jaki nieoczekiwane przejście staje się widoczne.

4.3.3 Lepkość fazy (Lepk.)

Tu stoi lepkość — gęstość albo płynność obserwowanej fazy.

Zmiana lepkości wskazuje na polimeryzację, żelowanie, zmianę stężenia albo wpływ temperatury. Gęstnienie i rzednięcie są często pierwszymi zauważalnymi znakami zmiany materiałowej, a przez to pośrednim odczytem postępu reakcji.

4.3.4 Obserwowana faza poboczna (2. faza)

Tu można podać stan skupienia fazy pobocznej, o ile w obserwowanej przestrzeni reakcyjnej albo rozdzielczej obecna jest druga faza.

Jest to przydatne, ponieważ obserwowany układ może składać się z więcej niż jednej fazy. Dla systematyki rozróżnia się fazę główną i fazę poboczną; dalszych faz się nie wymienia, nawet jeśli — na przykład między różnymi kryształami — mogłyby istnieć dodatkowe fazy.

4.4.1 Temperatura i ciśnienie

Ten blok zawiera warunki temperatury i ciśnienia, w których dokonano obserwacji.

Obie wielkości sterują szybkością reakcji, położeniem równowagi i stanem skupienia. Nawet małe odchylenia mogą zmienić wynik reakcji, dlatego pozostałe obserwacje da się czytać tylko na ich tle.

4.4.2 Wartość średnia lub dolna granica (Główna)

Tu stoi wartość główna parametru — panująca temperatura albo ciśnienie w chwili obserwacji. Tam, gdzie podana jest także wartość górna, wpis ten jest dolną granicą zmierzonego zakresu.

Jest punktem odniesienia, według którego orientuje się reakcja i z którym porównuje się zaplanowaną wartość docelową.

4.4.3 Górna granica (Dodatkowa)

Tu stoi wartość dodatkowa obok wartości głównej — górna granica, wartość końcowa, drugi koniec zakresu.

Wiele warunków opisuje się sensownie nie jako pojedynczy punkt, lecz jako zakres: przedział temperatury, w którym obserwuje się proces. Wartość dodatkowa niesie wahanie, którego pojedyncza wartość główna nie mogłaby pokazać.

4.4.4 Temperatura (T)

Tu stoi temperatura układu reakcyjnego w chwili obserwacji.

Temperatura wpływa wykładniczo na szybkość reakcji, przesuwa równowagi i rozstrzyga, czy zachodzą reakcje uboczne albo rozkładu. Dopiero z nią da się ocenić, czy reakcja przebiegła w zamierzonym oknie.

4.4.5 Ciśnienie (p)

Tu stoi ciśnienie, pod którym dokonano obserwacji.

Tam, gdzie w grę wchodzą gazy, ciśnienie przesuwa równowagi gazowe, wpływa na temperatury wrzenia i rozpuszczalności, a w aparaturze zamkniętej jest istotne dla bezpieczeństwa. Niesie zarówno odczyt procesów z udziałem gazów, jak i ocenę ryzyka nadciśnienia.

4.4.6 Jakościowa informacja o temperaturze (Jak. T.)

Tu stoi temperatura jako nazwa zwyczajowa zamiast wartości zmierzonej — „temperatura pokojowa”, „łaźnia lodowa”, „dymiąca łaźnia olejowa”. Wybiera się dokładnie jeden termin; bez wyboru podanie zostaje poza protokołem.

Każdy termin niesie ze sobą swoją umowną wartość w kelwinach — w nawiasie etykiety i jako wartość maszynowa w znaczniku. W ten sposób także temperatura niezmierzona dokładnie otrzymuje przybliżone podanie.

4.4.7 Jakościowa informacja o ciśnieniu (Jak. p)

Tu nazwa zwyczajowa reprezentuje przybliżone, niezmierzone podanie ciśnienia. Terminy takie jak „pompka wodna”, „ciśnienie normalne”, „wysoka próżnia” mogą być użyte jako synonim przybliżonych wartości ciśnienia albo rzędów wielkości ciśnienia. Jeśli nic nie zostanie wybrane, wpis pozostaje pusty i przyjmuje się ciśnienie normalne (1013 hPa).

Terminy są uporządkowane według wartości i podają ją w notacji naukowej w paskalach (od 1·10⁻¹ do 1·10⁹ Pa). Na przestrzeni dziesięciu potęg dziesiątki jedna wspólna jednostka czyta się lepiej niż przechodzenie między kPa, MPa i GPa.

4.5.1 Mieszanie

Ten blok zawiera mieszanie — jak mocno obserwowana faza jest poruszana i jakim narzędziem.

Przy obserwacji ruch należy do obrazu: pręt mieszający rzuca lej, dysza smugę pęcherzyków. Bez tej uwagi wyglądu fazy nie da się odróżnić od zjawiska, które miało być obserwowane.

4.5.2 Niski lub średni stopień mieszania (Główna)

Ta kolumna niesie dolny lub środkowy stopień mieszania: wybór na stałej skali i obok niego wartość zmierzona z jednostką, na przykład 120 obr./min.

Stopień jest zgrubny i dlatego wszędzie porównywalny; liczba obok jest dokładna i obowiązuje tylko dla tego urządzenia. Razem mówią więcej niż każde z osobna.

4.5.3 Wyższy stopień mieszania (Dodatkowa)

Ta kolumna niesie górny stopień mieszania — tę samą skalę i tę samą wartość zmierzoną co po lewej, lecz dla drugiego końca zakresu.

Gdzie mieszanie zmienia się w czasie, dopiero para obu stopni opisuje proces; przy równomiernym mieszaniu ta kolumna pozostaje pusta.

4.5.4 Intensywność mieszania (↺)

Tu stoi natężenie mieszania, którym faza jest poruszana podczas obserwacji. Obok każdego z dwóch stopni może stać wartość zmierzona z jednostką, na przykład 120 obr./min.

Stała skala biegnie od -- sztywno i - spokojnie przez nieokreślone do + łagodnie, ++ silnie, * turbulentnie i ** chaotyczne mieszanie/ugniatanie. Mieszanie mechaniczne wpływa istotnie na zachowanie reakcyjne i rozdzielcze.

4.5.5 Rodzaj mieszadła (⚙️)

Tu stoi, jakiego narzędzia mieszającego użyto: mieszadła magnetycznego, mieszadła KPG (KPG = precyzyjna aparatura szklana ciągniona w rdzeniu; napędzany wał szklany ze sztywnym łopatkiem) albo dyszy mieszającej.

Te trzy różnią się nie tylko siłą, lecz rodzajem ruchu, jaki wytwarzają. Dipol magnetyczny napędza ciecz przy dnie naczynia i staje w mieszaninach lepkich lub mocno obciążonych; mieszadło KPG sięga całej objętości i znosi zawiesiny; dysza mieszająca miesza strumieniem zamiast częścią wirującą i może przy tym wprowadzić gaz lub drugą ciecz. Dla obserwacji narzędzie samo należy do obrazu: dipol magnetyczny rzuca wir, dysza smugę pęcherzyków, a bez tej uwagi wyglądu nie da się odróżnić od zjawiska, które miało być obserwowane.

✋ Mieszanie ręczne oznacza, że mieszano ręcznie, bez napędu mieszadła. Może to być kołysanie kolby Erlenmeyera, mieszanie bagietką szklaną lub szpatułką, ucieranie w moździerzu albo ręczny mikser. Specyfikacja obok podaje, czego użyto.

Co nie należy tutaj: jak silnie mieszano. Do tego służą skala intensywności i podanie obok.

4.5.6 Specyfikacja mieszadła (📝)

To pole tekstu swobodnego zawiera dokładne narzędzie mieszające podczas obserwacji: model, prędkość i geometrię elementu mieszającego — na przykład „Rühry Cool Dauerwelle, 2000 obr./min, pręt indukcyjny”.

Pole jest tekstem swobodnym celowo. Wyliczanie każdego urządzenia na świecie byłoby bez końca i w rok nieaktualne, podczas gdy jedyne, co czyni próbę powtarzalną — to urządzenie, przy tej prędkości, z tym elementem mieszającym — mieści się w jednym wierszu.

Warto zanotować prędkość nawet wtedy, gdy liczba wygląda niepozornie. Skala powyżej mówi „silnie mieszane”, ale to samo sformułowanie obejmuje 200 i 900 obr./min, a między nimi leży różnica między zawiesiną a ochlapaną kolbą.

4.6.1 Intensywny

Ten blok zawiera dalsze, swobodnie definiowalne parametry obserwowane poza temperaturą i ciśnieniem.

Każda reakcja może mieć własne wielkości mierzone — przewodność, współczynnik załamania, gęstość, natężenie napromienienia. Nie mają własnego pola i nazywa się je tutaj.

4.6.2 Wartość średnia lub dolna granica (Główna)

Tu stoi wartość główna swobodnie wybranego parametru dodatkowego — wartość średnia albo dolna granica wielkości, która nie pasuje do żadnego z pól standardowych.

To ona czyni nietypową wielkość mierzoną w ogóle możliwą do ilościowego zapisania.

4.6.3 Górna granica (Dodatkowa)

Tu stoi wartość dodatkowa swobodnie wybranego parametru — górna granica zakresu albo wartość porównawcza.

Także pojedyncze wielkości mierzone opisuje się często sensowniej jako zakres niż jako pojedynczą wartość; wartość dodatkowa niesie ten zakres.

4.6.4 Dowolnie definiowalny parametr 1 (? - nieznane)

Tu stoi drugi swobodnie nazywalny parametr obserwacji.

Często równocześnie interesuje kilka niezwykłych wielkości, które trzeba dokumentować obok siebie; po to są drugi i trzeci parametr swobodny.

4.6.5 Dowolnie definiowalny parametr 2 (? - nieznane)

Tu stoi trzeci swobodnie nazywalny parametr obserwacji.

Złożone doświadczenia mogą pokazywać mnogość wielkości obserwowalnych; to pole zachowuje miejsce dla ostatniej z nich.

4.7.1 Czynności

Alfabetyczna lista haseł wszystkiego, co zaobserwowano jako zmieniające się podczas reakcji. Każde hasło stoi za jedną wypowiedzią. Jeśli żadne hasło naprawdę nie pasuje, można to określić w tekście swobodnym.

Kilka słów może znaczyć to samo — są synonimami i dostarczają jednej i tej samej wartości. Słowa w ramce przerywanej są lustrami: ustawiają termin, za którym stoją, a terminy złożone ustawiają kilka naraz.

Jeśli brakuje ważnego słowa kluczowego, prosimy zostawić zgłoszenie po angielsku na Strona błędów.

4.7.2.1 Chłodzenie

Mieszanina staje się zimniejsza, choć nie jest chłodzona z zewnątrz — reakcja pobiera ciepło. Typowe przy rozpuszczaniu pewnych soli i w wielu rozkładach.

Zaparowanie zewnętrznej ścianki naczynia można niekiedy zaobserwować przy silniejszym ochłodzeniu.

4.7.2.2 Alkalizacja

Wartość pH rośnie podczas obserwacji. Przejście z pH 2 do pH 5 jest również alkalizacją, choć roztwór pozostaje kwaśny (pH < 7). Alkalizacja jest przeciwieństwem zakwaszenia.

Jeśli roztwór przy przypadkowym kontakcie wydaje się mydlany (wypadek?), może to być wskazówka na roztwór silniej zasadowy. Takie próby dotykiem nie są jednak wskazane ze względów bezpieczeństwa i zdrowia. Użycie papierka wskaźnikowego jest zawsze lepszą drogą.

4.7.2.3 Matowienie

Stała powierzchnia traci połysk albo pokrywa się warstwą. Inaczej niż przy zmianie barwy dotyczy to tylko granicy, a nie całego materiału.

Jak przy aluminium warstwa nalotu może chronić metal albo może dalej go zjadać, jak rdza żelazo. Zależy to od materiału i od rodzaju warstwy nalotu.

4.7.2.4 Zakwaszenie

Wartość pH spada podczas obserwacji. Przejście z pH 13 do pH 10 jest również zakwaszeniem, choć roztwór pozostaje zasadowy (pH > 7). Zakwaszenie jest przeciwieństwem alkalizacji.

Sama wartość liczbowa należy do bloku parametrów; tutaj zapisuje się jedynie obserwację przesunięcia.

4.7.2.5 Klarowanie

Mętny roztwór znów staje się przezroczysty. Może to znaczyć, że zawiesina się rozpuszcza albo że opada — sama klarowność nie mówi, którą z dwóch dróg to było.

Warto więc zaznaczyć obok rozpuszczanie albo sedymentację.

4.7.2.6 Rozpuszczanie

Obecne ciało stałe znika w fazie ciekłej. Przeciwieństwo wytrącania i często pierwszy krok reakcji.

Jeśli zostaje pozostałość, rozpuszczanie jest niepełne; to należy do uwagi, a nie do własnego znacznika.

4.7.2.7 Unoszenie się

Cząstki ciała stałego albo kropelki wznoszą się i zbierają na powierzchni. Przylegające pęcherzyki gazu mogą unieść lekkie cząstki do góry — proces, który flotacja wykorzystuje technicznie.

Jeśli unosząca się warstwa tworzy twardą pokrywę, lepiej pasuje termin złożony powstawanie skorupy; ustawia on unoszenie i wytrącanie naraz.

4.7.2.8 Wzburzenie

Wsad podnosi się w naczyniu, gnany przez powstający gaz. Termin złożony ustawia wydzielanie gazu i wzrost objętości, ponieważ oba obowiązują naraz.

Jeśli podniesiony wsad utrzymuje się jako piana, chodzi dodatkowo o powstawanie piany.

4.7.2.9 Spadek ciśnienia

W układzie zamkniętym ciśnienie spada — gaz zostaje zużyty, skroplony albo rozpuszczony.

Próżnia może zassać ciecz z powrotem z odbieralnika; to najczęstszy sposób, w jaki wsad zostaje niepostrzeżenie zanieczyszczony.

4.7.2.10 Wzrost ciśnienia

W układzie zamkniętym ciśnienie rośnie — przez powstawanie gazu, przez parowanie albo przez ogrzanie.

Rosnące ciśnienie w aparaturze do tego niezbudowanej jest zdarzeniem bezpieczeństwa; środek odciążający należy do uwagi.

4.7.2.11 Odbarwienie

Barwa znika całkowicie albo wyraźnie blednie. Wymieniona osobno jako szczególny przypadek zmiany barwy, ponieważ zanik barwy jest często punktem końcowym przemiany.

Kto śledzi miareczkowanie, zapisuje tu punkt, w którym barwa już nie wraca.

4.7.2.12 Rozdzielenie mieszaniny

Jednorodna ciecz, rozmyta emulsja albo mętna zawiesina staje się dwiema oddzielonymi warstwami. Po rozdzieleniu granice faz są zwykle dobrze widoczne, a podział na dwie części nadaje się do zdjęcia.

Gęstość substancji rozstrzyga, która leży na górze, a która na dole.

4.7.2.13 Ogrzewanie

Mieszanina reakcyjna staje się wyraźnie gorąca — ciepło pochodzi z samej reakcji, a nie ze źródła zewnętrznego. To stopień silny; ledwie zauważalne ogrzanie jest własnym terminem.

Bez termometru wpis jest oszacowaniem. Kto chce śledzić przebieg, zapisuje temperaturę także w bloku parametrów.

4.7.2.14 Krzepnięcie

Faza ciekła staje się stała. Termin obejmuje oba: krzepnięcie przy ochładzaniu i utwardzanie, w którym reakcja trwale odbiera ruchliwość.

Kto chce je rozróżnić, zapisuje obok temperaturę: krzepnięcie przy opadającej temperaturze, podczas gdy (reaktywne) utwardzanie zachodzi przeważnie w temperaturze stałej albo rosnącej.

4.7.2.15 Ogrzewanie łagodne

Słaby stopień wydzielania ciepła: naczynie wydaje się cieplejsze, nie stając się gorące. Trzymanie tego z dala od ogrzania warto, ponieważ oba stopnie wskazują na różne rzędy wielkości ciepła reakcji.

