Manuale del modulo per i protocolli del decorso di reazioni chimiche

2.2.1 Frazione bersaglio della separazione

Questo blocco contiene la frazione bersaglio che la separazione deve ottenere — per esempio la fase stazionaria o quella mobile.

Una separazione serve sempre all’ottenimento o all’arricchimento di un determinato componente. Senza una frazione bersaglio nominata resta aperto quale delle frazioni risultanti sia quella cercata, e il successo della separazione non si può giudicare.

2.2.2 Nome della frazione stazionaria

Questo campo dà alla frazione stazionaria un nome. I campi del nome servono a creare un riferimento per l’ulteriore lavorazione: con questo nome il sottomodulo «Inizio della sezione» riprende la frazione insieme a massa e volume della resa, e il campo del nome della frazione nel sottomodulo «Caratterizzare» la propone come suggerimento.

Quando si crea il passo di separazione, il nome viene assegnato automaticamente: il prefisso «S-» per la frazione stazionaria, il frammento di base «T-» e il numero progressivo del sottomodulo nel protocollo del decorso — per esempio «S-T-3». Il nome può essere sovrascritto ed è lungo al massimo 20 caratteri.

Un nome dovrebbe comparire una sola volta nel protocollo; se due passi di separazione portano lo stesso nome, l’inizio della sezione si riferisce al primo.

2.2.3 Nome della frazione mobile

Questo campo dà alla frazione mobile un nome. I campi del nome servono a creare un riferimento per l’ulteriore lavorazione: con questo nome il sottomodulo «Inizio della sezione» riprende la frazione insieme a massa e volume della resa, e il campo del nome della frazione nel sottomodulo «Caratterizzare» la propone come suggerimento.

Quando si crea il passo di separazione, il nome viene assegnato automaticamente: il prefisso «M-» per la frazione mobile, il frammento di base «T-» e il numero progressivo del sottomodulo nel protocollo del decorso — per esempio «M-T-3». Il nome può essere sovrascritto ed è lungo al massimo 20 caratteri.

Un nome dovrebbe comparire una sola volta nel protocollo; se due passi di separazione portano lo stesso nome, l’inizio della sezione si riferisce al primo.

2.4.1 Fase stazionaria

Questo blocco contiene la fase stazionaria — la parte fissa del sistema di separazione.

La fase stazionaria è una delle due risposte che la frazione bersaglio della separazione può assumere; ciò che qui si immette descrive la fase che resta indietro nel sistema di separazione.

2.4.2 Stato di aggregazione della fase stazionaria (Stat: fase)

Qui sta lo stato di aggregazione della fase stazionaria — per esempio solido, oppure liquido su un supporto. Questa fase resta indietro nel processo di separazione oppure, in un processo continuo, viene trasportata via in controcorrente.

Lo stato determina l’interazione con le sostanze da separare: un solido adsorbe diversamente da un film liquido o da una fase gassosa.

2.4.3 Viscosità della fase stazionaria (Visc.)

Qui sta la viscosità della fase trattenuta, stazionaria — in modo approssimativo e qualitativo, e solo se quella fase è liquida o gelatinosa.

La viscosità governa con quanta rapidità e facilità le sostanze entrino nella fase stazionaria e ne escano di nuovo, e con ciò la nitidezza della separazione.

2.4.4 Fase stazionaria secondaria (Stat: 2ª fase)

Qui si può indicare una fase secondaria della frazione stazionaria.

Ciò è utile perché una miscela separata può constare di più di una fase. Per sistematica si distinguono una fase principale e una fase secondaria; ulteriori fasi non vengono elencate, anche se — per esempio attraverso cristalli diversi — potrebbero esistere fasi aggiuntive.

2.5.1 Fase mobile

Questo blocco contiene la fase mobile — la parte in movimento del sistema di separazione, che porta le sostanze davanti alla fase stazionaria.

La fase mobile è l’altra risposta che la frazione bersaglio della separazione può assumere; ciò che qui si immette descrive il mezzo che si muove.

2.5.2 Stato di aggregazione della fase mobile (Mob: fase)

Qui sta lo stato di aggregazione della fase mobile — per esempio liquido o gassoso. Questa fase si muove attraverso il sistema di separazione e porta via le sostanze come scarico.

Lo stato determina il modo del trasporto di sostanza: una fase mobile liquida porta via le sostanze diversamente da un gas di trasporto.

2.5.3 Viscosità della fase mobile (Visc.)

Qui sta la viscosità della fase mobile — in modo approssimativo e qualitativo.

La viscosità governa la velocità di flusso e la pressione necessaria, e con esse la durata e la nitidezza della separazione.

2.5.4 Fase mobile secondaria (Mob: 2ª fase)

Qui si può indicare una fase secondaria della frazione mobile.

Ciò è utile perché una miscela separata può constare di più di una fase. Per sistematica si distinguono una fase principale e una fase secondaria; ulteriori fasi non vengono elencate, anche se — per esempio attraverso cristalli diversi — potrebbero esistere fasi aggiuntive.

2.6.1 Uscita della separazione

Questo blocco contiene l’uscita della separazione: massa e volume della fase stazionaria e di quella mobile recuperate.

Le cifre dicono quanto di ciascuna fase sia disponibile per l’uso successivo. Dopo un passo di purificazione la frazione bersaglio conta come riportata per intero.

Più frazioni: le rese delle singole frazioni — ad esempio le frazioni di una cromatografia — per ora non possono essere registrate qui separatamente. Si indica la quantità totale fino all'ultima frazione e si aggiunge poi, per ogni frazione, un'entrata/uscita di sostanza che descrive quella frazione con la sua quantità.

2.6.2 Massa della fase stazionaria (m(stat) [g])

Qui sta la massa della fase stazionaria recuperata, in grammi. Se è indicata un’altra unità, si tenta una conversione in grammi.

Ciò che non spetta qui: una fase misurata a volume. Per quello sta accanto il campo del volume, e per una quantità senza cifra la quantità vaga qui sotto.

2.6.3 Volume della fase stazionaria (V(stat) [ml])

Qui sta il volume della fase stazionaria recuperata, in millilitri. Le fasi liquide e gelatinose vengono di solito misurate anziché pesate. Se è indicata un’altra unità, si tenta una conversione in millilitri.

Ciò che non appartiene qui: una porzione pesata. Per quella c’è accanto il campo della massa, e per una quantità senza cifra la quantità vaga più sotto.

2.6.4 Quantità approssimativa della fase stazionaria

Questa lista di scelta vale per il caso in cui la procedura non nomini alcun numero esatto per la frazione stazionaria — «un bicchiere pieno», «una punta di coltello», «secondo il bisogno». Si sceglie uno dei termini elencati invece di inventare una cifra.

Ogni termine porta con sé una quantità media memorizzata e una tolleranza. Il protocollo indica così un ordine di grandezza e, nello stesso respiro, che di ordine di grandezza si tratta — massa e volume restano vuoti, ed è proprio questo il punto.

Ciò che non spetta qui: una quantità pesata o misurata. Dove esiste una cifra, essa va nel campo della massa o del volume accanto a questa lista; un termine scelto in aggiunta pretenderebbe due affermazioni diverse su una stessa frazione.

2.6.5 Massa della fase mobile (m(mob) [g])

Qui sta la massa della fase mobile recuperata, in grammi. Se è indicata un’altra unità, si tenta una conversione in grammi.

Ciò che non spetta qui: una fase misurata a volume. Per quello sta accanto il campo del volume, e per una quantità senza cifra la quantità vaga qui sotto.

2.6.6 Volume della fase mobile (V(mob) [ml])

Qui sta il volume della fase mobile recuperata, in millilitri. La fase mobile — eluato, solvente — viene di solito misurata anziché pesata. Se è indicata un’altra unità, si tenta una conversione in millilitri.

Ciò che non appartiene qui: una porzione pesata. Per quella c’è accanto il campo della massa, e per una quantità senza cifra la quantità vaga più sotto.

2.6.7 Quantità approssimativa della fase mobile

Questa lista di scelta vale per il caso in cui la procedura non nomini alcun numero esatto per la frazione mobile — «un bicchiere pieno», «qualche millilitro», «secondo il bisogno». Si sceglie uno dei termini elencati invece di inventare una cifra.

Ogni termine porta con sé una quantità media memorizzata e una tolleranza. Il protocollo indica così un ordine di grandezza e, nello stesso respiro, che di ordine di grandezza si tratta — massa e volume restano vuoti, ed è proprio questo il punto.

Ciò che non spetta qui: un volume di eluato misurato. Dove esiste una cifra, essa va nel campo della massa o del volume accanto a questa lista; un termine scelto in aggiunta pretenderebbe due affermazioni diverse su una stessa frazione.

2.7.1 Guida rapida: nome del metodo

Questo blocco nomina il passo di separazione in due modi: con il suo identificativo nell’esperimento («T-3»), a cui si riferisce una sostanza ausiliaria, e con un nome consueto del procedimento — la parola con cui un lettore successivo lo cerca.

Le voci sono pulsanti di scelta perché un passo porta esattamente uno di questi nomi. Là dove due termini sembrano entrambi adatti, essi descrivono di solito due passi, e il secondo spetta a un blocco a sé.

Il pittogramma mostra entrambi nella sua riga d’intestazione: il nome inglese del procedimento, dietro l’identificativo tra parentesi e — separati da un trattino — i due nomi di frazione della frazione bersaglio, la stazionaria prima della mobile e uniti da una barra, ciascuno troncato ai suoi primi sette caratteri; un nome vuoto compare come «-»: «Distillation (T-3) - S-T-3/M-T-3». La scelta non comanda nessun altro campo; ciò che il procedimento ha fatto lo dicono le fasi, il principio e i parametri degli altri accordion.

2.7.2 Identificativo del passo di separazione

L’identificativo dà un nome a questo passo di separazione all’interno dell’esperimento — abbastanza breve da trovare posto nel pittogramma accanto al nome del procedimento: «Distillation (T-3)».

È l’indirizzo con cui una sostanza ausiliaria si riferisce al passo: nel sottomodulo «Entrata/uscita di sostanza», accordion «Sostanza ausiliaria», il campo «Nome della separazione» accoglie l’identificativo del passo di separazione a cui la sostanza serve.

Quando si inserisce il sottomodulo, il campo è precompilato con T- e un numero: uno più il numero di sottomoduli già presenti nel protocollo. Il terzo blocco di un esperimento si chiama quindi dapprima «T-3». Il numero non viene aggiornato quando altri blocchi vengono spostati o eliminati — un nome che cambiasse a ogni riordino non sarebbe un nome.

La proposta può essere sovrascritta, per esempio con una sigla del quaderno di laboratorio; sono ammessi al massimo 20 caratteri. Un modello non riprende l’identificativo: appartiene al singolo passo, non al suo schema. Il protocollo del decorso nomina l’identificativo nella prima frase del passo di separazione.

2.7.3 Sconosciuto

Sconosciuto è la posizione di partenza della guida rapida e resta scelto finché non venga determinato un altro termine.

Non è un’affermazione e per questo è l’unica voce che non compare nel protocollo del decorso. Un passo di separazione sul cui nome nessuno si è fissato non deve dire nulla del proprio nome — nemmeno «sconosciuto», che si leggerebbe come un referto.

Il pulsante di ripristino del sottomodulo riporta a questa voce, così che una scelta sbagliata si possa annullare — un gruppo di pulsanti di scelta non si può deselezionare altrimenti.

2.7.4 Adsorbimento

L’adsorbimento trattiene una sostanza alla superficie di un solido — carbone attivo, gel di silice, uno scambiatore di ioni — mentre il resto della miscela scorre oltre.

Si scelga questo termine quando la superficie stessa sia l’agente separatore e il passo si concluda con il carico. Se la fase carica viene poi lavata con una fase mobile in modo che le sostanze si separino lungo il letto, il passo è una cromatografia.

2.7.5 Cromatografia

La cromatografia separa le sostanze per il loro diverso tempo di permanenza fra una fase stazionaria e una fase mobile che la attraversa — cromatografia su colonna, su strato sottile, gassosa o liquida.

Il termine è giusto ogni volta che la miscela percorre un cammino e si separa lungo di esso. Ciò che lo distingue da un semplice passo di adsorbimento è il movimento: non «trattenuto o non trattenuto», ma «trattenuto più a lungo o più brevemente».

2.7.6 Decantazione

La decantazione versa via il liquido sovrastante da un sedimento depositato — senza filtro, inclinando il recipiente con moto uniforme.

Nella maggior parte dei casi il termine nomina solo il procedimento stesso, non l’attesa che il solido si depositi: il depositarsi è sedimentazione, il versare è decantazione. Chi registra entrambi registra, a buon diritto, due passi di separazione. Là dove il passo di sedimentazione manca, i chimici esperti di solito lo suppongono implicitamente.

2.7.7 Distillazione

La distillazione separa attraverso la fase vapore: la parte più volatile evapora, condensa altrove e viene raccolta a parte.

Ciò che porta la separazione è la differenza dei punti di ebollizione, non la temperatura da sola. Se il residuo è il bersaglio e il vapore viene scartato, il passo è piuttosto un’evaporazione.

2.7.8 Dialisi

La dialisi lascia migrare particelle piccole attraverso una membrana semipermeabile verso un mezzo esterno mentre le molecole grandi restano indietro — la forza motrice è la differenza di concentrazione.

Il termine si addice quando il solo gradiente sospinge la migrazione. Con un campo elettrico in aggiunta diventa elettrodialisi; se una sovrappressione forza il solvente ad attraversarla, osmosi inversa.

2.7.9 Evaporazione per concentrazione

L’evaporazione vaporizza il solvente e lo scarta; il bersaglio è il residuo che resta indietro.

Il termine dice quale parte conti. Se il vapore viene raccolto perché è il prodotto di valore, il passo appartiene alla distillazione.

2.7.10 Elettrodialisi

L’elettrodialisi tira gli ioni attraverso membrane ionoselettive perché un campo elettrico li sospinge — impiegata per esempio per la dissalazione.

Si distingue dalla dialisi per la sua forza motrice, e dall’elettroforesi per il fatto che a selezionare è la membrana e non la velocità di migrazione.

2.7.11 Elettroforesi

Nell’elettroforesi particelle cariche migrano a velocità diverse attraverso un materiale di supporto in un campo elettrico e si separano così per carica e grandezza.

Il termine copre l’elettroforesi su gel e capillare. Se a separare è una membrana e non la distanza di migrazione, si tratta di elettrodialisi.

2.7.12 Estrazione (per agitazione)

Nell’estrazione per agitazione una sostanza si ripartisce fra due liquidi non miscibili; separate le fasi, essa sta per lo più in una di esse. Uno dei due solventi è di solito una fase acquosa.

Il termine significa estrazione liquido-liquido nell’imbuto separatore. Se un solido viene estratto esaustivamente con solvente in circolo, si tratta di un’estrazione Soxhlet.

2.7.13 Estrazione (Soxhlet)

In un’estrazione viene di solito estratto con un solvente un solido (poroso) o sminuzzato. Là dove un liquido viene estratto con un altro, si parla di solito di agitazione. Si parla di un’estrazione Soxhlet quando il solvente viene ciclicamente evaporato e condensato sopra il campione, poi attraversa il campione per estrarlo e infine torna nel pallone per essere di nuovo evaporato.