Rozróżnienie jest celowo zgrubne — nie zastępuje żadnej kalorymetrii, lecz zapisuje to, co było zauważalne bez przyrządu. Kto chce wiedzieć dokładnie, mierzy wzrost temperatury termometrem.

4.7.2.16 Zmiana barwy

Barwa mieszaniny się zmienia. Które barwy brały w tym udział, należy do uwagi — znacznik zapisuje tylko to, że zmiana w ogóle nastąpiła.

Zmiana barwy wskaźnika jest zarazem wypowiedzią o kwasowości; wtedy pasują także zakwaszenie albo alkalizacja.

4.7.2.17 Powstanie płomienia

Nad wsadem stoi otwarty płomień. Obserwacja jest zarazem zdarzeniem bezpieczeństwa i należy wraz z godziną do uwagi.

Jeśli zostaje czarna pozostałość, pasuje dodatkowo zwęglenie; dla obu razem istnieje termin złożony palenie.

4.7.2.18 Wydzielanie gazu

Z mieszaniny powstaje gaz, rozpoznawalny po wznoszących się pęcherzykach albo po ciśnieniu w zamkniętym naczyniu.

Czy gaz pochodzi z reakcji, czy jest tylko odparowanym rozpuszczalnikiem, rozstrzyga temperatura — jeśli pęcherzyki wznoszą się dopiero przy ogrzewaniu, chodzi o termin złożony wrzenie.

4.7.2.19 Odgłos

Reakcję słychać — od syku uchodzącego gazu po trzaskanie krystalizujących soli.

Pojedynczy głośny huk z falą ciśnienia nie jest już zwykłym odgłosem, lecz deflagracją. Zaobserwowanie deflagracji jest zarazem zdarzeniem bezpieczeństwa i należy wraz z godziną do uwagi.

4.7.2.20 Ścinanie się

Ciecz się zsiada: pojawiają się kłaczki i równocześnie wydziela się klarowna faza. Oba należą do siebie, dlatego termin złożony ustawia oba znaczniki.

Samo zbrylenie bez wydzielonej fazy nie jest zsiadaniem — wtedy wystarcza samo zbrylanie.

4.7.2.21 Zmiana zapachu

Zapach zmienia się zauważalnie. To postrzeżenie jest najmniej wiarygodne w protokole — zależy od osoby i męczy się w ciągu minut.

Rozmyślne wachlowanie pozostaje jedynym dopuszczalnym sposobem wąchania; rodzaj zapachu należy do uwagi. Zauważenie silnej zmiany zapachu jest zarazem zdarzeniem bezpieczeństwa i należy wraz z godziną do uwagi, ponieważ smród może wskazywać na niebezpieczne gazy.

4.7.2.22 Żarzenie

Ciało stałe świeci, bo jest gorące — od ciemnoczerwonego żaru po lecące iskry. Wskazówka na temperatury daleko powyżej tego, co termometr we wsadzie jeszcze uchwyci.

Żarzenie bez płomienia jest możliwe; dopiero gdy stoi płomień, dochodzi powstawanie płomienia.

4.7.2.23 Zbrylanie

Drobne cząstki skupiają się w grudki albo kłaczki. Inaczej niż przy krystalizacji nie powstaje żaden wykształcony kształt.

Wraz z rozdzieleniem daje to termin złożony zsiadanie.

4.7.2.24 Tworzenie koloidu

W mieszaninie powstają drobno rozproszone cząstki, które ani się nie rozpuszczają, ani nie opadają: pozostają zawieszone. Granica z zmętnieniem jest płynna — koloid może wyglądać dla oka klarownie i mimo to nim być.

Najprostszym dowodem jest efekt Tyndalla: wiązka światła skierowana z boku przez naczynie zostaje rozproszona przez cząstki i staje się widoczna jako świetlna droga. W roztworze prawdziwym wiązka pozostaje niewidoczna.

Drugą oznaką jest filtracja: zawiesina klaruje się za filtrem, koloid nie — zmętnienie zostaje zachowane po filtracji, ponieważ cząstki przechodzą przez pory papieru.

4.7.2.25 Kondensacja

Para na zimniejszej powierzchni znów staje się cieczą — klasyczne zaparowanie ścianki naczynia albo chłodnicy.

Kondensat nic nie mówi o swoim pochodzeniu: może pochodzić z wsadu albo z powietrza laboratorium, gdy naczynie stygnie. Rozstrzyga o tym obserwacja towarzysząca (parowanie albo ochłodzenie).

4.7.2.26 Krystalizacja

Pojawiają się kryształy o rozpoznawalnym kształcie — ściany, krawędzie, często też barwa. To odróżnia krystalizację od bezpostaciowego osadu.

Rozróżnienie ma znaczenie dla późniejszej charakterystyki: tylko wykształcone kryształy przydają się do wyznaczenia struktury.

4.7.2.27 Tworzenie skorupy

Na powierzchni stoi twarda pokrywa. Powstawanie skorupy jest terminem złożonym: opisuje dwa procesy naraz — pojawia się ciało stałe, i to ciało stałe unosi się na powierzchni.

Znacznik ustawia więc oba terminy proste. W protokole występują osobno, ponieważ osobno można je obalić: skorupa może też składać się z zaschniętego wsadu, bez tego by reakcja utworzyła ciało stałe.

4.7.2.28 Zmiana przewodności

Przewodność elektryczna roztworu się zmienia — miara tego, ile ruchliwych jonów jest obecnych.

Obserwacja wymaga przyrządu; bez niego pozostaje domysłem i należy wtedy do uwagi, a nie do znacznika.

4.7.2.29 Emisja światła

Mieszanina wysyła własne światło, nie stając się rozżarzona. Terminami fachowymi dla tego wzbudzenia światła są chemiluminescencja, fosforescencja, a także fluorescencja.

Jeśli światło pochodzi z ciepła, żarzenie jest właściwym terminem; oba rozdzielają światło zimne od gorącego.

4.7.2.30 Wytrącanie

W roztworze tworzy się ciało stałe. Czy opada, unosi się, czy pozostaje zawieszone, jest drugą obserwacją i zaznacza się osobno.

Samo zmętnienie bez rozpoznawalnych cząstek pozostaje zmętnieniem — różnica polega na tym, czy ciało stałe da się zobaczyć jako takie.

4.7.2.31 Spadek napięcia powierzchniowego

Powierzchnia staje się bardziej miękka: krople się rozbiegają, ciecz zwilża szkło, menisk się spłaszcza. Wskazówka na substancję powierzchniowo czynną we wsadzie.

Bez przyrządu jest to obserwacja zachowania, a nie liczba — wartość zmierzona należy do właściwości zmierzonych.

4.7.2.32 Wzrost napięcia powierzchniowego

Powierzchnia staje się twardsza: ciecz spływa perlisto, ściąga się w krople, menisk wygina się silniej.

Typowe, gdy substancja powierzchniowo czynna została zużyta albo się wytrąciła — wtedy warto spojrzeć na wytrącanie.

4.7.2.33 Tworzenie dymu

Nad wsadem stoją widoczne smugi. Dym zawiera zawieszone cząstki stałe albo ciekłe i dlatego jest widoczny — czysty gaz nie byłby.

Obserwacja nic nie mówi o toksyczności; jest mimo to okazją, by sprawdzić dygestorium.

4.7.2.34 Zmiana kwasowości

Wartość pH przesuwa się bez zapisania kierunku. Termin pozostaje dla przypadków, w których widoczna była tylko zmiana barwy wskaźnika.

Jeśli kierunek jest znany, zakwaszenie albo alkalizacja są dokładniejszymi znacznikami.

4.7.2.35 Tworzenie piany

Pęcherzyki gazu utrzymują się i budują warstwę piany. To zakłada substancję powierzchniowo czynną — czyste rozpuszczalniki się nie pienią.

Piana jest też ryzykiem praktycznym: może wynieść wsad ponad brzeg naczynia.

4.7.2.36 Topnienie

Ciało stałe staje się ciekłe. Obserwowane jest samo przejście, a nie liczbowa temperatura topnienia — ta należy do właściwości zmierzonych.

Jeśli substancja rozpływa się w wilgotnym powietrzu, nie stając się ciepła, to nie jest topnienie, lecz rozpuszczanie w pobranej wodzie.

4.7.2.37 Sedymentacja

Ciało stałe zbiera się na dnie naczynia. Obserwowany jest ruch, a nie powstawanie — ciało stałe mogło wytrącić się wcześniej albo być obecne od początku.

Wraz z unoszeniem sedymentacja mówi coś o gęstości ciała stałego względem cieczy.

4.7.2.38 Wrzenie

Ciecz wrze: wewnątrz powstają pęcherzyki pary i wznoszą się. To jest zarazem parowanie i wydzielanie gazu, dlatego znacznik ustawia oba.

Same wznoszące się pęcherzyki to jeszcze nie wrzenie — mogą pochodzić także z reakcji. Dopiero związek z temperaturą czyni z tego wrzenie.

4.7.2.39 Sublimacja

Ciało stałe przechodzi w fazę gazową, nie stając się wpierw ciekłe; często wraz ze swoim przeciwieństwem, osadzaniem się świeżych kryształów w zimniejszym miejscu.

Termin obejmuje także to osadzanie — oba kierunki są tym samym zjawiskiem i w kolbie i tak można je zobaczyć tylko razem.

4.7.2.40 Zmętnienie

Roztwór traci przezroczystość bez rozpoznawalnych pojedynczych cząstek. Przyczyną są najdrobniejsze zawieszone cząstki stałe albo kropelki.

Jeśli ciało stałe staje się widoczne albo opada, wytrącanie i sedymentacja są dokładniejszymi terminami do dodania.

4.7.2.41 Spalanie

Materiał płonie i zostawia zwęgloną pozostałość. Termin złożony ustawia powstawanie płomienia i zwęglenie, ponieważ w protokole oba ślady liczą się osobno.

Bezsadzowy płomień bez pozostałości nie jest paleniem w tym sensie — wtedy wystarcza samo powstawanie płomienia.

4.7.2.42 Parowanie

Ciecz przechodzi w fazę gazową — rozpoznawalne po opadającym poziomie, po parze nad wsadem albo po kondensacie wyżej.

Jeśli z cieczy wznoszą się pęcherzyki, obowiązuje dodatkowo termin złożony wrzenie; ustawia on parowanie i wydzielanie gazu naraz.

4.7.2.43 Zagęszczenie

Ciecz płynie ciężej niż przedtem — rozpoznawalne po mieszadle, po zachowaniu przy przelewaniu albo po ruchu pęcherzyków.

Jeśli staje się tak lepka, że już nie płynie, osiągnięte jest krzepnięcie; granica jest stopniowa i należy do uwagi.

4.7.2.44 Rozrzedzenie

Ciecz płynie łatwiej niż przedtem. Zwykle stoi za tym ciepło, czasem rozpad długich cząsteczek.

Jeśli ciało stałe w ogóle staje się ciekłe, topnienie jest dokładniejszym terminem.

4.7.2.45 Zwęglenie

Materiał organiczny rozkłada się do czarnej, zwęglonej pozostałości. Wyraźny znak, że temperatura była za wysoka albo że działa substancja silnie odwadniająca.

Jeśli równocześnie stoi płomień, pasuje termin złożony palenie.

4.7.2.46 Mieszanie

Wcześniej oddzielone fazy stają się jedną jednorodną. Przeciwieństwo rozdzielenia i często skutek dodanego pośrednika.

Samo mieszanie bez trwałej jednorodności nie jest mieszaniem — stan musi utrzymać się po wyłączeniu mieszadła.

4.7.2.47 Deflagracja

Przemiana przebiega gwałtownie i uwalnia swoją energię w ułamkach sekundy. Znacznik jest notatką bezpieczeństwa, nie zwykłym punktem przebiegu.

Godzina, wielkość wsadu i stan aparatury należą bezwzględnie do uwagi — bez nich zdarzenia nie da się ocenić.

4.7.2.48 Zmniejszenie objętości

Wsad zajmuje mniej miejsca. Przy mieszaniu dwóch cieczy to znany efekt: suma pojedynczych objętości jest większa niż mieszanina.

Jeśli przy tym znika ciecz, parowanie albo rozpuszczanie są dokładniejszymi terminami.

4.7.2.49 Zwiększenie objętości

Wsad zajmuje więcej miejsca niż przedtem — przez powstawanie gazu, przez pęcznienie ciała stałego albo przez rozszerzalność cieplną.

W naczyniu zamkniętym ta sama przyczyna objawia się jako wzrost ciśnienia; który z dwóch znaczników pasuje, zależy wyłącznie od konstrukcji.

4.8.1 Warunki ogólne obserwacji

Ten blok zawiera szczególne warunki ramowe, w których dokonano obserwacji: ciemność, ekranowanie, suchość, atmosfera gazu obojętnego.

Pewne reakcje są wrażliwe na światło, wilgoć, powietrze albo wpływy elektromagnetyczne. Zapisuje się tu, jakie wpływy zakłócające zostały świadomie wykluczone — punkt, na którym opiera się powtarzalność wrażliwej syntezy.

4.8.2 Atmosfera gazu obojętnego (▣)

Zaznaczone pole wyboru reprezentuje warunek ramowy, że obserwacji dokonano pod atmosferą gazu ochronnego, na przykład pod N₂ lub Ar, przy czym gaz nie musi koniecznie być suchy.

Wiele substancji jest wrażliwych na powietrze lub tlen i na powietrzu utleniłoby się albo zapaliło; wykluczenie tlenu i wilgoci powietrza jest tym, co w ogóle umożliwia reakcję.

4.8.3 Wykluczenie światła (☀)

Zaznaczone pole wyboru reprezentuje warunek ramowy, że obserwacji dokonano z wykluczeniem światła.

Substancje światłoczułe rozłożyłyby się pod światłem albo weszłyby w niepożądane reakcje fotochemiczne; ciemność utrzymuje wsad w stanie stabilnym.

4.8.4 Ochrona przed elektrosmogiem (¬↯)

Zaznaczone pole wyboru reprezentuje warunek ramowy, że obserwacji dokonano wolno od elektromagnetycznych pól zakłócających. Należy pamiętać, że mieszadło magnetyczne wnosi do układu pole magnetyczne znacznie silniejsze od ziemskiego i liczy się przez to również jako łagodny elektrosmog.

Tam, gdzie wykonuje się pomiary wrażliwe — przewodność, słabe sygnały — pola je fałszują. Pola elektromagnetyczne mogą ponadto wpływać na reakcję albo na powstawanie kryształów.

4.8.5 Suchość (☂)

Zaznaczone pole wyboru reprezentuje warunek ramowy, że obserwacji dokonano z wykluczeniem wilgoci. W przeciwnym razie pojawia się oddziaływanie z wilgocią powietrza laboratorium.

Wiele odczynników jest wrażliwych na hydrolizę i reaguje niepożądanie z wodą albo z wilgocią powietrza; dla syntezy wrażliwej na wodę wykluczenie jest niezbędne.

4.8.6 Środek suszący (Tm)

Tu stoi, jakiego środka suszącego użyto, jeśli zgodnie z polem wyboru pracowano w warunkach suchych. Da się z tego oszacować w przybliżeniu osiągnięty stopień suchości.

Środki różnią się wyraźnie siłą i mechanizmem: sód i lit oraz P₂O₅ działają chemicznie (bardzo silnie); sita molekularne, siarczan wapnia i żel krzemionkowy działają przez adsorpcję (od ultrasuchego po umiarkowany); tlenek wapnia chemicznie i adsorpcyjnie. „?” oznacza środek nieznany, „inny” — niewymieniony.

4.9.1 Interpretacyjna charakterystyka chemiczna

Ten blok zawiera interpretacyjną charakterystykę chemiczną obserwowanych faz, rozdzieloną według fazy głównej i, gdzie występuje, drugiej, pobocznej fazy.