Il ricircolo è il tratto distintivo — la stessa piccola porzione di solvente lavora per molte ore. Un singolo versamento non è un’estrazione Soxhlet.

2.7.14 Filtrazione

La filtrazione trattiene il solido a un mezzo filtrante mentre il liquido passa attraverso — sospinta dalla gravità, dal vuoto o dalla sovrappressione.

Il termine si addice al comune filtro di carta o al setto poroso. Là dove il taglio si colloca nell’ordine del micrometro e il lavoro lo fa una membrana, la voce è la microfiltrazione.

2.7.15 Precipitazione

Nella precipitazione una sostanza disciolta viene convertita in una forma poco solubile da un reagente, da un solvente o da un cambiamento di pH e cade come solido.

La precipitazione crea anzitutto la fase che si deve separare; per questo è quasi sempre seguita da un secondo passo — filtrazione, centrifugazione o decantazione.

2.7.16 Liofilizzazione

La liofilizzazione toglie l’acqua dal campione congelato sublimando il ghiaccio direttamente sotto vuoto; il campione resta freddo per tutto il tempo. Riducendo l’energia di attivazione disponibile, il freddo impedisce reazioni secondarie indesiderate durante l’essiccamento.

È la voce che si addice là dove il calore danneggerebbe il prodotto. Senza congelamento e vuoto il passo è un’evaporazione, non una liofilizzazione.

2.7.17 Precipitazione a freddo

Nella precipitazione a freddo una sostanza cade come solido da un solvente perché a 0 °C — in un bagno di ghiaccio o in frigorifero — si scioglie peggio che a temperatura ambiente. A differenza della precipitazione, non viene aggiunto alcun reagente; è il freddo da solo ad abbassare la solubilità.

Scegliete questo termine quando è il raffreddamento a generare il solido. Come per la precipitazione, segue quasi sempre un secondo passo — filtrazione, centrifugazione o decantazione. Se dei cristalli vengono fatti crescere di proposito da una soluzione satura a caldo, il passaggio è una cristallizzazione o una ricristallizzazione.

La temperatura effettivamente raggiunta e il tempo di attesa vanno nei campi di temperatura e durata del passaggio di separazione.

2.7.18 Cristallizzazione

Nella cristallizzazione una sostanza disciolta forma un reticolo cristallino a partire dalla soluzione sovrasatura e si separa così da tutto ciò che resta disciolto.

Il termine significa ottenere cristalli per la prima volta. Se materiale già cristallino viene disciolto e cristallizzato di nuovo per purificarlo, quella è una ricristallizzazione.

2.7.19 Microfiltrazione

La microfiltrazione separa a una membrana con pori nell’ordine del micrometro — abbastanza fine per cellule, torbidità e particelle più grandi, permeabile alle molecole disciolte.

Il termine dice qualcosa sul taglio, non sull’apparecchio. Appartiene alla membrana; il filtro di carta resta una filtrazione.

2.7.20 Sedimentazione

Nella sedimentazione le particelle più pesanti affondano nel campo gravitazionale finché sopra il sedimento sta una fase superiore limpida.

La sedimentazione è il depositarsi stesso, e richiede tempo. Se una centrifuga sostituisce l’attesa, è centrifugazione; versare via dopo è decantazione.

2.7.21 Sublimazione

Nella sublimazione un solido passa direttamente alla fase gassosa e si deposita su una superficie fredda di nuovo come solido — senza essere mai stato liquido.

Separa le parti sublimabili da quelle non sublimabili e dà spesso materiale molto puro. Applicato all’acqua di un campione congelato, lo stesso processo si chiama liofilizzazione.

2.7.22 Osmosi inversa

L’osmosi inversa forza il solvente attraverso una membrana densa a una pressione superiore alla pressione osmotica; le sostanze disciolte restano indietro.

Il tratto distintivo è la pressione contro il gradiente naturale. Senza di essa il solvente migra nell’altro senso — quella è dialisi.

2.7.23 Ricristallizzazione

La ricristallizzazione purifica materiale già cristallino: viene disciolto a caldo, la soluzione viene raffreddata e la sostanza cristallizza più pura di prima.

Un solo passaggio basta di rado. Se il procedimento viene ripetuto finché il punto di fusione smette di muoversi, ogni ripetizione spetta al registro come stadio a sé.

2.7.24 Centrifugazione

La centrifugazione accelera la sedimentazione nel campo centrifugo; separa in minuti ciò per cui la gravità avrebbe bisogno di ore, e compatta di più il sedimento.

La velocità o l’accelerazione spettano ai parametri — senza di esse il passo non è ripetibile, poiché «centrifugato» copre tanto 500 quanto 15 000 giri.

2.7.25 Altro (…)

Altro è la voce per un processo di separazione che nessuno dei termini elencati descrive correttamente.

La scelta è facoltativa. Aiuta solo a evitare fraintendimenti e a formulare il protocollo del decorso in modo più conciso.

2.8.1 Aspetti procedurali della separazione

Questo blocco contiene gli aspetti procedurali della separazione: contenuto di umidità, conduzione in controcorrente e bisogno di sostanze ausiliarie.

Questi aspetti determinano l’esecuzione pratica della separazione — sono le condizioni al contorno che decidono la nitidezza della separazione e lo sforzo.

2.8.2 Umidità dell'aria in laboratorio = umidità nel sistema di separazione? (%)

Qui sta l’umidità dell’aria del laboratorio che è in contatto con il sistema di separazione là dove non è presente alcuna atmosfera di gas protettivo. L’umidità dell’aria del laboratorio può così influenzare l’umidità nel sistema di separazione e con essa l’efficienza della separazione.

L’acqua altera l’interazione fra le sostanze e la fase stazionaria, e con essa le velocità di migrazione e la nitidezza della separazione; può inoltre reagire con il preparato stesso.

2.8.3 Funzionamento in controcorrente (⇅)

Qui sta se la separazione si svolga in controcorrente — fase stazionaria e mobile, oppure due flussi di materia, condotti in direzioni opposte. Il flusso di materia proveniente dal reattore conta allora nominalmente come quello stazionario.

La conduzione in controcorrente può migliorare considerevolmente l’efficienza della separazione o semplificare il procedimento: per quantità maggiori è superiore a un processo discontinuo, limitato a una quantità massima. Porta con sé proprie premesse di ingegneria di processo.

2.8.4 Sostanza ausiliaria necessaria (⊕!)

Qui sta se la separazione abbia bisogno di una sostanza ausiliaria — un precipitante, un complessante, un solubilizzante, uno schiumogeno, un antischiuma, un flocculante, un degommante, …

Una sostanza ausiliaria può rendere possibile o migliorare notevolmente una separazione e insieme deve essere di nuovo rimossa come impurezza. L’annotazione tiene così in vista anche la necessaria purificazione successiva.

2.8.5 Strato di separazione [membrana/filtro/setaccio] (⦀)

Qui sta se la separazione usi uno strato di separazione — una membrana, un filtro o un setaccio attraverso cui la miscela viene condotta.

Lo strato di separazione è un componente del procedimento e non una sostanza ausiliaria: non viene mescolato al prodotto e non deve essere rimosso dopo come impurezza. È tipico dei metodi di filtrazione, a membrana e di setacciatura. Il materiale dello strato di separazione non dovrebbe reagire con le sostanze né direttamente né in modo catalitico (catalizzatore di superficie).

Ciò che non spetta qui: solventi, precipitanti ed eluenti. Quelli sono sostanze ausiliarie e vengono registrati nel campo accanto.

2.9.1 Durata della separazione

Questo blocco contiene l’intervallo di tempo su cui si svolge la separazione: inizio, fine e l’intervallo calcolato da essi o immesso a mano. Se nell’intervallo manca l’unità di tempo, si assume il minuto (min) come unità.

Molti metodi di separazione hanno bisogno di una durata minima per raggiungere una risoluzione sufficiente; senza l’intervallo di tempo resta aperto se la separazione sia giunta a compimento.

Un tempo di separazione troppo breve lascia la risoluzione incompleta, uno troppo lungo costa fatica e può mettere in pericolo le sostanze sensibili.

2.9.2 Durata (qualitativa)

Qui sta la durata come denominazione usuale invece di una coppia di marche temporali — «alcuni minuti», «durante la notte», «diversi giorni». Sta ACCANTO all’intervallo di tempo misurato, non al suo posto: chi ha entrambi immette entrambi.

Ogni termine porta con sé il suo valore sostitutivo in secondi. I valori sono valori medi di formulazioni usuali, non limiti — «durante la notte» viene letto come 18 h, non come la durata esatta della notte.

2.10.1 Temperatura e pressione

Questo blocco contiene le condizioni di temperatura e di pressione della separazione.

Entrambe le grandezze muovono le solubilità, gli equilibri di ripartizione e le volatilità su cui riposano molti processi di separazione; senza di esse il procedimento di separazione non è riproducibile.

2.10.2 Valore all'ingresso / differenza (Principale)

Qui sta il valore principale del parametro — la temperatura di separazione, la pressione di separazione.

È il valore all’interno del sistema di separazione. Può valere per l’intero sistema, uscita compresa, oppure solo dentro il sistema mentre all’uscita regna un valore diverso. Spesso è proprio quella differenza a rendere possibile la separazione.

2.10.3 Valore allo scarico (Aggiuntivo)

Qui sta il valore all’uscita — il parametro all’uscita del sistema di separazione.

Concordando con il valore all’interno del sistema, lo stesso valore regna ovunque. Discostandosene, c’è un gradiente fra sistema di separazione e uscita, ed è quella differenza a realizzare la separazione.

2.10.4 Temperatura (T)

Qui sta la temperatura alla quale la separazione avviene. Il secondo campo della riga contiene, se indicata, la temperatura divergente all’uscita della frazione separata.

La temperatura sposta le solubilità, tensioni di vapore e coefficienti di ripartizione su cui poggiano la distillazione, l’estrazione e molti altri processi di separazione.

2.10.5 Pressione (p)

Qui sta la pressione alla quale la separazione avviene. Il secondo campo della riga contiene, se indicata, la pressione divergente all’uscita della frazione separata.

La pressione sposta punti di ebollizione e solubilità dei gas; una distillazione sotto vuoto, per esempio, risparmia le sostanze termicamente sensibili.

2.10.6 Temperatura (Qual. T., qualitativa)

Qui sta la temperatura come denominazione usuale invece di un valore misurato — «temperatura ambiente», «bagno di ghiaccio», «bagno d’olio fumante». Viene scelto esattamente un termine; senza scelta l’indicazione resta fuori dal protocollo.

Ogni termine porta con sé il suo valore convenzionale in kelvin — nella parentesi dell’etichetta e come valore leggibile dalla macchina nel markup. Una temperatura che non è mai stata misurata resta così un’affermazione fondata e non una congettura.

2.10.7 Pressione (Qual. p, qualitativa)

Qui sta la pressione come nome consueto invece di un valore misurato — «tromba ad acqua», «pressione normale», «alto vuoto». Si sceglie esattamente un termine; senza scelta la voce resta fuori dal registro.

I termini sono ordinati per valore e lo indicano in notazione scientifica in pascal (da 1·10⁻¹ fino a 1·10⁹ Pa). Su dieci potenze di dieci un’unità comune si legge meglio di un passaggio tra kPa, MPa e GPa.

2.11.1 Agitazione

Questo blocco contiene l’agitazione — con quanta forza il sistema di separazione venga mosso, e con quale strumento.

La miscelazione meccanica contribuisce a decidere se le fasi si incontrino o si separino: agitare troppo poco lascia gli strati fermi, agitare troppo lacera un confine appena formato. Per questo l’agitazione sta accanto ai parametri misurati intensivi e non dentro di essi.

2.11.2 Livello di agitazione nella parte principale (Main)

Questa colonna porta il livello di agitazione nella prima parte o nella parte principale della separazione: la scelta sulla scala fissa e, accanto, un valore misurato con un’unità, per esempio 120 giri/min.

Il livello è grossolano e perciò confrontabile ovunque; il numero accanto è esatto e vale solo per questo apparecchio. Insieme dicono più di ciascuno da solo.

2.11.3 Livello di agitazione nella seconda parte (Add)

Questa colonna porta il livello di agitazione nella seconda parte o nella parte aggiuntiva della separazione — la stessa scala e lo stesso valore misurato che a sinistra, ma per l’altra sezione.

Dove l’agitazione varia lungo un periodo, solo la coppia di entrambi i livelli descrive il processo; con agitazione costante questa colonna resta vuota.

2.11.4 Intensità di agitazione (↺)

Qui sta l’intensità di agitazione con cui la fase viene mossa durante la separazione. Accanto a ciascuno dei due livelli può stare un valore misurato con un’unità, per esempio 120 giri/min.

La scala fissa va da -- rigido e - calmo passando per indefinito fino a + delicato, ++ forte, * turbolento e ** agitazione/impasto caotico. La miscelazione meccanica influenza sostanzialmente il comportamento di reazione e di separazione.

2.11.5 Tipo di agitatore (⚙️)

Qui sta quale strumento di agitazione è stato usato: un agitatore magnetico, un agitatore KPG (KPG = apparecchio di vetro di precisione stirato al nucleo; un albero di vetro azionato con una pala rigida) o un ugello di miscelazione.

I tre non si distinguono soltanto per la forza ma per il tipo di moto che producono. Un’ancoretta magnetica sospinge il liquido presso il fondo del recipiente e si blocca in miscele viscose o fortemente cariche; un agitatore KPG raggiunge l’intero volume e tollera le sospensioni; un ugello miscelatore mescola con un getto invece che con una parte rotante e può nel farlo introdurre un gas o un secondo liquido. In una separazione lo strumento decide se le due fasi si incontrino davvero: un’estrazione agitata solo presso il fondo lascia la fase superiore quasi intatta.

✋ Miscelazione manuale significa che si è mescolato a mano, senza un agitatore motorizzato. Può trattarsi di far ruotare una beuta, mescolare con una bacchetta di vetro o una spatola, triturare in un mortaio o usare un frullino manuale. La specifica accanto indica quale di questi è stato usato.

Ciò che non appartiene qui: con quanta forza si sia agitato. A questo servono la scala d’intensità e l’indicazione accanto.

2.11.6 Specifica dell'agitatore (📝)

Questo campo di testo libero contiene l’esatto strumento di agitazione della separazione: modello, velocità e la geometria dell’elemento agitatore — per esempio «Rühry Cool Dauerwelle, 2000 giri/min, asta a induzione».

Il campo è testo libero di proposito. Elencare ogni apparecchio del mondo sarebbe interminabile e superato entro un anno, mentre l’unica cosa che rende ripetibile una prova — questo apparecchio, a questa velocità, con questo elemento agitatore — sta in una sola riga.

Vale la pena annotare la velocità anche quando il numero appare poco vistoso. La scala qui sopra dice «fortemente agitato», ma la stessa formulazione copre 200 e 900 giri/min, e tra le due sta la differenza tra una sospensione e un pallone schizzato.