Zawartość wilgoci, zachowanie kwasowo-zasadowe i kategoria substancji określają zachowanie reakcyjne i dopełniają w ten sposób ocenę obserwacji podczas charakterystyki albo podczas zmiany warunków ramowych.

4.9.2.1 Aspekty chemiczne fazy głównej

Ten blok zawiera chemiczne aspekty pierwszej, głównej fazy: zawartość wilgoci, kwasowość Brønsteda i kategorię substancji.

Zasadnicza przemiana substancji zachodzi zwykle w fazie głównej, tak że to jej otoczenie chemiczne czyni reaktywność możliwą do oszacowania.

4.9.2.2 Zawartość wilgoci w fazie głównej (Wilgotny)

Wybór ocenia zawartość wilgoci lub wody fazy głównej.

Woda bierze udział w wielu reakcjach jako partner reakcji, jako rozpuszczalnik albo jako zakłócenie i może powodować hydrolizę albo przesuwać rozpuszczalności.

4.9.2.3 Kwasowość Brønsteda fazy głównej (Protonowy)

Tu stoi zachowanie kwasowo-zasadowe fazy głównej w sensie teorii Brønsteda — zdolność oddawania albo przyjmowania protonów.

Kwasowość może określać drogi reakcji, równowagi i rozpuszczalności układów zależnych od protonów albo może działać jako katalizator lub inhibitor: to, czy faza działa jako donor, czy jako akceptor protonów, wyjaśnia jej zachowanie reakcyjne.

4.9.2.4 Kategoria substancji fazy głównej (Kategoria)

Tu stoi kategoria chemiczna fazy głównej — twardy lub miękki kwas albo zasada w sensie HSAB, albo obojętny. Chodzi tu o dwie różne koncepcje kwasowo-zasadowe: koncepcja Lewisa podkreśla właściwości akceptora/donora pary elektronowej (raczej przy cząsteczkach organicznych), podczas gdy koncepcja HSAB patrzy bardziej na stosunek ładunku do promienia i na polaryzowalność (raczej przy substancjach nieorganicznych, solopodobnych).

Kategoria pomaga oszacować, które partnery reakcji mogłyby preferencyjnie reagować ze sobą, i skłania do namysłu nad możliwym zachowaniem reakcyjnym substancji w zapisywanym właśnie okresie.

4.9.3.1 Aspekty chemiczne drugiej fazy

Ten blok zawiera chemiczne aspekty drugiej, pobocznej fazy, o ile układ jest wielofazowy.

Na granicach faz często przebiegają własne reakcje, a faza poboczna może przyjmować albo uwalniać partnerów reakcji; bez niej obraz układu wielofazowego pozostaje niepełny.

4.9.3.2 Zawartość wilgoci w drugiej fazie (Wilgotny)

Wybór ocenia zawartość wilgoci lub wody fazy pobocznej (2. fazy).

Faza poboczna może działać jako zbiornik wody lub jako środek suszący i przesuwać tym samym bilans wilgoci całego układu; wpis czyni rozdział między obiema fazami czytelnym.

4.9.3.3 Kwasowość Brønsteda drugiej fazy (Protonowy)

Tu stoi zachowanie kwasowo-zasadowe drugiej fazy w sensie teorii Brønsteda.

Między dwiema fazami o różnej kwasowości może zachodzić transport protonów lub substancji przez granicę faz; wpis czyni ten gradient widocznym. Jak przy fazie głównej, kwasowość fazy pobocznej może określać drogi reakcji, równowagi i rozpuszczalności układów zależnych od protonów albo może działać jako katalizator lub inhibitor.

4.9.3.4 Kategoria substancji drugiej fazy (Kategoria)

Tu stoi kategoria chemiczna drugiej fazy — twardy lub miękki kwas albo zasada, albo obojętny. Chodzi tu o dwie różne koncepcje kwasowo-zasadowe: koncepcja Lewisa podkreśla właściwości akceptora/donora pary elektronowej (raczej przy cząsteczkach organicznych), podczas gdy koncepcja HSAB patrzy bardziej na stosunek ładunku do promienia i na polaryzowalność (raczej przy substancjach nieorganicznych, solopodobnych).

Ze współgrania kategorii obu faz można oszacować, czy i jak reagują one ze sobą.

5.2.1 Czas trwania przeniesienia substancji

Ten blok zawiera przedział czasu, przez który rozciąga się przeniesienie substancji: początek, koniec i przedział z nich obliczony lub wpisany ręcznie. Gdy w przedziale brakuje jednostki czasu, przyjmuje się minutę (min) jako jednostkę.

Odważanie, dodawanie i odbieranie są krokami, które zmieniają skład wsadu. Dopiero związek między takim krokiem a punktem czasu czyni kolejność odtwarzalną, i mówi, która obserwacja przyszła przed dodaniem, a która po nim. Wystarcza do tego początek przedziału; koniec może pozostać pusty.

Szybkość dodawania należy do przepisu: odczynnik wlany w ciągu sekund reaguje inaczej niż ten sam odczynnik wkraplany przez godzinę — ciepło rozkłada się inaczej, miejscowe stężenia nadmiarowe powstają albo nie powstają. Kto zapisuje tylko punkt czasu, traci tę różnicę.

5.2.2 Czas trwania (jakościowo)

Tu stoi czas trwania jako nazwa zwyczajowa zamiast pary znaczników czasu — „kilka minut”, „przez noc”, „kilka dni”. Stoi OBOK zmierzonego przedziału czasu, a nie zamiast niego: kto ma oba, wprowadza oba.

Każdy termin niesie ze sobą swoją wartość zastępczą w sekundach. Wartości są średnimi zwyczajowych sformułowań, a nie granicami — „przez noc” czyta się jako 18 h, a nie jako dokładną długość nocy.

5.3.1 Temperatura i ciśnienie dodawania

Ten blok zawiera warunki temperatury i ciśnienia dodawania. Chodzi o stan w naczyniu do dodawania: temperaturę, z jaką dodawana jest substancja lub miks, oraz ciśnienie w naczyniu do dodawania — nie warunki panujące we wsadzie, do którego się dodaje.

Podaje się tylko to, co odbiega od temperatury pokojowej lub ciśnienia normalnego — na przykład gorąca woda, schłodzony lodem kwas albo wrzący roztwór z pasma bocznego. Substancja, która wychodzi z butelki w temperaturze pokojowej, nie wymaga wpisu; dlatego blok w podformularzu Wprowadzenie/pobranie substancji jest początkowo zamknięty.

5.3.2 Wartość średnia lub dolna granica (Główna)

Tu stoi wartość główna parametru — miarodajna temperatura albo ciśnienie w naczyniu do dodawania. Tam, gdzie podana jest także granica zakresu, wpis ten jest dolną granicą zakresu.

Jest punktem odniesienia, według którego dodanie można porównać z przepisem.

5.3.3 Górna granica (Granica zakresu)

Tu stoi druga granica zakresu obok wartości głównej. Jeśli przepis mówi na przykład „gorąca woda (od 70 do 90 °C)”, wtedy 70 °C jest wartością główną, a 90 °C trafia tutaj.

Pozostawione puste, wartość główna obowiązuje sama. Jeśli gorąca substancja lub miks stygnie podczas powolnego dodawania, dopiero zakres obu wartości opisuje, co się stało.

5.3.4 Temperatura (T)

Tu stoi temperatura przy dodawaniu — temperatura substancji lub miksu w naczyniu do dodawania, nie temperatura wsadu. Wpisuje się ją tylko wtedy, gdy odbiega od temperatury pokojowej.

Temperatura dodawania rozstrzyga o rozpuszczalności, szybkości reakcji i tworzeniu się kryształów: nasycony roztwór dodany na gorąco krystalizuje przy ochładzaniu inaczej niż dodany na zimno.

5.3.5 Ciśnienie (p)

Tu stoi ciśnienie w naczyniu do dodawania, pod którym dodaje się substancję lub miks. Wpisuje się je tylko wtedy, gdy odbiega od ciśnienia normalnego.

Tam, gdzie w grę wchodzą gazy albo materiał jest przenoszony z zamkniętej aparatury, ciśnienie przesuwa równowagi i temperatury wrzenia i jest istotne dla bezpieczeństwa. Bez wpisu przyjmuje się ciśnienie normalne.

5.3.6 Jakościowa informacja o temperaturze (Jak. T.)

Tu stoi temperatura w naczyniu do dodawania jako nazwa zwyczajowa zamiast wartości zmierzonej — „temperatura pokojowa”, „łaźnia lodowa”, „dymiąca łaźnia olejowa”. Wybiera się dokładnie jeden termin; bez wyboru podanie zostaje poza protokołem.

Każdy termin niesie ze sobą swoją umowną wartość w kelwinach — w nawiasie etykiety i jako wartość maszynowa w znaczniku. W ten sposób także temperatura niezmierzona dokładnie otrzymuje przybliżone podanie.

5.3.7 Jakościowa informacja o ciśnieniu (Jak. p)

Tu nazwa zwyczajowa reprezentuje przybliżone, niezmierzone ciśnienie w naczyniu do dodawania. Terminy takie jak „pompka wodna”, „ciśnienie normalne”, „wysoka próżnia” mogą być użyte jako synonim przybliżonych wartości ciśnienia albo rzędów wielkości ciśnienia. Jeśli nic nie zostanie wybrane, wpis pozostaje pusty i przyjmuje się ciśnienie normalne (1013 hPa).

Terminy są uporządkowane według wartości i podają ją w notacji naukowej w paskalach (od 1·10⁻¹ do 1·10⁹ Pa). Na przestrzeni dziesięciu potęg dziesiątki jedna wspólna jednostka czyta się lepiej niż przechodzenie między kPa, MPa i GPa.

5.13.1 Pochodzenie i dalsze wykorzystanie substancji

Ten blok łączy wprowadzenie lub pobranie substancji z innym eksperymentem. Ma jeden wiersz: kierunek powiązania, wewnętrzną nazwę i wersję tego eksperymentu.

Dzięki temu można prześledzić, skąd pochodzi samodzielnie wytworzona substancja i dokąd trafia dalej produkt lub oddzielona frakcja — bez wydłużania protokołu przebiegu o kroki innego eksperymentu.

Wskazówka: Warto z góry ustalić dobrą, jednolitą konwencję nazewnictwa dla kolejnych eksperymentów, na przykład kod projektu, substancja i numer kolejny (HM-Zincate-01). Wtedy nazwę przyszłego eksperymentu, który będzie dalej przetwarzał tę substancję, można podać już podczas pisania protokołu przebiegu.

5.13.2 Kierunek powiązania

Wybór określa kierunek powiązania:

• ⟶ — następny eksperyment dalszego przetwarzania: substancja przechodzi z tego eksperymentu do innego.
• ⟵ — poprzedni eksperyment, w którym wytworzono substancję: powstała w innym eksperymencie.
• ● — dostawa bezpośrednio od producenta (domyślnie): substancję kupiono.

Przy ⟶ i ⟵ piktogram pokazuje strzałkę, której trzon oddziela jego dwa wiersze; grot wskazuje w prawo (następny) lub w lewo (poprzedni). Przy ● strzałki nie ma.

5.13.3 Nazwa eksperymentu

Tu wpisuje się wewnętrzną nazwę poprzedniego lub następnego eksperymentu w postaci używanej we własnym laboratorium — na przykład tytuł jego protokołu przebiegu.

Przy ● (dostawa bezpośrednia) można tu zamiast tego podać producenta, jeśli informacja jest dostępna.

Jednolita konwencja nazewnictwa sprawia, że nazwa kolejnego eksperymentu jest przewidywalna, zanim się on rozpocznie.

5.13.4 Wersja eksperymentu

Tu wpisuje się wewnętrzny numer wersji eksperymentu podanego obok, na przykład gdy przeprowadzono go więcej niż raz.

Przy ● (dostawa bezpośrednia) można tu zamiast tego podać numer partii producenta, jeśli jest dostępny.

5.14.1 Informacje o bezpieczeństwie (GHS)

Ten blok zawiera informacje istotne dla bezpieczeństwa o substancji: numer CAS, przedstawienie obrazowe oraz zwroty wskazujące rodzaj zagrożenia i środki ostrożności Globalnie Zharmonizowanego Systemu (GHS).

Użyte substancje mogą stwarzać zagrożenia dla zdrowia, pożarowe lub dla środowiska. To, co tu stoi, uzasadnia wyposażenie ochronne, przechowywanie i usuwanie — i jest tym, co człowiek czyta, zanim dotknie substancji, a nie potem.

5.14.2 Numer CAS (Nr CAS)

Tu stoi numer CAS — jednoznaczny w skali świata klucz liczbowy, który nieomylnie nazywa każdą substancję chemiczną.

Nazwy zwyczajowe i handlowe są często wieloznaczne, ale ta sama substancja nosi zawsze ten sam numer CAS. Poprzez niego karty charakterystyki, dane fizyczne i odsyłacze literaturowe dają się bez wątpliwości przypisać właściwej substancji, i nie powstaje pomyłka, która prowadziłaby do błędnej reakcji lub niedocenionego zagrożenia.

5.14.3 Numer WE (Nr WE)

Tu stoi numer WE — europejski odpowiednik numeru CAS, siedmiocyfrowy klucz postaci 2xx-xxx-x, pod którym substancja jest ujęta w wykazie EINECS, ELINCS lub NLP.

Prawo europejskie jest w nim zapisane. Załącznik VI rozporządzenia CLP, lista kandydacka i każda dokumentacja ECHA zwracają się do substancji jej numerem WE, a nie numerem CAS — kto chce sprawdzić, czy istnieje klasyfikacja zharmonizowana, zaczyna tutaj.

Substancja może nosić jeden numer bez drugiego: nowsze substancje nie mają wpisu EINECS, a zakres wrzenia taki jak eter naftowy nie ma żadnego. Puste pole jest zatem osobnym stwierdzeniem, a nie luką.

5.14.4 Numer rejestracji REACH (Nr REACH)

Numer rejestracji REACH stoi w sekcji 1.1 karty charakterystyki i ma postać 01-2119471330-49-XXXX.

Inaczej niż numer CAS i numer WE nie należy on do substancji, lecz do rejestrującego: cztery ostatnie cyfry nazywają pojedyncze przedsiębiorstwo. Dwie butelki tej samej substancji od dwóch dostawców noszą więc dwa różne numery, a numer przepisany z trzeciej butelki jest błędny, choć wygląda poprawnie.

Dlatego żaden dostarczony szablon substancji nie wypełnia tego pola. Odczytuje się go z karty opakowania, które rzeczywiście ma się w ręku — i to właśnie ten odczyt czyni zapis śledzalnym aż do dostawcy i partii.

5.14.5 Obrazowe przedstawienie substancji (Obraz)

To pole zapisuje przedstawienie obrazowe substancji, na przykład wzór strukturalny lub charakterystyczny wygląd.

Przedstawienie wzrokowe jest cenne, bo czyni substancję uchwytną szybciej niż sama nazwa i ułatwia rozpoznanie w protokole. Wzór strukturalny czyni ponadto grupy reaktywne od razu widocznymi.

Obraz przyczynia się przez to do zrozumienia reakcji: kto ma strukturę przed oczami, może łatwiej ocenić możliwe miejsca reakcji, polarności i oddziaływania.

5.14.6 Środki ostrożności (P, zwroty P)

Tu stoją zwroty P — zwroty wskazujące środki ostrożności GHS. Opisują środki ostrożności i ochrony przy obchodzeniu się z substancją niebezpieczną: rękawice, praca pod wyciągiem, wskazówki co do przechowywania i usuwania.

Mówią konkretnie, jak zagrożenia stwarzane przez substancję dają się opanować w praktyce. Zapisana w protokole zamierzona strategia ochrony pozostaje później czytelna.

5.14.7 Zwroty wskazujące rodzaj zagrożenia (H/EUH, zwroty H)

Tu stoją zwroty H — zwroty wskazujące rodzaj zagrożenia GHS. Nazywają rodzaj i ciężar zagrożeń, jakie stwarza substancja: palność, działanie żrące, toksyczność, zagrożenie dla środowiska.