2.12.1 Intensivo

Questo blocco contiene ulteriori parametri liberamente definibili della separazione.

Ogni procedimento di separazione può avere proprie variabili di comando — portata, spessore di strato, intensità di campo. Non hanno un campo proprio e vengono nominate qui.

2.12.2 Valore all'interno del sistema di separazione (Main)

Qui sta il valore principale di un ulteriore parametro di separazione scelto liberamente — il suo valore all’interno del sistema di separazione.

Quel valore o vale per l’intero sistema, uscita compresa, oppure differisce dal valore all’uscita e provoca così la separazione.

2.12.3 Valore in uscita (Add)

Qui sta il valore all’uscita del parametro di separazione scelto liberamente.

Uno scostamento dal valore all’interno del sistema di separazione è il gradiente che sospinge la separazione; la coincidenza significa un parametro costante in tutto il sistema.

2.12.4 Grandezza estensiva 1 (Est. 1)

La prima riga del blocco «Estensivo» registra una grandezza estensiva liberamente nominabile della separazione — una che cresce con la grandezza del lotto: numero di piatti teorici, lunghezza di colonna, superficie di membrana, volume di letto riempito.

Il campo del nome porta la designazione, il campo centrale il valore con la sua unità, quello destro un valore di riferimento a cui rapportarlo. Entrambi i campi di valore sono indipendenti — da essi non si calcola nulla.

Le grandezze estensive vale la pena registrarle perché scalano. Un numero di piatti o una lunghezza di colonna spiega perché lo stesso procedimento separi in un laboratorio e in un altro no.

2.12.5 Grandezza estensiva 2 (Est. 2)

La seconda riga del blocco «Estensivo» contiene un’ulteriore grandezza estensiva, il più delle volte una ritenzione: la distanza che una sostanza ha percorso, rapportata alla distanza del fronte o di un riferimento.

Valore e riferimento sono annotati separatamente e di proposito. Il quoziente dei due sarebbe presto formato, ma solo i due numeri grezzi dicono su quale lastra, in quale camera e rispetto a quale fronte il valore sia stato letto.

Chi voglia far calcolare il valore relativo troverà il componente porthd-retentionvalue nel sottomodulo «Caratterizzare»; questa riga resta di proposito scarna.

2.12.6 Parametro liberamente definibile 1 (? - sconosciuto)

I primi due campi contengono un parametro di separazione liberamente nominabile insieme alla sua propria designazione; il terzo contiene, se compilato, il parametro divergente all’uscita. Può essere la tensione elettrica, l’intensità del campo magnetico o la purtroppo non normata intensità di agitazione.

Come per la temperatura e la pressione, il valore può valere all’interno del sistema di separazione oppure differire dal valore all’uscita — una tale differenza può portare la separazione. Spesso interessano più grandezze particolari nello stesso tempo; a questo servono il secondo e il terzo parametro libero.

2.12.7 Parametro liberamente definibile 2 (? - sconosciuto)

I primi due campi contengono un secondo parametro di separazione liberamente nominabile insieme alla sua propria designazione; il terzo contiene, se compilato, il parametro divergente all’uscita.

Come per la temperatura e la pressione, il valore può valere all’interno del sistema di separazione oppure differire dal valore all’uscita — una tale differenza può portare la separazione. Le separazioni complesse possono coinvolgere una moltitudine di variabili di comando, e questo campo tiene posto per l’ultima di esse.

2.13.1 Condizioni quadro della separazione

Questo blocco contiene le particolari condizioni quadro sotto le quali la separazione si è svolta: oscurità, schermatura, secchezza con l’agente essiccante impiegato e separazione dall’atmosfera di lavoro.

Una sostanza può sopravvivere alla reazione e perire poi durante la lavorazione. Una colonna aperta all’aria, una frazione lasciata alla luce, un solvente che ha captato umidità — la perdita ricade allora sulla separazione, non sulla sintesi. Ciò che qui si registra è quali influssi perturbanti siano stati deliberatamente esclusi.

2.13.2 Atmosfera di gas inerte (▣)

Qui sta che la separazione avviene sotto atmosfera di gas protettivo. La condizione vale tanto per il sistema di separazione stesso quanto per l’uscita.

Le sostanze da separare possono essere sensibili all’aria o all’ossigeno e non devono ossidarsi durante la separazione.

2.13.3 Separazione al buio (☀)

Qui sta che la separazione avviene con esclusione della luce. La condizione vale tanto per il sistema di separazione stesso quanto per l’uscita, cioè per le frazioni ottenute.

Le sostanze fotosensibili si decomporrebbero durante la separazione sotto l’azione della luce.

2.13.4 Senza elettrosmog (¬↯)

Qui sta che la separazione avviene libera da campi elettromagnetici perturbanti. La condizione vale tanto per il sistema di separazione stesso quanto per l’uscita. Si tenga presente che un agitatore magnetico porta nel sistema un campo magnetico considerevolmente più forte del campo magnetico terrestre e conta quindi anche come elettrosmog lieve.

Là dove il principio di separazione riposa su forze elettriche o magnetiche, i campi esterni lo perturbano. I campi elettromagnetici possono inoltre influenzare la reazione o la formazione di cristalli.

2.13.5 Secchezza (☂)

Qui sta che la separazione avviene con esclusione dell’umidità. La condizione vale tanto per il sistema di separazione stesso quanto per l’uscita; il grado di secchezza e gli agenti essiccanti impiegati spettano al campo accanto. Altrimenti si instaura un’interazione con l’umidità dell’aria del laboratorio.

L’umidità altera l’interazione con la fase stazionaria e danneggia le sostanze sensibili all’idrolisi.

2.13.6 Agente essiccante (Tm)

Qui sta quale agente essiccante è stato usato, se si è lavorato in condizioni secche secondo la casella di spunta. Da ciò si può stimare il grado di secchezza raggiunto approssimativamente. La condizione vale tanto per il sistema di separazione stesso quanto per l’uscita.

Gli agenti differiscono marcatamente per forza e meccanismo: sodio e litio nonché P₂O₅ agiscono chimicamente (molto forti); setacci molecolari, solfato di calcio e gel di silice agiscono per adsorbimento (da ultrasecco a moderato); l’ossido di calcio chimicamente e per adsorbimento. «?» indica un agente sconosciuto, «altro» uno non elencato.

2.14.1.1 Aspetti chimici della fase stazionaria

Questo blocco contiene gli aspetti chimici della fase stazionaria:

• Umidità: secco, umido, bagnato oppure aria di laboratorio — il contenuto d’acqua governa l’adsorbimento e l’attività del mezzo stazionario.
• Comportamento acido-base (Brønsted): protico (H), debolmente protico (h), anfotero (A), aprotico (N), ionico (I), accettore di protoni (oh) fino ad accettore forte (OH) — determina lo scambio di protoni e la selettività.
• Categoria di sostanza (selezione multipla): metallo, magnetico, acido o base duro/molle, ionico, polare, acido/base di Lewis, aromatico, alifatico, inerte.

La natura chimica della fase stazionaria decide quali sostanze vengono trattenute, e con quanta forza.

2.14.1.2 Umidità (fase stazionaria)

Qui sta l’umidità della fase stazionaria — il contenuto d’acqua o di solvente del mezzo separatore.

• Secco: mezzo attivato e anidro — massimo potere di adsorbimento.
• Umido / bagnato: carico d’acqua in parte o fortemente — disattivato, legame più debole.
• Aria di laboratorio: in equilibrio con l’umidità dell’ambiente — uno stato di riferimento riproducibile.

L’umidità sposta la forza di adsorbimento e la selettività del mezzo.

2.14.1.3 Comportamento acido-base (fase stazionaria)

Questo campo registra il comportamento acido-base secondo Brønsted della fase stazionaria — la sua capacità di cedere o di accettare protoni.

• Protico (H) / debolmente protico (h): donatore di protoni di forza diversa.
• Anfotero (A): può tanto cedere quanto accettare protoni.
• Aprotico (N): nessuno scambio di protoni.
• Ionico (I): costituito da ioni.
• Accettore di protoni (oh) / accettore forte (OH): basico, capta protoni.

Il comportamento acido-base governa l’interazione con le sostanze protiche e la loro ritenzione.

2.14.1.4 Categoria di sostanza (fase stazionaria)

Questo campo assegna la fase stazionaria a una o più categorie di sostanza (selezione multipla).

• Metallo / magnetico: mezzi metallici o magnetizzabili.
• Acido o base duro/molle, acido/base di Lewis: due concetti acido-base diversi — il concetto di Lewis sottolinea le proprietà di accettore/donatore di doppietti elettronici (piuttosto nelle molecole organiche), mentre il concetto HSAB guarda di più al rapporto carica/raggio e alla polarizzabilità (piuttosto nelle sostanze inorganiche, di tipo salino).
• Ionico / polare: interazioni cariche o polari.
• Aromatico / alifatico: sistema π o struttura a catena.
• Inerte: chimicamente poco reattivo in larga misura.

La categoria descrive secondo quali tipi di interazione il mezzo separa.

2.14.2.1 Aspetti chimici della fase mobile

Questo blocco contiene gli aspetti chimici della fase mobile:

• Umidità: secco, umido, bagnato oppure aria di laboratorio — il contenuto d’acqua governa la forza eluente e l’attività del mezzo mobile.
• Comportamento acido-base (Brønsted): protico (H), debolmente protico (h), anfotero (A), aprotico (N), ionico (I), accettore di protoni (oh) fino ad accettore forte (OH) — determina lo scambio di protoni e la selettività.
• Categoria di sostanza (selezione multipla): metallo, magnetico, acido o base duro/molle, ionico, polare, acido/base di Lewis, aromatico, alifatico, inerte.

La natura chimica della fase mobile comanda la velocità di migrazione delle sostanze e con essa la nitidezza della separazione.

2.14.2.2 Umidità (fase mobile)

Qui sta l’umidità della fase mobile — il contenuto d’acqua o di solvente del mezzo di trasporto.

• Secco: eluente anidro — azione forte, non diluita.
• Umido / bagnato: portatore d’acqua in parte o fortemente — modifica la forza eluente.
• Aria di laboratorio: in equilibrio con l’umidità dell’ambiente — uno stato di riferimento riproducibile.

L’umidità sposta la forza eluente e con essa la migrazione delle sostanze.

2.14.2.3 Comportamento acido-base (fase mobile)

Questo campo registra il comportamento acido-base secondo Brønsted della fase mobile — la sua capacità di cedere o di accettare protoni.

• Protico (H) / debolmente protico (h): donatore di protoni di forza diversa.
• Anfotero (A): può tanto cedere quanto accettare protoni.
• Aprotico (N): nessuno scambio di protoni.
• Ionico (I): costituito da ioni.
• Accettore di protoni (oh) / accettore forte (OH): basico, capta protoni.

Il comportamento acido-base governa l’interazione con le sostanze protiche e la loro velocità di migrazione.

2.14.2.4 Categoria di sostanza (fase mobile)

Questo campo assegna la fase mobile a una o più categorie di sostanza (selezione multipla).

• Metallo / magnetico: mezzi metallici o magnetizzabili.
• Acido o base duro/molle, acido/base di Lewis: due concetti acido-base diversi — il concetto di Lewis sottolinea le proprietà di accettore/donatore di doppietti elettronici (piuttosto nelle molecole organiche), mentre il concetto HSAB guarda di più al rapporto carica/raggio e alla polarizzabilità (piuttosto nelle sostanze inorganiche, di tipo salino).
• Ionico / polare: interazioni cariche o polari.
• Aromatico / alifatico: sistema π o struttura a catena.
• Inerte: chimicamente poco reattivo in larga misura.

La categoria descrive secondo quali tipi di interazione il mezzo di trasporto separa.

2.14.3.1 Aspetti chimici della seconda fase stazionaria

Questo blocco descrive gli aspetti chimici della seconda fase stazionaria (umidità, comportamento acido-base, categoria di sostanza). Si riferisce alla fase scelta sotto «2ª fase» — anche quella fase viene tenuta ferma dal procedimento di separazione.

• Umidità: secco, umido, bagnato oppure aria di laboratorio.
• Comportamento acido-base (Brønsted): da protico (H) fino ad accettore di protoni forte (OH).
• Categoria di sostanza (selezione multipla): metallo, magnetico, acido o base duro/molle, ionico, polare, acido/base di Lewis, aromatico, alifatico, inerte.

Il blocco resta bloccato finché non è scelta alcuna seconda fase, così che non venga registrata alcuna chimica per una fase che non esiste.

2.14.3.2 Umidità (seconda fase stazionaria)

Questo campo registra l’umidità della seconda fase stazionaria — il suo contenuto d’acqua o di solvente.

• Secco: anidro, in piena attività.
• Umido / bagnato: carico d’acqua in parte o fortemente — disattivato.
• Aria di laboratorio: in equilibrio con l’umidità dell’ambiente, uno stato di riferimento riproducibile.

Il valore è registrato separatamente dalla fase principale, perché entrambe le fasi possono portare umidità diverse.

2.14.3.3 Comportamento acido-base (seconda fase stazionaria)

Questo campo registra il comportamento acido-base secondo Brønsted della seconda fase stazionaria — la sua capacità di cedere o di accettare protoni.

• Protico (H) / debolmente protico (h): donatore di protoni di forza diversa.
• Anfotero (A): può tanto cedere quanto accettare protoni.
• Aprotico (N): nessuno scambio di protoni.
• Ionico (I): costituito da ioni.
• Accettore di protoni (oh) / accettore forte (OH): basico, capta protoni.

Insieme alla fase principale l’immissione mostra se le due fasi differiscono nel loro scambio di protoni.

2.14.3.4 Categoria di sostanza (seconda fase stazionaria)

Questo campo assegna la seconda fase stazionaria a una o più categorie di sostanza (selezione multipla).

• Metallo / magnetico: mezzi metallici o magnetizzabili.
• Acido o base duro/molle, acido/base di Lewis: due concetti acido-base diversi — il concetto di Lewis sottolinea le proprietà di accettore/donatore di doppietti elettronici (piuttosto nelle molecole organiche), mentre il concetto HSAB guarda di più al rapporto carica/raggio e alla polarizzabilità (piuttosto nelle sostanze inorganiche, di tipo salino).
• Ionico / polare: interazioni cariche o polari.
• Aromatico / alifatico: sistema π o struttura a catena.
• Inerte: chimicamente poco reattivo in larga misura.

Le categorie compaiono nel pittogramma a destra dei glifi di fase, di fronte a quelle della fase principale.

2.14.4.1 Aspetti chimici della seconda fase mobile

Questo blocco descrive gli aspetti chimici della seconda fase mobile (umidità, comportamento acido-base, categoria di sostanza). Si riferisce alla fase scelta sotto «2ª fase» — anche quella fase viene mossa dal procedimento di separazione.

• Umidità: secco, umido, bagnato oppure aria di laboratorio.
• Comportamento acido-base (Brønsted): da protico (H) fino ad accettore di protoni forte (OH).
• Categoria di sostanza (selezione multipla): metallo, magnetico, acido o base duro/molle, ionico, polare, acido/base di Lewis, aromatico, alifatico, inerte.