Są podstawą każdej oceny zagrożeń: tylko ze znanego zagrożenia da się wyprowadzić sensowny środek ochrony, i dlatego należą do zapisu przed pierwszym obchodzeniem się z substancją, a nie po nim.

5.14.8 Odnośniki substancji

Tu stoją źródła, z których wzięto powyższe dane o substancji — jeden odsyłacz na wiersz, a wiersz może nazwać źródło przed adresem URL.

Numer CAS, numer WE i InChI są twierdzeniami. Zapisu, który je podaje, nie mówiąc, gdzie je odczytano, nie da się później sprawdzić, a to właśnie później ktoś sprawdza: gdy wsad jest kwestionowany, gdy zmienia się klasyfikacja, gdy zapis czyta osoba, której przy tym nie było.

Dostarczone szablony substancji wypełniają pole otwarcie dostępnymi źródłami, które to rozszerzenie także archiwizuje: zapis PubChem oraz, gdzie taka istnieje, niemiecką kartę ICSC IPCS/WHO/ILO. Oba są punktem wyjścia. Klasyfikacja wiążąca prawnie stoi w karcie charakterystyki rzeczywiście użytej butelki — a ta karta należy do zapisu jako załącznik, a nie jako odsyłacz, bo odsyłacz dostawcy zmienia się przy następnej rewizji.

5.15.1 Naważka i liczność materii

Ten blok zawiera ilościową naważkę substancji — masę, objętość, gęstość i liczność materii — i wiąże te wielkości rachunkowo.

Tylko przy znanych ilościach da się utrzymać stosunek stechiometryczny i obliczyć wydajność. Blok jest mostem między ważalną rzeczywistością a rachunkiem molowym: z odważonej masy lub zmierzonej objętości gęstość i masa molowa dają użytą liczność materii w molach.

5.15.2 Masa (m [g])

Tu stoi naważka substancji, w gramach lub miligramach. Z niej i z masy molowej formularz oblicza liczność materii w molach; bez niej liczba w molach pozostaje pusta.

Co nie należy tutaj: ilość, która nigdy nie leżała na wadze. Dla zmierzonej objętości jest pole obok, dla podania bez liczby („czubek noża”) nieokreślona ilość poniżej.

5.15.3 Objętość (V [ml])

Tu stoi objętość użytej porcji, w mililitrach — praktyczna miara dla cieczy i gazów.

Razem z gęstością objętość daje odpowiadającą jej masę, a z niej liczność materii, tak by dozowanie objętościowe zachowało swój związek z rachunkiem stechiometrycznym.

Co nie należy tutaj: naważka. Na to jest obok pole masy, a na ilość bez liczby nieokreślona ilość poniżej.

5.15.4 Gęstość (ρ [g/ml])

Tu stoi gęstość — masa na jednostkę objętości, ogniwo między masą a objętością substancji.

Tylko przez gęstość odczynnik dozowany objętościowo daje się zamienić na masę, a tym samym na liczność materii. Ona niesie też sprawdzenie wiarygodności: czy zmierzona objętość zgadza się z oczekiwaną masą.

5.15.5 Liczność materii (mol)

Tu stoi liczność materii w molach — ile cząstek, atomów, cząsteczek lub jednostek wzoru substancji weszło. Jest obliczana z masy i masy molowej.

Reakcje chemiczne biegną w stałych stosunkach cząstek, więc liczność materii jest centralną wielkością stechiometrii: tylko przez nią dwaj partnerzy reakcji dają się w ogóle porównać, i tylko z niej wynikają odczynnik ograniczający, nadmiar i wydajność teoretyczna.

5.15.6 Szacowana maksymalna liczba moli

Tutaj stoi szacowana górna granica liczby moli. Jest to ostatni etap obliczania ilości substancji: dopiero gdy ani masa i masa molowa, ani objętość, gęstość i stężenie nie dają liczby, wartość ta zostaje przyjęta jako liczba moli bloku. Nigdy nie wypiera liczby zmierzonej — oszacowanie czeka na przypadek, w którym nic nie zmierzono.

Jest przewidziane dla próbek bez wzoru sumarycznego: gleby, pigmentu, kawałka tkanki. Bez liczby moli taki blok wypada ze stechiometrii, a więc i ze współczynnika empirycznego — a to właśnie ta liczba pozwala porównywać nastawy. Uzasadniona górna granica jest warta więcej niż brak danych, dopóki pozostaje rozpoznawalna jako oszacowanie.

Jak się szacuje. Potrzebne są masa próbki, spodziewany udział masowy interesującego pierwiastka (albo przyjętej jednostki wzoru) oraz jego masa molowa:

n ≈ m · w / M

Przykład: 2,0 g próbki gleby, udział krzemu oszacowany na 25 %, M(Si) = 28,09 g/mol → n ≈ 2,0 g · 0,25 / 28,09 g/mol ≈ 0,018 mol. Dla górnej granicy wstawia się górny koniec spodziewanego udziału.

Poniższe zakresy są wartościami doświadczalnymi służącymi orientacji, nie wartościami normatywnymi, i nie zastępują analizy.

Do pierwszego sprawdzenia wiarygodności:

• C, H, N i S razem — zwykła analiza elementarna CHNS substancji organicznych.
• Bardzo wysoki udział tlenu — możliwy w tlenkach, minerałach, węglowodanach lub substancjach silnie utlenionych.
• Wysoki udział chlorowców — typowy dla związków chlorowanych, bromowanych lub fluorowanych.
• Udział metalu powyżej 50 % — prawdopodobnie próbka metaliczna, mineralna lub metaloorganiczna.
• Pierwiastki poniżej około 0,01 % — raczej analiza śladowa niż klasyczna analiza elementarna.

Ważne: udział masowy nie wynika z masy atomowej. Wodór ma bardzo lekkie atomy, a mimo to stanowi w wodzie tylko około 11,2 % masowych, tlen zaś około 88,8 %. Rzetelne oszacowanie wymaga więc co najmniej klasy substancji albo przyjętego wzoru sumarycznego.

Źródła: BIPM, Broszura SI — definicja mola · CIAAW — standardowe masy atomowe pierwiastków · NIST Chemistry WebBook — wzór sumaryczny i masa molowa · FAO, Food energy: methods of analysis and conversion factors, rozdz. 2 — zawartość azotu w białkach (współczynnik 6,25)

5.15.7 Ilość docelowa

Ten wiersz określa, do jakiej ilości ma sięgać dodatek: do określonej masy („uzupełnić do 50 g”) lub do określonej objętości („uzupełnić kolbę miarową do kreski przy 100 ml”). Opisuje cel, a nie zmierzoną porcję.

Oba pola mają więc wyłącznie charakter instrukcji. Formularz nie oblicza z nich ilości substancji, nie da się z nich też wyznaczyć ilości dodanego rozpuszczalnika. Jeśli ta ilość została zmierzona lub oszacowana, należy ją wpisać powyżej, w polach m [g] i V [ml].

Procedura pozwala natomiast podać stężenie: znana ilość substancji uzupełniona do znanej objętości końcowej daje c = n / V_docelowa.

5.15.8 Masa docelowa (max m [g])

Tutaj podaje się masę, którą ma osiągnąć dodatek — na przykład „uzupełnić wodą do 50,0 g” na wadze. Oznacza to masę zawartości naczynia po zakończeniu dodawania, a nie masę dodanej substancji.

Pole ma wyłącznie charakter instrukcji: nie wchodzi do obliczenia ilości substancji, nie da się też z niego obliczyć ilości dodanego rozpuszczalnika. Kto zna tę ilość, wpisuje ją w polu m [g].

Można za to podać na jego podstawie stężenie: ilość rozpuszczonej substancji podzielona przez masę docelową daje jej zawartość na jednostkę masy roztworu (mol na kg roztworu — nie mylić z molalnością, która odnosi się wyłącznie do rozpuszczalnika).

5.15.9 Objętość docelowa (max V [ml])

Tutaj podaje się objętość, którą ma osiągnąć dodatek — zwykle „uzupełnić kolbę miarową do kreski”. Oznacza to końcową objętość roztworu, a nie objętość dodanej substancji.

Pole ma wyłącznie charakter instrukcji: nie wchodzi do obliczenia ilości substancji, nie da się też z niego obliczyć ilości dodanego rozpuszczalnika. Uzupełnienie do kreski wymaga mniej cieczy niż objętość docelowa, ponieważ rozpuszczona substancja sama zajmuje przestrzeń, a objętości przy mieszaniu nie sumują się wprost. Kto zmierzył dodaną ilość, wpisuje ją w polu V [ml].

Stężenie natomiast wynika bezpośrednio: c = n / V_docelowa. Przykład: 0,500 g chlorku sodu (8,56 mmol) uzupełnione do 100 ml daje 85,6 mmol/l. W ten sposób przygotowuje się roztwory wzorcowe i próbne.

5.15.10 Mieszanina (mix, substancja niejednorodna)

Ten znacznik oznacza substancję jako mieszaninę, jako substancję nieczystą.

Przy mieszaninie masy molowej nie da się wyprowadzić ze wzoru sumarycznego. Liczność materii bierze się dlatego z molowości lub molalności, a masa molowa ze wzoru zostaje stłumiona. To utrzymuje względny współczynnik empiryczny poprawnym, gdy do wsadu wchodzi nieczysty produkt pośredni — na przykład przygotowany roztwór wprowadzony pod swoją nazwą skróconą.

5.15.11 Stężenie molowe (c [mol/l])

Tu stoi molowość w mol/l — liczność materii na litr roztworu.

Razem z wpisaną objętością daje wprost liczność materii, molowość × objętość, bez żadnej masy molowej. Dokładnie tego potrzebuje substancja nieczysta lub mieszanina, i to utrzymuje względny współczynnik empiryczny wprowadzonej frakcji poprawnym.

5.15.12 Molalność (č [mol/kg])

Tu stoi molalność w mol/kg — liczność materii na kilogram roztworu.

Razem z wpisaną masą daje wprost liczność materii, molalność × masa, bez żadnej masy molowej. Jest opartą na masie alternatywą dla molowości, na wypadek gdy znana jest tylko masa, a żadna objętość.

5.15.13 Liczność materii rozpuszczalnika (Mol rozp.)

Tu stoi liczność materii rozpuszczalnika — nie odważonej substancji. Jest obliczana, nigdy wpisywana, i pojawia się, gdy tylko naważka nosi stężenie.

Dwie drogi do niej prowadzą, i różnią się tym, czego potrzebują:

• Molalność [mol/kg] jest określona na kilogram rozpuszczalnika. Masa rozpuszczalnika wynika zatem z samej liczności substancji rozpuszczonej, i żadna gęstość nie jest potrzebna.
• Molowość [mol/l] jest określona na litr roztworu. Aby przejść od objętości roztworu do masy rozpuszczalnika, potrzebna jest gęstość — i masę rozpuszczonej substancji trzeba znów odjąć.

Rozpuszczalnik jest reagentem ośrodka: rozstrzyga o rozpuszczalności, pojemności cieplnej, a przy hydrolizie lub solwolizie o nadmiarze, który napędza reakcję. Kto chce ocenić wsad, musi móc odczytać, ile rozpuszczalnika stało naprzeciw ilu substancji.

Gdzie brakuje gęstości, znak ? obok pola mówi, że liczba opiera się na wartości zastępczej.

5.15.14 Znacznik oszacowania ilości rozpuszczalnika

Ten znak mówi, że liczność rozpuszczalnika obok opiera się na gęstości zastępczej, a nie na zmierzonej. Stawia go rachunek i nie da się go postawić ręcznie — opinia o rachunku nie byłaby nic warta.

Jest stawiany zawsze, gdy liczność rozpuszczalnika dało się wyznaczyć, choć pole gęstości nie zawierało użytecznej wartości. Rachunek pracuje wtedy z 1 g/ml, gęstością wody w temperaturze pokojowej, co jest poprawne dla roztworów wodnych, a dla wszystkiego innego poprawne tylko z grubsza.

Znak jest uczciwą częścią wpisu: liczba bez niego została wyprowadzona z danych zmierzonych, liczba z nim jest rzędem wielkości. Kto powtarza wsad, wie, którą z dwóch czyta.

5.15.15 Współczynnik empiryczny rozpuszczalnika (Współcz. emp. rozp.)

Współczynnik empiryczny rozpuszczalnika jest jego udziałem względnym we wsadzie, mierzonym wobec tego samego obrotu odniesienia co współczynnik samej substancji: najmniejszego ilorazu liczności materii i współczynnika stechiometrycznego ze wszystkich dodań.

Rozpuszczalnik wchodzi w to porównanie ze współczynnikiem stechiometrycznym 0. Ma to dwa następstwa, i oba są zamierzone:

• Nie bierze udziału w wyznaczaniu odniesienia — substancja, która nie należy do równania, nie może rozstrzygać, który składnik jest ograniczający.
• Dla własnego ilorazu 0 liczy się mimo to jako 1, aby udział względny dało się w ogóle podać.

To jest formalny odczyt zdania „bierze udział we wsadzie, nie w reakcji”. Dla preparatyki liczba odpowiada na pytanie, które stawia każde sprawozdanie: w jakim rozcieńczeniu prowadzono reakcję? Współczynnik 40 mówi, że rozpuszczalnik stał w czterdziestokrotnym nadmiarze wobec składnika ograniczającego.

5.15.16 Przybliżona ilość porcji (Ilość szacunkowa)

Ta lista wyboru jest na wypadek, gdy przepis nie nazywa żadnej dokładnej liczby dla porcji — „zlewka wody”, „czubek noża katalizatora”, „aż do nasycenia”. Wybiera się jedno z wymienionych określeń zamiast wymyślać liczbę.

Każde określenie nosi zapisaną średnią ilość i tolerancję; z niej rachunek wyprowadza liczność materii, tak by wsad mimo to dał się porównać. Liczba jest rzędem wielkości i jest jako taka oznaczona.

Co nie należy tutaj: naważka. Masa, objętość i stężenie stoją we własnych polach; ta lista jest tym, co zostaje, gdy żadnego z nich nie da się wypełnić zgodnie z prawdą.

5.16.1 Dane molekularne

Ten blok zawiera cechy tożsamości materiałowej cząsteczki: wzór sumaryczny, masę molową i systematyczną nazwę IUPAC.

Ustalają substancję chemicznie i dostarczają zarazem wielkości, których potrzebuje rachunek: ze wzoru sumarycznego wynika masa molowa, a nazwa IUPAC czyni substancję nieomylnie nazywalną.

5.16.2 Wzór cząsteczkowy (∑(C1H4))

Tu stoi wzór sumaryczny — z jakich pierwiastków i w jakiej liczbie zbudowana jest cząsteczka.

Z niego oblicza się masę molową, i daje on pierwszą wskazówkę co do składu i reaktywności. Bez niego z odważonej masy nie da się wyprowadzić żadnej liczności materii.

5.16.3 Obraz wzoru strukturalnego

Wzór sumaryczny mówi, z czego zbudowana jest cząsteczka — nigdy jak jest zbudowana. Dwa izomery dzielą jeden wzór sumaryczny, a kto zapisuje tylko jego, pozostawia późniejszemu czytelnikowi wybór między nimi.

To, co tu stoi, jest zatem odnośnikiem do obrazu wzoru strukturalnego, a nie przesłaniem pliku. Obraz zwykle już istnieje — w PubChem, w Wikimedia Commons, we własnym rysunku zespołu — a kopia w każdym protokole mnożyłaby ten sam plik. Tam, gdzie odnośnika nie ma, akordeon uwag na końcu bloku przyjmuje przesłany plik.

Cena tej decyzji stoi otwarcie w polu: odnośnik gnije. Tego, co pokazywał, nie da się odtworzyć z protokołu. W zamian źródło pozostaje widoczne w adresie i nie powstaje druga kopia o niewyjaśnionej licencji.