Il blocco resta bloccato finché non è scelta alcuna seconda fase, così che non venga registrata alcuna chimica per una fase che non esiste.

2.14.4.2 Umidità (seconda fase mobile)

Questo campo registra l’umidità della seconda fase mobile — il suo contenuto d’acqua o di solvente.

• Secco: anidro, in piena attività.
• Umido / bagnato: carico d’acqua in parte o fortemente — disattivato.
• Aria di laboratorio: in equilibrio con l’umidità dell’ambiente, uno stato di riferimento riproducibile.

Il valore è registrato separatamente dalla fase principale, perché entrambe le fasi possono portare umidità diverse.

2.14.4.3 Comportamento acido-base (seconda fase mobile)

Questo campo registra il comportamento acido-base secondo Brønsted della seconda fase mobile — la sua capacità di cedere o di accettare protoni.

• Protico (H) / debolmente protico (h): donatore di protoni di forza diversa.
• Anfotero (A): può tanto cedere quanto accettare protoni.
• Aprotico (N): nessuno scambio di protoni.
• Ionico (I): costituito da ioni.
• Accettore di protoni (oh) / accettore forte (OH): basico, capta protoni.

Insieme alla fase principale l’immissione mostra se le due fasi differiscono nel loro scambio di protoni.

2.14.4.4 Categoria di sostanza (seconda fase mobile)

Questo campo assegna la seconda fase mobile a una o più categorie di sostanza (selezione multipla).

• Metallo / magnetico: mezzi metallici o magnetizzabili.
• Acido o base duro/molle, acido/base di Lewis: due concetti acido-base diversi — il concetto di Lewis sottolinea le proprietà di accettore/donatore di doppietti elettronici (piuttosto nelle molecole organiche), mentre il concetto HSAB guarda di più al rapporto carica/raggio e alla polarizzabilità (piuttosto nelle sostanze inorganiche, di tipo salino).
• Ionico / polare: interazioni cariche o polari.
• Aromatico / alifatico: sistema π o struttura a catena.
• Inerte: chimicamente poco reattivo in larga misura.

Le categorie compaiono nel pittogramma a destra dei glifi di fase, di fronte a quelle della fase principale.

2.15.1 Particolarità

Questa fisarmonica contiene ciò che la separazione ha di particolare: se si sia svolta in più stadi, quale stadio questo blocco descriva e a quale processo più ampio il passo appartenga. Anche la conduzione in controcorrente e altre particolarità del montaggio spettano qui.

Una separazione a più stadi non è un tentativo ripetuto ma un tentativo a parti — una colonna percorsa due volte, un’estrazione contro tre porzioni fresche di solvente. Solo il numero di stadio dice a quale parte della resa si riferiscano le cifre qui sotto.

2.15.2 Separazione a più stadi (⇶)

Questo contrassegno dice che la separazione non si è svolta in un solo passaggio: una colonna percorsa due volte, un’estrazione contro tre porzioni fresche di solvente, una ricristallizzazione ripetuta finché il punto di fusione ha smesso di muoversi. Anche l’uso di una colonna Vigreux in una distillazione può essere considerato una separazione a più stadi.

Cambia il modo in cui si deve leggere tutto ciò che segue. Senza il contrassegno un secondo stadio sembra una ripetizione dell’esperimento con valori divergenti; con esso è la continuazione del primo, e una resa che cala di stadio in stadio è il decorso atteso e non una contraddizione.

Ciò che non spetta qui: quanti stadi ci siano stati. Questo lo portano il numero di stadio e il nome del procedimento accanto.

2.15.3 Numero di stadio (#)

Qui sta il numero dello stadio che questo blocco descrive — 1 per il primo passaggio, 2 per il secondo, e così via. Il conteggio inizia da 1 e corre senza lacune.

Il numero è il riferimento di ogni grandezza del blocco. Una resa del 60 % significa una cosa dopo il primo stadio e tutt’altra dopo il terzo; senza di esso i valori di più stadi non si possono distinguere, e una resa complessiva calcolata da essi sbaglia di fattori interi.

Ciò che non spetta qui: uno zero. Un campo vuoto non è lo stadio 0 ma «non indicato», e per una separazione svoltasi in un solo passaggio resta vuoto.

2.15.4 Parte del nome di processo (✎)

Questo campo nomina il processo più ampio di cui questo passo di separazione fa parte — «lavorazione del lotto 14», «cascata di purificazione A», «serie in controcorrente 3».

Serve perché gli stadi di una separazione a più stadi sono sparsi su più blocchi. Il numero di stadio dice quale sia, le fasi e i parametri dicono che cosa sia successo — solo questo nome rilega di nuovo gli stadi tra loro.

Testo libero di proposito: come si chiami un processo è cosa del laboratorio e di chi tiene il registro, e una lista chiusa costringerebbe un passo in un cassetto che non gli si addice.

3.2.1 Nome della frazione

Qui sta il nome della frazione caratterizzata. Per impostazione predefinita il campo è vuoto e si riferisce allora alla frazione immediatamente precedente; il completamento automatico offre tutti i nomi di frazione assegnati nei sottomoduli «Separare», e al loro posto può essere immesso un nome libero.

Il nome è ciò che lega questa caratterizzazione a una determinata frazione; senza di esso la misura sta accanto alla separazione senza appartenere ad alcuna sua parte.

3.3.1 Descrizione della sostanza

Questa fisarmonica contiene quale aspetto abbia la sostanza: stato di aggregazione, purezza misurata e il colore osservato. L’indicazione del produttore viene accettata anch’essa come purezza misurata, finché il recipiente e il suo contenuto appaiano esteriormente degni di fiducia.

Queste sono le proprietà che un lettore può verificare senza strumento — il primo confronto con ciò che era atteso, e la descrizione piana alla quale ogni misura successiva si aggancia.

3.3.2 Dati teorici / calcolati (Calc)

Qui sta che la sostanza è caratterizzata da dati teorici o calcolati — da calcoli quantochimici o da valori tabulati.

I dati calcolati possono servire da campione di riferimento: le proprietà misurate possono essere verificate contro valori attesi calcolati. L’immissione qui dice però soltanto qualcosa di generale. Può essere che almeno una caratterizzazione non sia stata fatta per confronto con valori della letteratura ma abbia poggiato su valori ottenuti per calcolo. L’immissione può altrettanto bene dire soltanto che per la sostanza sono stati condotti e documentati certi calcoli teorici più profondi (calcoli quantomeccanici, simulazioni di reattività, calcoli di campo di forze, …).

3.3.3 Stato di aggregazione della sostanza (Fase)

Qui sta lo stato di aggregazione — solido, liquido, gassoso, disciolto — della sostanza o frazione caratterizzata nelle condizioni di conservazione. Quando la frazione è una miscela, il valore può essere anche ?.

Lo stato di aggregazione determina maneggio, conservazione e lavorazione ulteriore e dà un primo indizio dell’identità della sostanza.

3.3.4 Purezza misurata (Pur)

Qui viene indicata la purezza della sostanza. Presa dalla scheda tecnica del produttore (dalla qualità tecnica alla qualità analitica) oppure verificata con misure proprie documentate (spettrometria di massa, TLC, titolazioni, …).

Le impurezze disturbano le reazioni successive, falsano le misure e riducono la resa dei passi ulteriori. La classificazione decide se il prodotto sia adatto allo scopo previsto o se debba essere purificato ancora.