Pole przyjmuje wyłącznie adresy kończące się formatem obrazu, który przeglądarka potrafi wyświetlić — svg, png, apng, webp, avif, gif, jpg, jpeg, jfif, bmp, tif, tiff, heic, heif. Odnośnik do PDF-u lub do strony docelowej zostaje wychwycony podczas wpisywania, a nie przez czytelnika dwa lata później.

5.16.4 Masa molowa (M [g/mol])

Tu stoi masa molowa — masa jednego mola substancji, zwykle w gramach na mol.

Przelicza masę i liczność materii jedno na drugie: podzielona przez masę molową, odważona masa staje się licznością materii w molach. Obliczenia wydajności i bilanse materiałowe na niej się opierają.

5.16.5 Wzór sumaryczny rozpuszczalnika (Rozp. ∑(C1H4))

Tu stoi wzór sumaryczny rozpuszczalnika — rozmyślnie osobne pole, obok wzoru sumarycznego substancji. Wpis czyta ten sam analizator co wzór powyżej i daje masę molową w polu obok; z tej masy molowej wynika liczność rozpuszczalnika.

Przycisk H2O wypełnia jednym kliknięciem najczęstszy rozpuszczalnik laboratoryjnego stołu. Pyta najpierw, gdy oba pola już coś zawierają, bo rozpuszczalnik, który został wpisany, został wpisany rozmyślnie.

Co nie należy tutaj: wzór odważonej substancji. Roztwór ma dwie masy molowe, a ich pomylenie jest klasycznym błędem tego bloku — wiersz powyżej opisuje to, co odważono, ten to, w czym to rozpuszczono.

5.16.6 Masa molowa rozpuszczalnika (Rozp. M [g/mol])

Tu stoi masa molowa rozpuszczalnika w g/mol. Jest wypełniana ze wzoru sumarycznego obok, a wartość wpisana ręcznie zostaje zachowana — mieszanina rozpuszczalników, rozpuszczalnik deuterowany lub jakość techniczna mają masę molową, której żaden wzór nie daje. Dla wody wynosi 18,02 g/mol; przycisk H2O ustawia wzór i masę razem.

Jest dzielnikiem obliczenia rozpuszczalnika: masa rozpuszczalnika podzielona przez tę masę molową daje liczność rozpuszczalnika. Bez niej ta liczność pozostaje pusta, choćby stężenie było wpisane najzupełniej.

5.16.7 Nazwa IUPAC

Tu stoi nazwa IUPAC — systematyczne oznaczenie substancji, utworzone według reguł międzynarodowych.

Opisuje substancję jednoznacznie i niezależnie od języka, podczas gdy nazwy zwyczajowe są często wieloznaczne lub różne w różnych regionach; z nazwy systematycznej strukturę można wyprowadzić wprost.

5.16.8 InChI - międzynarodowy identyfikator chemiczny IUPAC

Tu stoi InChI — czytelny maszynowo bliźniak nazwy IUPAC, ciąg taki jak InChI=1S/C3H6O/c1-3(2)4/h1-2H3, który opisuje samą strukturę: szkielet, położenia wodorów, ładunek, izotopy i stereochemię, każde w osobnej warstwie.

Jest obliczany, a nie nadawany. Dwie osoby, które wprowadzą tę samą strukturę, otrzymają ten sam InChI, nie pytając nikogo, i to właśnie czyni zapisy przeszukiwalnymi i porównywalnymi ponad granicami baz danych. Nazwa zwyczajowa tego nie potrafi, a numer CAS potrafi to tylko dla tego, kto jest właścicielem rejestru.

Co nie należy tutaj: InChIKey. Klucz jest skrótem InChI — krótszym, ale nie da się go odczytać z powrotem do struktury.

5.16.9 SMILES

SMILES to trzecia notacja tej samej struktury — i jedyna, którą człowiek jeszcze wpisuje. InChI powyżej jest jednoznaczny, lecz nieczytelny; nazwa IUPAC jest czytelna, lecz długa. SMILES leży między nimi: CC(=O)C to aceton, i to widać.

W praktyce liczy się to, że każdy program do rysowania czyta i zapisuje SMILES. Wklej wiersz do programu rysunkowego, a struktura jest na ekranie; skopiuj ją z programu, a jest w protokole.

Pole przyjmuje kilka wierszy, ponieważ struktura bogata w pierścienie wykracza poza szerokość jednego wiersza. Ucięty SMILES nie jest krótszą strukturą, lecz inną.

Nic tu nie jest sprawdzane. Parser SMILES należy do biblioteki chemicznej, a nie do formularza protokołu; pole zachowuje to, co wprowadzono, i przekazuje dalej bez zmian. W przeciwieństwie do InChI SMILES nie jest kanoniczny — tę samą cząsteczkę można zapisać na wiele sposobów, a dwa różne wiersze mogą oznaczać tę samą substancję.

5.17.1 Klasyfikacja wpisu substancji

Ten blok klasyfikuje wprowadzenie lub usunięcie substancji: zapisuje, jaką funkcję pełni substancja w eksperymencie — substancja pomocnicza, rozpuszczalnik, katalizator, inhibitor lub wskaźnik — i łączy ją przez nazwę z rozdzielaniem.

Substancje pomocnicze — środki strącające, kompleksujące, solubilizujące — nie są częścią produktu docelowego i muszą być udokumentowane oraz później znów usunięte. Nazwa jest tym, co mówi, która dodana substancja służyła któremu rozdziałowi.

5.17.2 Funkcja w eksperymencie

Wybór ⊕! określa funkcję wpisu substancji w przebiegu eksperymentu:

• ⚙ Substancja pomocnicza — służy procedurze rozdzielania (przemywanie, ekstrakcja, płukanie) i sama nie reaguje. Jest wybierana automatycznie, gdy tylko zostanie wpisana nazwa rozdzielania, a żadna funkcja nie została jeszcze wybrana. Jeśli wpis następuje bezpośrednio po rozdzielaniu, jego piktogram jest wcięty pod tym rozdzielaniem.
• 💧 Rozpuszczalnik — przyjmuje reagenty, sam nie ulegając przemianie.
• ⏩ Katalizator — przyspiesza reakcję i na końcu pozostaje niezmieniony.
• ⏸ Inhibitor — spowalnia lub hamuje reakcję, na przykład jako stabilizator.
• ⚐ Wskaźnik — pokazuje stan, na przykład punkt końcowy miareczkowania.
• 🚿 Ciecz płucząca — wypłukuje resztę substancji lub mieszaniny z naczynia, aby została przeniesiona w całości, i sama nie reaguje. Jeśli wpis następuje bezpośrednio po innym wpisie substancji lub po końcu ciągu z wpisem Mix, jego piktogram jest wcięty pod nim.
• Puste (nieokreślona) — wartość domyślna: funkcja wynika z protokołu albo substancja jest substratem lub produktem.

Oznaczenie oddziela środek pomocniczy procesu od właściwej substancji docelowej, dzięki czemu widać, która substancja może pozostać jako usuwalne zanieczyszczenie i jakiego dodatkowego odczynnika wymaga procedura. Tylko ⚙ wcina piktogram; pozostałe funkcje podaje protokół.

5.17.3 Nazwa rozdziału (Tn)

Tu stoi oznaczenie kroku rozdziału („T-3”, szybka pomoc podformularza Rozdzielanie), któremu służy substancja pomocnicza. Wpisanie wartości — przynajmniej jednego znaku niebędącego spacją — włącza znacznik substancji pomocniczej.

Pole podpowiada oznaczenia wszystkich kroków rozdziału, które już są w protokole przebiegu — w kolejności protokołu, każde z metodą. Swobodne wpisanie pozostaje możliwe, na przykład dla kroku wstawionego dopiero później.

Oznaczenie wiąże dodany środek pomocniczy z krokiem rozdziału, do którego należy, i dokumentuje w ten sposób także późniejsze postępowanie z fazami, które nie służą celowi.

5.17.4 Powtórzenia (Powt.)

Tu podaje się, na ile porcji dzieli się całkowitą ilość tego wpisu substancji na potrzeby powtórzeń kroku rozdziału — na przykład dwukrotne przemycie po 1 ml: ilość 2 ml, Powt. 2.

Pole opisuje wyłącznie podział. Pola ilości (masa, objętość, liczność w molach) zawsze zawierają całkowitą ilość ze wszystkich kroków częściowych, a nie ilość na porcję; liczność substancji i współczynnik empiryczny oblicza się z ilości całkowitej. Wartość domyślna to 1, czyli brak podziału.

5.18.1 Warunki ramowe przeniesienia substancji

Ta harmonijka zawiera warunki ramowe, w których substancja została dodana lub pobrana: odcięcie od atmosfery laboratorium, wykluczenie światła, wolność od elektrosmogu, suchość i użyty środek suszący.

Wsad jest najbardziej narażony w chwili przeniesienia: naczynie stoi otwarte, substancja spotyka powietrze, światło i wilgoć. To, co przygotowano pod gazem obojętnym, może zepsuć jedno nieuważne dodanie.

Warunki przeniesienia są zapisywane oddzielnie od obserwacji i od zmiany. Wsad opracowany w ciemności, lecz odważony w świetle dziennym, tylko tak daje się odróżnić.

5.18.2 Odcięcie od atmosfery (▣)

Tu stoi, że dodanie lub pobranie odbyło się w oddzieleniu od atmosfery laboratorium — pod gazem obojętnym, w komorze rękawicowej lub na linii Schlenka.

Obowiązuje wszędzie tam, gdzie substancje reagują z tlenem lub wilgocią powietrza: związki metaloorganiczne, związki metali na niskim stopniu utlenienia, wiele katalizatorów. Przeniesienie jest krokiem, przy którym praca pod gazem obojętnym zawodzi najczęściej, więc wpis mówi, że wsad i tam nie zobaczył powietrza.

5.18.3 Ciemne otoczenie (☀)

Tu stoi, że substancja została dodana lub pobrana z wykluczeniem światła.

Substancje światłoczułe — sole srebra, wiele barwników, nadtlenki, fotolabilne produkty pośrednie — rozkładają się w świetle dziennym w ciągu minut; wpis mówi, że nie doszło do szkody fotochemicznej, gdy naczynie było otwarte.

5.18.4 Wolne od elektrosmogu i magnetyzmu (¬↯)

Tu stoi, że przeniesienie odbyło się bez pól elektromagnetycznych — bez pola rozproszonego silnika mieszadła, bez magnesu, bez źródła wielkiej częstotliwości w pobliżu.

Ma to znaczenie przy cząstkach paramagnetycznych lub ferromagnetycznych, przy rodnikowych produktach pośrednich i wszędzie tam, gdzie mieszadełko magnetyczne pociągnęłoby za sobą ciało stałe. Wpływ nie zostawia widocznego śladu i byłby inaczej szukany w chemii.

5.18.5 Osuszony składnik i materiał (☂)

Tu stoi, że substancja i użyte naczynie zostały wysuszone przed przeniesieniem.

Woda resztkowa hydrolizuje odczynniki, gasi związki metaloorganiczne i niepostrzeżenie przesuwa stechiometrię — wystarczy wilgotna szpatułka. Wpis wiąże suchość z chwilą przeniesienia, a nie z jakimś wcześniejszym punktem pracy.

5.18.6 Środek suszący (Tm)

Tu stoi środek suszący, nad którym substancja lub rozpuszczalnik był przechowywany przed przeniesieniem.

Środek jest jedyną miarą tego, jak suchy jest suchy: sito molekularne i sód osiągają zawartości wody resztkowej, których żel krzemionkowy nigdy nie osiąga. Zamienia znacznik „suchy” w porównywalną liczbę, tak że powtórzenie może wybrać ten sam stopień suchości zamiast go zgadywać.

6.2.1 Forma przebiegu zmiany

Ten blok zawiera formę przebiegu w czasie, wedle której warunek reakcji zostaje świadomie zmieniony: stała, liniowa, esowata, wcześnie lub późno schodkowa, jako szczyt lub jako profil prostokątny.

Często liczy się nie wartość końcowa, lecz droga do niej: powolna liniowa rampa temperatury prowadzi gdzie indziej niż nagły skok. Forma przebiegu jest profilem sterowania warunku.

6.3.1 Czas trwania zmiany

Ten blok zawiera przedział czasu, na jaki rozciąga się zmiana: początek, koniec i wyliczony z nich albo wprowadzony ręcznie przedział. Jeśli w przedziale brak jednostki czasu, przyjmuje się minutę (min) jako jednostkę.

Szybkość zmiany rozstrzyga o powodzeniu albo niepowodzeniu: zbyt gwałtowne ogrzewanie lub chłodzenie może wywołać reakcje uboczne, pęknięcia naprężeniowe albo niepełną konwersję. Wraz z formą przebiegu przedział czasu opisuje sterowanie w pełni.

Wraz z wartością zadaną czas trwania ustala szybkość zmiany. Ta sama zmiana temperatury w ciągu dziesięciu minut albo dwóch godzin może dać zupełnie różne produkty.

6.3.2 Czas trwania (jakościowo)

Tu stoi czas trwania jako nazwa zwyczajowa zamiast pary znaczników czasu — „kilka minut”, „przez noc”, „kilka dni”. Stoi OBOK zmierzonego przedziału czasu, a nie zamiast niego: kto ma oba, wprowadza oba.

Każdy termin niesie ze sobą swoją wartość zastępczą w sekundach. Wartości są średnimi zwyczajowych sformułowań, a nie granicami — „przez noc” czyta się jako 18 h, a nie jako dokładną długość nocy.

6.4.1 Zmieniona faza

Ten blok opisuje fazę substancji w układzie reakcyjnym, i to dwukrotnie: Główna opisuje stan faz na początku zmiany, Dodatkowa punkt końcowy struktury faz, który zmiana ma osiągnąć.

Najczęściej zachowanie fazowe substancji w przestrzeni reakcyjnej pozostaje takie samo; wtedy wystarcza „Główna”, a „Dodatkowa” pozostaje zamknięte i puste. Jeśli zmiana zmierza do przemiany fazowej — topnienia, odparowania, krystalizacji — „Dodatkowa” opisuje stan docelowy. Kilka kolejnych przemian fazowych lepiej opisać w kilku sekcjach.

6.4.2 Stan faz na początku (Główna)

Główna opisuje stan faz na początku zmiany: lepkość, fazę, drugą fazę i właściwości chemiczne obu faz.

Jeśli struktura faz podczas zmiany się nie zmienia, jest to jedyna informacja o fazach w tym bloku.

6.4.3 Punkt końcowy struktury faz (Dodatkowa)

Dodatkowa opisuje punkt końcowy do osiągnięcia w strukturze faz podczas zmiany, za pomocą tych samych pól co „Główna”. Razem z „Główna” opisuje przemianę fazową, na przykład stały → ciekły przy topnieniu.

Zakładka jest domyślnie zamknięta. Jeśli pozostanie pusta, struktura faz uchodzi za niezmienioną.

6.4.4 Stan skupienia fazy (faza)

Pole wyboru podaje aktualny stan skupienia fazy (głównej) w naczyniu reakcyjnym. Może to być na przykład stały, ciekły, gazowy, wodny albo także rozpuszczony.

Wiele zmian celuje właśnie w przemianę fazową: topnienie ciała stałego, odparowanie roztworu. Wpis zapisuje stan, od którego wychodzi opis.

6.4.5 Lepkość fazy (Lepk.)

Pole wyboru podaje przybliżoną lepkość fazy (głównej) wzgl. mieszaniny w naczyniu reakcyjnym. Lepkość oznacza gęstość lub płynność mieszaniny, czyli jak łatwo można wmieszać w nią substancję.

Świadoma zmiana lepkości, przez rozcieńczenie lub ogrzanie, poprawia albo pogarsza transport masy i mieszalność, i rozstrzyga, jak fazą można dalej operować.

6.4.6 Stan skupienia fazy pobocznej (2. faza)

To pole opisuje drugą fazę (poboczną) substancji w układzie reakcyjnym na początku zmiany; ten sam wybór w „Dodatkowa” opisuje punkt końcowy. Dalsze fazy (kryształy w mieszaninie reakcyjnej) należy w razie potrzeby wymienić w uwagach.

Jest to użyteczne, ponieważ zmieniony układ może składać się z więcej niż jednej fazy. Dla systematyki rozróżnia się fazę główną i fazę poboczną; dalszych faz się nie wylicza, nawet gdyby — na przykład między różnymi kryształami — mogły istnieć fazy dodatkowe.

6.4.7 Stan skupienia w punkcie końcowym (faza)

Tu podaje się stan skupienia fazy (głównej), który ma zostać osiągnięty na końcu zmiany. Wybór jest taki sam jak w „Główna”.

6.4.8 Lepkość w punkcie końcowym (Lepk.)

Tu podaje się lepkość fazy (głównej) lub mieszaniny, która ma zostać osiągnięta na końcu zmiany — na przykład „lepka” po zagęszczeniu.

6.4.9 Stan skupienia fazy pobocznej w punkcie końcowym (2. faza)

Tu podaje się stan skupienia drugiej fazy (pobocznej) na końcu zmiany — na przykład wypadające kryształy obok ciekłej fazy głównej. Bez drugiej fazy jej właściwości chemiczne pozostają zablokowane.

6.5.1 Temperatura i ciśnienie

Ten blok zawiera zadane wartości temperatury i ciśnienia zmiany.

Obie należą do najczęściej i najbardziej świadomie zmienianych warunków reakcji i sterują bezpośrednio szybkością, równowagą i stanem skupienia. Jako wartości zadane są miarą, do której przykłada się powtarzalne sterowanie procesem.

6.5.2 Wartość początkowa lub bazowa (Główna)

Jeśli wartość główna stoi sama, oznacza wartość panującą w układzie reakcyjnym podczas zmiany. Jest wtedy pierwotną wartością zadaną. Jeśli podano także wartość dodatkową, opisany zostaje przedział podający albo wartość końcową, albo — przy typie szczyt/prostokąt — wartość szczytową.

Jeśli wartość dodatkowa wynosi 195 K, a wartość główna 293 K przy zmianie typu szczyt, substrat prawdopodobnie schłodzono przejściowo suchym lodem. Gdzie nic nie wprowadzono, przyjmuje się temperaturę pokojową (20–25 °C) i ciśnienie normalne (1013 hPa).

6.5.3 Wartość końcowa/szczytowa (Dodatkowa)

Jeśli pole pozostanie puste, wartość główna opisuje warunki w układzie podczas zmiany. Tak jest przede wszystkim przy ciśnieniach. Jeśli podano także wartość dodatkową, opisany zostaje przedział podający albo wartość końcową, albo — przy typie szczyt/prostokąt — wartość szczytową.

Jeśli wartość dodatkowa wynosi 373 K, a wartość główna 293 K przy zmianie liniowej, substrat prawdopodobnie ogrzewano powoli do temperatury wrzenia wody w łaźni wodnej.

6.5.4 Temperatura (T)

Temperatury wprowadza się w dwóch polach obok. Gdzie nie podano wartości, przyjmuje się temperaturę pokojową między 20 a 25 °C. Jeśli podano tylko wartość główną, opisuje ona temperaturę podczas zmiany. Jeśli podano wartość główną i dodatkową, wartość dodatkowa podaje temperaturę szczytową lub końcową, a wartość główna temperaturę początkową lub bazową.

Temperatura silnie wpływa na szybkość reakcji i przesuwa równowagi; świadome ogrzewanie lub chłodzenie należy do najskuteczniejszych narzędzi sterowania reakcją, a wartość zadana jest tym, co czyni je powtarzalnym.

6.5.5 Ciśnienie (p)

Ciśnienia wprowadza się w dwóch polach obok. Gdzie nie podano wartości, przyjmuje się ciśnienie normalne 1013 hPa. Jeśli podano tylko wartość główną, opisuje ona ciśnienie podczas zmiany. Jeśli podano wartość główną i dodatkową, wartość dodatkowa podaje ciśnienie szczytowe lub końcowe, a wartość główna ciśnienie początkowe lub bazowe.

W reakcjach z udziałem gazów ciśnienie przesuwa równowagi gazowe, temperatury wrzenia i rozpuszczalności i jest istotne dla bezpieczeństwa. Wartość zadana czyni taką zmianę sterowalną i potem możliwą do oceny.

6.5.6 Temperatura (Qual. T., jakościowo)

Tu stoi temperatura jako nazwa zwyczajowa zamiast wartości zmierzonej — „temperatura pokojowa”, „łaźnia lodowa”, „dymiąca łaźnia olejowa”. Wybiera się dokładnie jeden termin; bez wyboru podanie zostaje poza protokołem. Wartość jakościowa stoi zawsze na drugim miejscu i zostaje nadpisana przez jawne podanie w wartości głównej.

Każdy termin niesie ze sobą swoją wartość umowną w kelwinach — w nawiasie etykiety i jako wartość maszynowa w znaczniku. Temperatura, której nigdy nie zmierzono, pozostaje przez to mimo wszystko wypowiedzią popartą, a nie zgadywaniem.

6.5.7 Temperatura przy wartości końcowej lub szczytowej (Jak. T Dodatkowa, jakościowo)

Odpowiednik „Jak. T Główna” dla wartości końcowej lub szczytowej zmiany, tak jak kolumna „Dodatkowa” obok wartości zmierzonej. Wybiera się dokładnie jedno określenie; bez wyboru informacja pozostaje poza protokołem. Jawna wartość w polu dodatkowym ma pierwszeństwo przed określeniem.

6.5.8 Ciśnienie (Qual. p, jakościowo)

Tu stoi ciśnienie jako nazwa zwyczajowa zamiast wartości zmierzonej — „pompka wodna”, „ciśnienie normalne”, „wysoka próżnia”. Wybiera się dokładnie jeden termin; bez wyboru podanie zostaje poza protokołem. Wartość jakościowa stoi zawsze na drugim miejscu i zostaje nadpisana przez jawne podanie w wartości głównej.

Terminy są uporządkowane według wartości i podają ją w notacji naukowej w paskalach (od 1·10⁻¹ do 1·10⁹ Pa). Na przestrzeni dziesięciu potęg dziesiątki jedna wspólna jednostka czyta się lepiej niż przechodzenie między kPa, MPa i GPa.

6.5.9 Ciśnienie przy wartości końcowej lub szczytowej (Jak. p Dodatkowa, jakościowo)

Odpowiednik „Jak. p Główna” dla wartości końcowej lub szczytowej zmiany, tak jak kolumna „Dodatkowa” obok wartości zmierzonej. Wybiera się dokładnie jedno określenie; bez wyboru informacja pozostaje poza protokołem. Jawna wartość w polu dodatkowym ma pierwszeństwo przed określeniem.

6.6.1 Mieszanie

Ten blok zawiera mieszanie — jak silnie mieszanina reakcyjna jest poruszana i jakim narzędziem.

Tutaj mieszanie jest świadomie nastawionym warunkiem jak temperatura czy ciśnienie: steruje odprowadzaniem ciepła, przenoszeniem masy i wielkością ziarna. Dlatego stoi obok intensywnych parametrów mierzonych, a nie wewnątrz nich.

6.6.2 Wartość początkowa lub bazowa (Główna)

Ta kolumna niesie początkowy lub bazowy stopień mieszania: wybór na stałej skali i, obok niego, wartość zmierzoną z jednostką, na przykład 120 obr./min.

Stopień jest zgrubny i dlatego wszędzie porównywalny; liczba obok jest dokładna i obowiązuje tylko dla tego urządzenia. Razem mówią więcej niż każde z osobna.

Jeśli podano tylko wartość główną, opisuje ona stopień mieszania podczas zmiany. W przeciwnym razie wartość główna opisuje początkowy lub bazowy stopień mieszania, a wartość dodatkowa szczytowy lub końcowy.

6.6.3 Wartość końcowa/szczytowa (Dodatkowa)

Ta kolumna niesie końcowy lub szczytowy stopień mieszania — tę samą skalę i tę samą wartość zmierzoną co po lewej, ale dla drugiego końca przedziału.

Jeśli podano tylko wartość główną, opisuje ona stopień mieszania podczas zmiany. W przeciwnym razie wartość główna opisuje początkowy lub bazowy stopień mieszania, a wartość dodatkowa szczytowy lub końcowy.

Gdzie mieszanie zmienia się w czasie, dopiero para obu stopni opisuje proces; przy równomiernym mieszaniu ta kolumna pozostaje pusta.

6.6.4 Intensywność mieszania (↺)

Tu stoi intensywność mieszania, z jaką faza jest poruszana podczas zmiany. Obok każdego z dwóch stopni może stać wartość zmierzona z jednostką, na przykład 120 obr./min lub 237 min⁻¹.

Stała skala biegnie od -- sztywno i - spokojnie przez nieokreślone do + łagodnie, ++ silnie, * turbulentnie i ** chaotyczne mieszanie/ugniatanie. Mieszanie mechaniczne wpływa istotnie na zachowanie reakcyjne i rozdzielcze.

6.6.5 Rodzaj mieszadła (⚙️)

Tu stoi, jakiego narzędzia mieszającego użyto: mieszadła magnetycznego, mieszadła KPG (KPG = precyzyjna aparatura szklana ciągniona w rdzeniu; napędzany wał szklany ze sztywnym łopatkiem) albo dyszy mieszającej.

Te trzy różnią się nie tylko siłą, lecz rodzajem ruchu, jaki wytwarzają. Dipol magnetyczny napędza ciecz przy dnie naczynia i staje w mieszaninach lepkich lub mocno obciążonych; mieszadło KPG sięga całej objętości i znosi zawiesiny; dysza mieszająca miesza strumieniem zamiast częścią wirującą i może przy tym wprowadzić gaz lub drugą ciecz. Podczas zmiany narzędzie rozstrzyga, jak równomiernie zmiana dosięga całego wsadu: zablokowany dipol magnetyczny zostawia na dnie przegrzaną warstwę, podczas gdy termometr powyżej wciąż wskazuje zamierzoną temperaturę.

✋ Mieszanie ręczne oznacza, że mieszano ręcznie, bez napędu mieszadła. Może to być kołysanie kolby Erlenmeyera, mieszanie bagietką szklaną lub szpatułką, ucieranie w moździerzu albo ręczny mikser. Specyfikacja obok podaje, czego użyto.

Co nie należy tutaj: jak silnie mieszano. Do tego służą skala intensywności i podanie obok.

6.6.6 Specyfikacja mieszadła (📝)

To pole tekstu swobodnego zawiera dokładne narzędzie mieszające zmiany: model, prędkość i geometrię elementu mieszającego — na przykład „Rühry Cool Dauerwelle, 2000 obr./min, pręt indukcyjny”.

Pole jest tekstem swobodnym celowo. Wyliczanie każdego urządzenia na świecie byłoby bez końca i w rok nieaktualne, podczas gdy jedyne, co czyni próbę powtarzalną — to urządzenie, przy tej prędkości, z tym elementem mieszającym — mieści się w jednym wierszu.

Warto zanotować prędkość nawet wtedy, gdy liczba wygląda niepozornie. Skala powyżej mówi „silnie mieszane”, ale to samo sformułowanie obejmuje 200 i 900 obr./min, a między nimi leży różnica między zawiesiną a ochlapaną kolbą.

6.7.1 Intensywny

Ten blok zawiera dalsze, dowolnie definiowalne wartości dla parametrów intensywnych, świadomie zmienianych poza temperaturą i ciśnieniem.

Każda reakcja może mieć własne parametry sterujące — naświetlanie, przepływ, natężenie pola. Nie mają własnego pola i zostają nazwane tutaj.

6.7.2 Wartość początkowa lub bazowa (Główna)

Jeśli wartość główna stoi sama, oznacza wartość panującą w układzie reakcyjnym podczas zmiany. Jest wtedy pierwotną wartością zadaną. Jeśli natomiast podano także wartość dodatkową, opisany zostaje przedział, którego druga wartość jest wartością końcową albo, przy typie szczyt/prostokąt, wartością szczytową.

To ona sprawia, że niekonwencjonalna wielkość sterująca w ogóle daje się zapisać.

6.7.3 Wartość końcowa/szczytowa (Dodatkowa)

Jeśli to pole pozostanie puste, wartość główna opisuje warunki w układzie podczas zmiany. Tak jest zwykle przy ciśnieniach. Jeśli natomiast podano także wartość dodatkową, opisany zostaje przedział, którego druga wartość jest wartością końcową albo, przy typie szczyt/prostokąt, wartością szczytową.

Także pojedyncze wielkości sterujące są często przejściem między dwiema wartościami; wartość dodatkowa niesie przedział zmiany.

6.7.4 Dowolnie definiowalny parametr 1 (? - nieznane)

W tym polu tekstowym definiujesz nazwę parametru intensywnego tu zapisywanego.

Jeśli wartość z jednostką podano tylko w pierwszym polu obok, przyjmuje się ją jako wartość stałą w fazie zmiany. Jeśli wartość z jednostką podano w każdym z dwóch dalszych pól obok, to zależnie od typu zmiany pierwsza wartość jest wartością początkową lub bazową, druga zaś podaje wartość końcową lub szczytową.

6.7.5 Dowolnie definiowalny parametr 2 (? - nieznane)

W tym polu tekstowym definiujesz nazwę parametru intensywnego tu zapisywanego.

Jeśli wartość z jednostką podano tylko w pierwszym polu obok, przyjmuje się ją jako wartość stałą w fazie zmiany. Jeśli wartość z jednostką podano w każdym z dwóch dalszych pól obok, to zależnie od typu zmiany pierwsza wartość jest wartością początkową lub bazową, druga zaś podaje wartość końcową lub szczytową.

6.8.1 Warunki ogólne zmiany

Ten blok zawiera szczególne warunki ramowe, w jakich zachodzi zmiana: ciemność, ekranowanie, suchość, atmosfera gazu obojętnego.

Wrażliwe reakcje trzeba chronić przed światłem, wilgocią, powietrzem lub polami zakłócającymi, gdy się je zmienia. Zapisuje się tu, który z tych wpływów został świadomie wykluczony.

6.8.2 Atmosfera gazu obojętnego (▣)

Zaznaczone pole wyboru reprezentuje warunek ramowy, że zmiana zachodzi pod atmosferą gazu ochronnego, na przykład pod N₂ lub Ar, przy czym gaz nie musi koniecznie być suchy.

Wiele substancji jest wrażliwych na powietrze lub tlen; wpis mówi, że tlen i wilgoć atmosferyczna zostały utrzymane z dala, podczas gdy warunki były przesuwane.

6.8.3 Wykluczenie światła (☀)

Zaznaczone pole wyboru reprezentuje warunek ramowy, że zmianę przeprowadza się z wykluczeniem światła.

Substancje światłoczułe rozkładałyby się pod światłem lub reagowały fotochemicznie; ciemność wyklucza to zakłócenie.

6.8.4 Ochrona przed elektrosmogiem (¬↯)

Zaznaczone pole wyboru reprezentuje warunek ramowy, że zmiana zachodzi wolna od elektromagnetycznych pól zakłócających. Należy pamiętać, że mieszadło magnetyczne wnosi do układu pole magnetyczne znacznie silniejsze od ziemskiego i liczy się przez to również jako łagodny elektrosmog.

Ma to znaczenie tam, gdzie w grę wchodzą procesy lub pomiary wrażliwe na pola. Pola elektromagnetyczne mogą ponadto wpływać na reakcję lub na tworzenie kryształów.

6.8.5 Suchość (☂)

Zaznaczone pole wyboru reprezentuje warunek ramowy, że zmianę przeprowadza się z wykluczeniem wilgoci. W przeciwnym razie zaczyna się oddziaływanie z wilgocią powietrza laboratorium.

Wiele odczynników jest wrażliwych na hydrolizę i reaguje niepożądanie z wodą; wykluczenie trzyma to poza zmienionym stanem.

6.8.6 Środek suszący (Tm)

Tu stoi, jakiego środka suszącego użyto, jeśli zgodnie z polem wyboru pracowano w warunkach suchych. Da się z tego oszacować w przybliżeniu osiągnięty stopień suchości.

Środki różnią się wyraźnie siłą i mechanizmem: sód i lit oraz P₂O₅ działają chemicznie (bardzo silnie); sita molekularne, siarczan wapnia i żel krzemionkowy działają przez adsorpcję (od ultrasuchego po umiarkowany); tlenek wapnia chemicznie i adsorpcyjnie. „?” oznacza środek nieznany, „inny” — niewymieniony.

6.9.1 Interpretacyjna charakterystyka chemiczna

Ten blok zawiera interpretacyjną charakterystykę chemiczną zmienionych faz, rozdzieloną według fazy głównej i, jeśli występuje, według drugiej fazy pobocznej: zawartość wilgoci, zachowanie kwasowo-zasadowe, kategoria substancji.

Zmiana warunków może przesunąć także zachowanie chemiczne fazy; zapisuje się tu chemiczną naturę zmienionego stanu.

6.9.2.1 Aspekty chemiczne fazy

Ten blok zawiera chemiczne aspekty zmienionej fazy: zawartość wilgoci, kwasowość Brønsteda i kategorię substancji.

Czynią one zachowanie reakcyjne fazy w jej zmienionym stanie możliwym do oszacowania — otoczenie chemiczne, które zastają następne kroki.

6.9.2.2 Zawartość wilgoci w fazie (Wilgotny)

Wybór ocenia zawartość wilgoci lub wody zmienionej fazy głównej.

Woda bierze udział w wielu reakcjach jako partner reakcji, jako rozpuszczalnik lub jako zakłócenie, więc jej zawartość rozstrzyga, jak należy czytać zmieniony stan.

6.9.2.3 Kwasowość Brønsteda fazy (Protonowy)

Tu stoi zachowanie kwasowo-zasadowe zmienionej fazy w sensie teorii Brønsteda.

Kwasowość może wyznaczać drogi reakcji i równowagi układów zależnych od protonów albo działać jako katalizator lub inhibitor: zależnie od tego, czy faza występuje jako donor, czy jako akceptor protonów.

6.9.2.4 Kategoria substancji fazy (Kategoria)

Tu stoi kategoria chemiczna zmienionej fazy — twardy lub miękki kwas albo zasada w sensie HSAB, albo obojętny. Chodzi tu o dwie różne koncepcje kwasowo-zasadowe: koncepcja Lewisa podkreśla właściwości akceptora/donora pary elektronowej (raczej przy cząsteczkach organicznych), podczas gdy koncepcja HSAB patrzy bardziej na stosunek ładunku do promienia i na polaryzowalność (raczej przy substancjach nieorganicznych, solopodobnych).

Kategoria pomaga oszacować, które partnery reakcji mogłyby preferencyjnie reagować ze sobą, i skłania do namysłu nad możliwym zachowaniem reakcyjnym substancji w zapisywanym właśnie okresie.

6.9.3.1 Aspekty chemiczne fazy pobocznej

Ten blok zawiera chemiczne aspekty drugiej zmienionej fazy: zawartość wilgoci, kwasowość Brønsteda i kategorię substancji. Pozostaje zablokowany, dopóki nie zapisano drugiej fazy.

Druga faza reaguje, rozpuszcza lub osłania inaczej niż główna; bez niej obraz zmienionego stanu pozostaje niepełny.

6.9.3.2 Zawartość wilgoci w fazie pobocznej (Wilgotny)

Wybór ocenia zawartość wilgoci lub wody zmienionej fazy pobocznej (2. faza).

Faza poboczna może działać jako zbiornik wody lub jako środek suszący i przesuwać tym samym bilans wilgoci całego układu; wpis czyni rozdział między obiema fazami czytelnym.

6.9.3.3 Kwasowość Brønsteda fazy pobocznej (Protonowy)

Tu stoi zachowanie kwasowo-zasadowe drugiej zmienionej fazy w sensie teorii Brønsteda.

Wymiana protonów przez granicę faz może nieść reakcję albo ją blokować; wpis mówi, czy faza poboczna występuje jako donor, czy jako akceptor. Tak jak przy fazie głównej, kwasowość fazy pobocznej może wyznaczać drogi reakcji i równowagi układów zależnych od protonów albo działać jako katalizator lub inhibitor.

6.9.3.4 Kategoria substancji fazy pobocznej (Kategoria)

To pole przypisuje drugą zmienioną fazę do jednej lub kilku kategorii chemicznych, na przykład według koncepcji twardych i miękkich kwasów i zasad albo jako obojętną. Chodzi tu o dwie różne koncepcje kwasowo-zasadowe: koncepcja Lewisa podkreśla właściwości akceptora/donora pary elektronowej (raczej przy cząsteczkach organicznych), podczas gdy koncepcja HSAB patrzy bardziej na stosunek ładunku do promienia i na polaryzowalność (raczej przy substancjach nieorganicznych, solopodobnych).

Kategoria pomaga oszacować, które partnery reakcji mogłyby preferencyjnie reagować ze sobą, i skłania do namysłu nad możliwym zachowaniem reakcyjnym substancji w zapisywanym właśnie okresie.

6.9.4.1 Aspekty chemiczne fazy w punkcie końcowym

Aspekty chemiczne fazy głównej w punkcie końcowym zmiany: zawartość wilgoci, kwasowość Brønsteda i kategoria substancji — te same wybory co w „Główna”.

6.9.4.2 Zawartość wilgoci fazy w punkcie końcowym (Wilgotny)

Zawartość wilgoci lub wody w fazie głównej, która ma zostać osiągnięta na końcu zmiany — na przykład „sucha” po suszeniu.

6.9.4.3 Kwasowość Brønsteda fazy w punkcie końcowym (Protonowy)

Zachowanie kwasowo-zasadowe fazy głównej w punkcie końcowym w sensie teorii Brønsteda — na przykład po zobojętnieniu.

6.9.4.4 Kategoria substancji fazy w punkcie końcowym (Kategoria)

Kategoria chemiczna fazy głównej w punkcie końcowym zmiany; można wybrać kilka kategorii.

6.9.5.1 Aspekty chemiczne fazy pobocznej w punkcie końcowym

Aspekty chemiczne fazy pobocznej w punkcie końcowym zmiany: zawartość wilgoci, kwasowość Brønsteda i kategoria substancji. Pozostają zablokowane, dopóki w „Dodatkowa” nie zostanie zapisana druga faza.

6.9.5.2 Zawartość wilgoci fazy pobocznej w punkcie końcowym (Wilgotny)

Zawartość wilgoci lub wody w fazie pobocznej (2. faza) na końcu zmiany.

6.9.5.3 Kwasowość Brønsteda fazy pobocznej w punkcie końcowym (Protonowy)

Zachowanie kwasowo-zasadowe fazy pobocznej w punkcie końcowym w sensie teorii Brønsteda.

6.9.5.4 Kategoria substancji fazy pobocznej w punkcie końcowym (Kategoria)

Kategoria chemiczna fazy pobocznej w punkcie końcowym zmiany; można wybrać kilka kategorii.

7.2.1 Kierunek listy

Ta para przycisków mówi, czy materiał jest przygotowywany, czy sprzątany. Obowiązuje dokładnie jedno z dwóch; stąd przyciski opcji, a „przygotować” jest wybrane wstępnie.

Ta sama lista znaczy w obu odczytaniach rzeczy przeciwne. Przygotowana jest planem: tego potrzebuje praca. Sprzątnięta jest pokwitowaniem: to wróciło, umyte. Kto notuje oba, pisze dwa bloki, a różnica między nimi to, co wciąż gdzieś stoi.

Piktogram niesie kierunek jako strzałkę do regału lub z niego, tak że da się go odczytać bez otwierania bloku.

7.3.1 Wyposażenie stanowiska pracy

Lista zawiera 245 pozycji w porządku alfabetycznym, każdą ze znacznikiem i liczbą sztuk. Oba idą w parze: zaznaczenie ustawia liczbę na jeden, liczba zero usuwa znacznik, a liczba ujemna jest poprawiana do zera.

Każda pozycja należy dokładnie do jednej z pięciu kategorii — temperatura i energia, rozdzielanie i obróbka, pomiar, aparatura i szkło, akcesoria i materiały zużywalne. Pasek nad listą zawęża ją według nich i pozostaje w polu widzenia, gdy lista przewija się dalej. Brak znacznika oznacza brak zawężenia: pokazywanych jest wszystkie pięć. Kilka znaczników pokazuje ich sumę.

Pole wyszukiwania zawęża dalej: pozostają tylko pozycje, których nazwa zawiera wpisany ciąg liter, niezależnie od wielkości liter. Oba zawężenia obowiązują naraz — wyszukiwanie działa wewnątrz zaznaczonych kategorii.

Zawężenie jest widokiem listy, nie stwierdzeniem o doświadczeniu. Pozycja przez nie ukryta zachowuje swój znacznik, swoją liczbę sztuk i swój wiersz w protokole, i nadal liczy się w piktogramie, który sumuje każdą kategorię osobno.

Tam, gdzie pozycja mogłaby służyć dwóm celom, zalicza się ją według tego, co robi w procedurze: chłodnica Liebiga pod rozdzielaniem (należy do destylacji), chłodnica zwrotna pod temperaturą (utrzymuje wrzenie). Takie przyporządkowania są osądem i można się o nie spierać.

Pozycje z wariantami są wymieniane raz na wariant („Zlewki (250 ml)”) zamiast jako jedna pozycja z wielkością wpisywaną swobodnie. Wielkość wybraną z listy można liczyć, porównywać i wyszukiwać; wpisaną nie.

Do protokołu trafiają tylko pozycje zaznaczone, jako wcięta lista pod jednym zdaniem wprowadzającym.

8.3.1 Przedział czasu otoczenia eksperymentu

Ten blok zawiera przedział czasu, w którym rejestrowano otoczenie eksperymentu: początek, koniec oraz obliczony z nich lub wpisany ręcznie przedział. Jeśli brakuje jednostki czasu, przyjmuje się minutę (min).

Temperatura pomieszczenia, ciśnienie powietrza i wilgotność zmieniają się w ciągu dnia; dopiero razem z chwilą odczyty mówią, kiedy pomieszczenie było w tym stanie. Początek datuje odczyty kolumny głównej, koniec odczyty kolumny dodatkowej, a przedział mówi, jak długo pomieszczenie trwało pomiędzy nimi.

Przy wstawianiu podformularza bieżący czas zostaje wpisany jako początek. Jeśli później zmieni się początek lub koniec, a przedział jest już wpisany, formularz pyta, czy go zastąpić, i pokazuje obecną oraz nową wartość. Przedział wpisany ręcznie zostaje przyjęty bez ostrzeżenia. W archiwum przykładowym początek i koniec są usuwane, bo zdradzałyby, kiedy autor był w laboratorium; przedział pozostaje.

Piktogram pokazuje przedział jako pierwszą informację, a pod nim datę i godzinę początku; bez przedziału pokazuje tylko datę i godzinę.

8.4.1 Klimat pomieszczenia

Trzy pomiary pomieszczenia: temperatura, ciśnienie powietrza i wilgotność względna.

To wartości, które każde laboratorium odczyta bez dodatkowego przyrządu, a razem ustalają stan powietrza, w którym stał eksperyment. Każda z nich ma dwie rubryki, aby doświadczenie trwające godziny mogło powiedzieć, jak pomieszczenie zmieniło się w tym czasie.

8.4.2 Kolumna główna: pomiar na początku

Kolumna główna zawiera pomiar na początku doświadczenia.

Kto mierzy tylko raz, wpisuje go tutaj i zostawia drugą kolumnę pustą; pojedynczy pomiar jest wypowiedzią, pusta rubryka nią nie jest.

8.4.3 Kolumna dodatkowa: pomiar na końcu

Kolumna dodatkowa zawiera pomiar na końcu doświadczenia.

Obie kolumny razem tworzą przedział, a nie średnią: mówią, jak daleko pomieszczenie przesunęło się w czasie trwania eksperymentu. Pomieszczenie, które przesunęło się daleko, samo jest wynikiem.

8.4.4 Temperatura pomieszczenia (T)

Tu stoi temperatura pomieszczenia, a nie temperatura układu reakcyjnego.

Wpis przeliczany jest na kelwiny, aby dane w stopniach Celsjusza, stopniach Fahrenheita i kelwinach były porównywalne bez liczenia. Temperatura pokojowa decyduje, jak szybko nietermostatowana mieszanina wyrówna się z otoczeniem, i jest odniesieniem, wobec którego czyta się każde grzanie i chłodzenie aparatury.

8.4.5 Ciśnienie powietrza w pomieszczeniu (p)

Tu stoi ciśnienie powietrza w pomieszczeniu.

Wpis przeliczany jest na paskale; piktogram pokazuje je w hektopaskalach (hPa), jednostce barometru i prognozy pogody, w wierszu pod temperaturą. Bez wpisu ten wiersz pozostaje pusty, łącznie z symbolem. Ciśnienie powietrza decyduje o temperaturach wrzenia: destylacja przy 950 hPa wrze niżej, niż mówi podręcznik, a mieszanina, która wykipiała w górach, nie zrobiła tego koniecznie przez błąd.

8.4.6 Wilgotność względna (φ)

Tu stoi wilgotność względna pomieszczenia, jako naga liczba między 0 a 100.

Procent należy do wielkości i dlatego nie jest wpisywany: wilgotność względna jest stosunkiem i nie ma innej jednostki. Wpis z jednostką zostaje odrzucony, podobnie jak wartość powyżej 100 — powietrze przesycone to mgła, a mgła jest obserwacją, nie wartością pomieszczenia.

Wilgotność jest tym, co najczęściej rozstrzyga o naważce, choć nikt tego nie zauważa: substancje higroskopijne ciągną wodę z powietrza w ciągu minut, a masa zmierzona przy 80 % wilgotności to inna masa niż zmierzona przy 30 %.

8.5.1 Intensywne parametry pomieszczenia

Dwa dowolnie nazwane parametry pomieszczenia, dla wszystkiego, czego nie obejmują trzy stałe pomiary.

Zapylenie lub liczba cząstek, hałas, drgania, natężenie oświetlenia, przeciąg — żaden z nich nie występuje na tyle często, by zasłużyć na własne pole, a każdy może rozstrzygnąć o doświadczeniu. Nazwę wpisuje się w pierwszej kolumnie, wartość z jednostką w dwóch obok.

Piktogram liczy, ile z dwóch wierszy jest w pełni podanych — nazwa i wartość razem — i pokazuje tę liczbę jako indeks pod wilgotnością. Wartość bez nazwy to liczba, której nikt nie odczyta; nazwa bez wartości to zapowiedź. Żadna połowa nie liczy się sama.

8.5.2 Kolumna główna: pomiar na początku

Kolumna główna zawiera pomiar na początku doświadczenia.

Tak jak przy trzech stałych pomiarach: kto mierzy tylko raz, wpisuje go tutaj i zostawia drugą kolumnę pustą.

8.5.3 Kolumna dodatkowa: pomiar na końcu

Kolumna dodatkowa zawiera pomiar na końcu doświadczenia.

Nie liczy się do indeksu pod wilgotnością: wiersz jest pełny, gdy tylko niesie nazwę i swoją pierwszą wartość. Drugi pomiar uściśla wiersz, nie otwiera go.

8.5.4 Pierwszy dowolnie nazwany parametr

Pierwszy dowolnie nazwany parametr pomieszczenia.

Przykład w polu proponuje przypadek, dla którego zbudowano ten podformularz: obciążenie cząstkami powietrza, w mikrogramach na metr sześcienny. Pył osiada w otwartych naczyniach, fałszuje naważkę i zaszczepia krystalizację, która powinna była zostać w roztworze. Kto pracuje w pomieszczeniu bez filtrowanego powietrza, ma powód, by zapisać tę liczbę.

8.5.5 Drugi dowolnie nazwany parametr

Drugi dowolnie nazwany parametr pomieszczenia.

Przykład proponuje poziom dźwięku w decybelach, jako reprezentanta wszystkiego, co mechaniczne w pomieszczeniu: wytrząsarka na sąsiednim stanowisku, pompa, przejeżdżająca ciężarówka. Drgania zaburzają krystalizację i rozdział przez sedymentację pewniej, niż większość się spodziewa, i są tym zakłóceniem, o którym potem nikt nie pomyśli.

8.6.1 Warunki pomieszczenia

Cztery warunki pomieszczenia, w tej samej kolejności i za tymi samymi znakami, co w każdym innym podformularzu.

Odnoszą się do pomieszczenia, nie do kroku pracy: czy było zamknięte, trzymane w ciemności, wolne od pól, utrzymywane w suchości. Pusty blok oznacza, że o pomieszczeniu nic nie powiedziano — nie zaś, że żadne z czterech wskazań nie zachodziło.

8.6.2 Pomieszczenie odseparowane od atmosfery zewnętrznej (▣)

Zaznaczone pole mówi, że pomieszczenie było odseparowane od atmosfery zewnętrznej.

Komora rękawicowa, szczelna komora klimatyczna, pomieszczenie pod własną atmosferą: to, co stoi w środku, nie podąża już za pogodą na zewnątrz. Dopiero ten haczyk czyni trzy powyższe pomiary wiarygodnymi przez godziny — pomieszczenie nieodseparowane podąża za dniem, cokolwiek zmierzono na jego początku.

8.6.3 Pomieszczenie utrzymywane w ciemności (☀)

Zaznaczone pole mówi, że pomieszczenie było utrzymywane w ciemności.

Nie naczynie — pomieszczenie. Mieszanina owinięta folią w jasnym pomieszczeniu to inna wypowiedź niż mieszanina stojąca odkryta w ciemnym; ta druga chroni wszystko na stole, także to, co odstawiono na później. Substancje światłoczułe rozkładają się w świetle dziennym, a okno laboratorium to światło dzienne.

8.6.4 Pomieszczenie wolne od elektrosmogu i magnetyzmu (¬↯)

Zaznaczone pole mówi, że pomieszczenie utrzymywano wolne od elektrosmogu i magnetyzmu.

Pola rozproszone liczą się wszędzie tam, gdzie się mierzy, a nie tylko miesza: waga obok mieszadła magnetycznego, ogniwo elektrochemiczne obok transformatora, NMR obok szybu windy. Haczyk odnotowuje, że pomieszczenie zostało pod tym kątem sprawdzone — a to mocniejsza wypowiedź niż stwierdzenie, że nic nie zwróciło uwagi.

8.6.5 Pomieszczenie utrzymywane w suchości (☂)

Zaznaczone pole mówi, że pomieszczenie było utrzymywane w suchości.

To jakościowy odpowiednik wilgotności powyżej: liczba mówi, jak wilgotne było powietrze, haczyk mówi, że utrzymywanie suchości było zamierzone i nadzorowane. Kto zaznaczy je bez liczby, powiedział mimo to rzecz istotną; kto wpisze 70 % i dodatkowo je zaznaczy, sam sobie zaprzeczył, a protokół pokazuje tę sprzeczność, zamiast ją ukrywać.

9.2.1 Rodzaj źródła

Rodzaj źródła jest pierwszym wyborem, ponieważ rozstrzyga o całej reszcie: które pola są pokazywane i których z nich wymaga kompletne odesłanie. Oferowanych jest dwanaście rodzajów. Stoją w porządku alfabetycznym (niemieckiej etykiety, która jest wiodąca), aby rodzaj znajdowało się po nazwie, a nie po grupie, do której ktoś go kiedyś zaliczył; na szerokim ekranie rozkładają się na kilka kolumn.

Książka — monografia, podręcznik, przyczynek do pracy zbiorowej; kompletna z autorem, tytułem, wydawnictwem, miejscem i rokiem. Zasłyszane — kto to powiedział i kiedy; informacja ustna jest źródłem, choć nikt nie może jej sprawdzić. Źródło internetowe — tytuł, adres, dzień pobrania i licencja. Prompt SI — pytanie postawione modelowi generatywnemu. Wymagane są autor, tytuł, tekst promptu, model wraz z wersją i dzień; agent wraz z wersją stoi obok i pozostaje dobrowolny, bo kto pyta model przez jego własny interfejs, nie ma żadnego dalszego agenta. Odpowiedź nie jest źródłem — jutro będzie inna — jest nim układ, w którym powstała. Patent — wynalazca, urząd i numer publikacji w wolnym polu „Typ”. Skrypt — notatki z wykładu lub instrukcja laboratoryjna; kompletne z autorem, tytułem i instytucją wydającą, która często jest jedyną rzeczą je identyfikującą. Specjalne — patent, norma, karta danych, oprogramowanie; tutaj wymagane są tylko tytuł i typ, ponieważ numer identyfikujący różni się w każdym przypadku. Stream (audio) i stream (wideo) — kanał, adres i dzień pobrania jak przy stronie internetowej, tylko z kanałem w miejsce dzieła. Praca akademicka — prace magisterskie, dyplomowe, licencjackie i magisterskie oraz inne ekspertyzy; wymagane są nazwisko, tytuł, miejsce i rok, ponieważ pracę kwalifikacyjną znajduje się przez osobę, siedzibę uczelni i rok, a nie przez numer. Czasopismo — artykuł w periodyku; dodatkowo rocznik i strony, bo bez nich artykułu nie da się znaleźć. Gazeta — tytuł, dziennik, miejsce, strona i dzień.

Jeszcze jeden wpis należy do każdego źródła i obowiązuje dla każdego rodzaju: stopień dostępności. Ani licencja, ani adres nie mówią, czy czytelnik w ogóle dotrze do źródła — procedura oparta na wewnętrznym raporcie jest odtwarzalna dla firmy i nieweryfikowalna dla wszystkich innych. Dwanaście stopni prowadzi od „ściśle tajne” przez „wewnętrzne”, „prywatne”, „wspomnienie”, „półpubliczne”, „na życzenie”, dwie zapory płatne i „akademickie” aż do „publiczne”; pusty wybór wstępny niczego nie twierdzi. Wpis zamyka złożone odesłanie i tym samym trafia do protokołu.

Wybór wstępny nieokreślone jest celowo pusty. Dopóki nie wybrano rodzaju, wszystkie pola pozostają widoczne i niczego się nie wymaga — niepodany rodzaj nie jest rodzajem błędnym, a protokół o tym milczy.

9.3.1 Szczegóły źródła

Dwadzieścia pięć szczegółów czeka tu gotowych, ale nigdy wszystkie naraz: wybrany rodzaj źródła rozstrzyga, które z nich są pokazywane. Książka nie ma daty pobrania, strona internetowa nie ma wydawnictwa — pole, które nie może się stosować, lepiej ukryć niż zostawić puste.

Trzy ze szczegółów należą do jednego jedynego rodzaju, promptu SI: tekst promptu, model wraz z wersją i agent wraz z wersją. To one czynią z odpowiedzi maszyny coś sprawdzalnego — nie przez ponowne przeczytanie, co jest niemożliwe, lecz przez postawienie tego samego pytania temu samemu modelowi przez tego samego agenta. Tekst promptu to jedyne pole odesłania obejmujące kilka wierszy; złożone odesłanie składa go z powrotem w jeden i umieszcza w cudzysłowie blisko końca, gdzie jego długość nie wypycha reszty poza pole widzenia.

To, czego rodzaj wymaga, jest oznaczone gwiazdką. To nie jest blokada: nic nie zostaje odrzucone, kontrola mówi jedynie, czego jeszcze brakuje. Odesłanie, które pozostaje niekompletne, wciąż jest warte więcej niż żadne.

Szczegóły nie trafiają do protokołu pojedynczo. Formularz składa je w jedno odesłanie w kolejności czytania — kto, co, gdzie, kiedy, skąd — i ten jeden wiersz drukuje protokół. Kto wypełnia pole, może więc być pewien, że ono się pojawi; nie ma szczegółu, który po cichu wypada.

9.4.1 Kontrola kompletności

Kontrola czyta, czego wymaga wybrany rodzaj, i nazywa po etykiecie to, co wciąż jest puste. Działa przy każdym naciśnięciu klawisza; nie ma przycisku do wciśnięcia ani stanu, który mógłby być starszy niż formularz.

Czego nie robi, to ocena treści. Czy rok się zgadza, czy adres nadal działa, czy licencja pozwala na kopię — nic z tego nie może zostać tu rozstrzygnięte. Kontrola odpowiada na jedno pytanie: czy brakuje czegoś, czego ten rodzaj źródła potrzebuje, aby dało się je odnaleźć?

Werdykt jest zapisywany, nie tylko pokazywany. Niekompletne odesłanie trafia do protokołu wraz z wierszem tego, czego brakuje, a piktogram nosi znak ostrzegawczy. O to właśnie chodzi: zapisaną lukę można później zamknąć, ukrytej nie.

9.5.1 Przekazanie odsyłacza do źródła

Wpisy bloku cytatu to te same dane, które przechowuje menedżer bibliografii. Eksport je wydaje, zamiast kazać wpisywać je po raz drugi: cztery przyciski, cztery pliki, a w formularzu nic się nie zmienia — eksport tylko czyta.

BibTeX (.bib) to, co czyta kompilacja LaTeX-a. RIS (.ris) rozumieją Zotero, Citavi, Mendeley i EndNote. CSL-JSON (.json) to format stylów cytowania i Pandoca. EndNote XML (.xml) to format wymiany samego EndNote’a. Który z czterech jest właściwy, rozstrzyga program po drugiej stronie, nie ten formularz.

Przełącznik nad przyciskami mówi, co zostaje zapisane: tylko ten jeden cytat, czy każdy cytat serii. Seria może opierać się na kilku źródłach, a każde z nich jest osobnym blokiem.

Nic nie jest zmyślane. Pole, którego nie wypełniono, brakuje także w pliku, a cytat bez tytułu zostaje odrzucony jednym słowem zamiast zapisany jako bezużyteczny wpis — nie ma stylu, który mógłby go wydrukować. Bloki, w których jeszcze nic nie stoi, są pomijane milczeniem.

9.6.1 Rodzaj wykorzystania

Rozróżnia się trzy sposoby użycia źródła, a różnica ma znaczenie zarówno naukowe, jak i prawne.

Dosłownie znaczy, że procedurę wykonano tak, jak jest zapisana, a brzmienie jest cytowane poniżej. Zaadaptowane znaczy, że podążano za nią co do istoty, ale ją zmieniono — inne ilości, inna aparatura, inna skala; kto przeczyta protokół później, musi wiedzieć, że źródło nie mówi tego, co zrobiono. Odesłanie znaczy, że źródło jest nazwane jako dowód, ale nic z niego nie skopiowano.

Nic nie jest wybrane wstępnie. Blok, w którym jeszcze niczego nie wpisano, nie może twierdzić, że coś przejęto dosłownie — niepodany sposób użycia nie jest sposobem błędnym, a protokół o tym milczy. Kto coś zmienił, powinien to tutaj powiedzieć: późniejszemu czytelnikowi potrzebne jest odstępstwo, a nie zgodność.

9.6.2 Cytowany fragment

Wiele źródeł niesie kilka procedur na jednej stronie. Sekcja nazywa część, której rzeczywiście użyto — nagłówek, akapit, numer doświadczenia.

Bez niej odesłanie wskazuje na cały dokument, a kto je sprawdza, musi zgadywać, o który z czterech przepisów chodziło. Z nią sprawdzenie jest kwestią sekund, a to jest cały sens cytowania.

9.6.3 Brzmienie fragmentu

Tu stoi sam fragment, w brzmieniu źródła. Skopiowana procedura, którą się jedynie parafrazuje, traci dokładnie to, co czyni ją wartą skopiowania: kolejność, zastrzeżenia, drobne warunki, które czytają się jak ozdoba, dopóki się ich nie pominie.

Pole jest wolnym tekstem i pozostaje nietknięte przez formularz — nic nie jest poprawiane, nic skracane. To, co tu stoi, to mówiące źródło, nie protokół.

Granica nie jest techniczna, lecz prawna: cytat musi pozostać cytatem. Krótki fragment wraz z odesłaniem nim jest; cały rozdział nie. Kto chce zachować więcej, niż wolno mu cytować, powinien zanotować źródło i pominąć brzmienie.

9.6.4 Dostępność źródła

Ten wybór odpowiada na pytanie, na które nie odpowiada ani licencja, ani adres: jak daleko czytelnik w ogóle dociera do źródła? Licencja mówi, co wolno z nim zrobić, adres mówi, gdzie stoi — dostępność mówi, czy się je dostaje. Procedura oparta na wewnętrznym raporcie jest odtwarzalna dla firmy i niezweryfikowana dla wszystkich innych; protokół powinien to powiedzieć, zamiast zostawiać czytelnikowi dochodzenie do tego.

Wpis nie jest wymagany dla żadnego rodzaju źródła i stoi celowo w bloku „Przejęcie”, a nie przy odesłaniu do źródła: nie jest szczegółem źródła, lecz stwierdzeniem o nim. Kto skopiuje odesłanie, znajdzie dzieło; czy też je zobaczy, mówi jedynie ten wpis. Dlatego też nie liczy się w kontroli kompletności.

Lista jest drabiną od zamkniętego do otwartego, nie alfabetem — sama kolejność jest stwierdzeniem. Dwanaście stopni rozróżnia się tak:

• Nieokreślone (wybór wstępny) — nic nie jest twierdzone. Nie to samo co „publiczne”: kto nic nie wybiera, nic nie mówi o barierze.
• ⊗ Ściśle tajne — najwyższy stopień tajności. To, co oddziela je od „tajne”, to nie krąg osób, lecz to, że nawet istnienia źródła nie wolno swobodnie nazywać.
• ⊖ Tajne — niejawne: źródło można nazwać, ale pokazać tylko określonemu kręgowi osób. Ten krąg to lista ludzi, nie instytucja.
• ⌂ Wewnętrzne — otwarte w całej firmie (przedsiębiorstwo, instytut, grupa robocza), zamknięte na zewnątrz. Inaczej niż przy „tajne” granicą jest instytucja, a nie lista nazwisk.
• ⊙ Prywatne — źródło jest w rękach prywatnych; jest dokładnie jedna osoba, która może je wydać. Inaczej niż przy „wewnętrzne” decyduje właściciel, a nie porządek rzeczy.
• ☁ Wspomnienie — nie istnieje żadna kopia. Stopnie powyżej są zamknięte, ten jest pusty: przy wszystkich pozwoleniach świata i tak nie byłoby czego sprawdzić. (Pasuje do rodzaju źródła „zasłyszane”.)
• ☾ Półpubliczne — otwarte dla każdego, ale tylko przez szczególne sieci (darknet) lub zamknięte fora. Nikt nie jest wykluczony; barierą jest droga, nie pozwolenie.
• ✉ Na życzenie — dostaje się je, pytając (wgląd w akta, zapytanie do archiwum, pytanie do autora). Barierą jest procedura, ani opłata, ani zakaz.
• €€ Wysoka zapora płatna — źródło jest na sprzedaż, ale w cenie, której pojedyncza osoba zwykle nie płaci (normy, badania rynku). Różnica wobec następnego stopnia nie jest różnicą rodzaju, lecz wysokości — a w praktyce to wysokość rozstrzyga, czy ktokolwiek sprawdza.
• € Zapora płatna — na sprzedaż w zwyczajowej cenie (artykuł, e-book, wejściówka dzienna).
• Ⓐ Akademickie — osiągalne przez licencję biblioteczną. Członkowi uczelni wydaje się „publiczne”, wszystkim innym zaporą płatną; stąd własny stopień zamiast jednego z tamtych dwóch.
• ○ Publiczne — do zdobycia bez bariery: bez konta, bez opłaty, bez wniosku.

Wybrany znak stoi u góry po lewej stronie piktogramu, tak że zamknięty blok już pokazuje, na czym wisi dowód. Do protokołu stopień wchodzi jako osobne zdanie („Źródło stoi za zaporą płatną.”), nie jako wiersz odesłania.