3.3.5 Colore

Il colore osservato di una sostanza è un criterio di descrizione molto vistoso e molto povero, perché già tracce di materia estranea possono cambiare il colore. Gli unici criteri confrontabili ancora più poveri sono un sapore marcato o un odore penetrante — aspetti dei quali questo modulo fa deliberatamente a meno, in vista di possibili pericoli per la salute. (Nota: se il laboratorio odora, la ventilazione del laboratorio è guasta, e con essa la vostra sicurezza è a rischio.)

Il colore è la prima e la più economica osservazione: distingue le sostanze, indica ossidazione o decomposizione, e uno scostamento dal colore atteso è spesso il primo segno che qualcosa è andato storto. Il campo fissa un’impressione che altrimenti resta soltanto nel ricordo.

3.4.1 Spettroscopia infrarossa (IR)

La spettroscopia infrarossa esamina le vibrazioni dei legami molecolari e rende visibili i gruppi funzionali.

Essa mostra la presenza di gruppi caratteristici — carbonile, ossidrile, ammine — e sostiene con ciò la struttura presunta. Uno schema di bande caratteristico conferma l’identità della sostanza e può rivelare impurezze o conversioni incomplete.

3.4.2 Spettroscopia a microonde (MW)

La spettroscopia a microonde è correlata agli stati di rotazione delle molecole nella fase gassosa.

Essa fornisce informazioni molto precise su geometria molecolare e momenti d’inerzia e rende con ciò accessibili lunghezze di legame e angoli di molecole più piccole.

3.4.3 Spettroscopia UV/Vis

La spettroscopia UV/Vis misura l’assorbimento di luce ultravioletta e visibile da parte di transizioni elettroniche.

Essa coglie sistemi coniugati, colore e concentrazioni; tramite la legge di Beer-Lambert fornisce inoltre misure quantitative di concentrazione. Ciò che rende accessibile è la struttura elettronica e il contenuto di una sostanza, e con essi la sua identità e purezza.

3.4.4 Spettroscopia a raggi X (Xray)

La spettroscopia a raggi X usa la radiazione X per raggiungere la composizione elementare e gli stati di legame.

Essa fornisce informazioni specifiche degli elementi e può mostrare la presenza di determinati elementi e i loro stati di ossidazione.

3.4.5 Spettroscopia Mössbauer (Möß)

La spettroscopia Mössbauer esamina l’assorbimento di risonanza della radiazione gamma da parte dei nuclei atomici, soprattutto del ferro.

Essa risolve differenze molto fini dell’intorno nucleare e raggiunge lo stato di ossidazione, lo stato di spin e l’intorno di coordinazione di composti contenenti ferro e simili.

3.4.6 Spettrometria di massa (MS)

La spettrometria di massa determina la massa delle molecole e dei loro frammenti dopo la ionizzazione.

Essa dà direttamente la distribuzione isotopica delle masse molari (quando non vi è frammentazione), e lo schema di frammentazione permette conclusioni sulla struttura. La sua sensibilità rende inoltre visibili tracce di impurezze.

3.4.7 Spettroscopia di emissione atomica / assorbimento atomico (AES)

La spettroscopia di emissione atomica e di assorbimento atomico determinano gli elementi tramite la luce che i loro atomi emettono o assorbono.

Esse colgono metalli e altri elementi quantitativamente, fino a basse concentrazioni, e danno così il contenuto in elementi della sostanza.

3.4.8 Polarizzazione ottica (Pol)

La misura ottica di polarizzazione registra di quanto una sostanza ruoti il piano di vibrazione della luce polarizzata.

Essa mostra attività ottica e chiralità e distingue isomeri speculari. Per un principio attivo chirale è la misura che stabilisce la purezza stereochimica.

3.4.9 Analisi della struttura cristallina (Xtal)

L’analisi di struttura cristallina — di norma mediante diffrazione dei raggi X — determina la disposizione spaziale degli atomi nel solido.

Essa fornisce direttamente lunghezze di legame, angoli e la disposizione tridimensionale, e con essi la struttura molecolare e cristallina completa.

3.5.1.1 Costanti termodinamiche

Questo blocco contiene costanti termodinamiche della sostanza, come temperatura di fusione e temperatura di ebollizione.

Queste grandezze caratteristiche aiutano nella prova di identità e di purezza: un punto di fusione netto parla per una sostanza pura, e i valori misurati possono essere confrontati con i dati della letteratura. Rendono inoltre prevedibile il comportamento di una sostanza al variare della temperatura.

3.5.1.2 Punto di fusione

Qui sta il punto di fusione della sostanza caratterizzata — la temperatura alla quale il solido diventa liquido.

Un punto di fusione netto parla per la purezza, un intervallo di fusione ampio indica impurezze o una miscela. Il valore misurato può essere confrontato con dati della letteratura per verificare l’identità — un mezzo di identificazione classico e semplice. La temperatura di fusione è meno sensibile alla pressione della temperatura di ebollizione.

3.5.1.3 Punto di ebollizione

Qui sta il punto di ebollizione della sostanza — la temperatura alla quale essa passa allo stato gassoso. Porta senso soltanto insieme alla pressione alla quale è stato misurato.

Il punto di ebollizione identifica i liquidi e decide se una distillazione possa del tutto separare due componenti.

3.5.1.4 Punto di decomposizione

Qui sta il punto di decomposizione — la temperatura alla quale la sostanza cambia chimicamente invece di limitarsi a fondere o a bollire.

Esso segna il limite superiore di ogni trattamento termico reversibile: al di sopra la sostanza non resta quella che è stata pesata, e seccare, distillare o fondere al di sopra di questa temperatura distruggerebbe la sostanza originaria.

3.5.1.5 Parametro 1

Qui sta un valore misurato liberamente nominabile fra le costanti termodinamiche — numero, unità e, accanto, il nome della grandezza.

Qui non è definito alcun ulteriore elenco per valori misurati termodinamici intensivi. Conducibilità termica, capacità termica e altri valori simili possono essere immessi qui con un nome, un valore e un’unità. In caso di dubbio, o là dove sia possibile un fraintendimento, si prega di dare ulteriori dettagli nel testo libero.

3.5.1.6 Parametro 2

Qui sta un secondo valore misurato liberamente nominabile fra le costanti termodinamiche — numero, unità e, accanto, il nome della grandezza.

Qui non è definito alcun ulteriore elenco per valori misurati termodinamici intensivi. Conducibilità termica, capacità termica e altri valori simili possono essere immessi qui con un nome, un valore e un’unità. In caso di dubbio, o là dove sia possibile un fraintendimento, si prega di dare ulteriori dettagli nel testo libero.

3.5.2.1 Proprietà fisiche

Questo blocco contiene le proprietà fisiche della sostanza: densità, indice di rifrazione, solubilità, conducibilità.

Queste proprietà descrivono la sostanza in modo misurabile e possono essere confrontate con valori della letteratura — il che ne fa lo strumento di lavoro del controllo di identità e di qualità.

3.5.2.2 Indice di rifrazione

Qui sta l’indice di rifrazione della sostanza, misurato di norma su un liquido con un rifrattometro. L’indice di rifrazione è un numero senza unità. Se viene immessa un’unità, viene mostrato un messaggio di errore.

Esso può essere determinato rapidamente e su un campione piccolo e reagisce con sensibilità al contenuto d’acqua e al solvente residuo, cosicché verifica identità e purezza senza consumare materiale.

3.5.2.3 Densità

Qui sta la densità della sostanza — massa per volume, con l’unità accanto al valore. Si prega di indicare le unità. Non avviene alcuna conversione in kg/l.

La densità converte un volume misurato in una massa e viceversa, ciò su cui poggia ogni calcolo di quantità. Come le altre costanti, dipende dalla temperatura e dalla purezza.

3.5.2.4 Viscosità

Qui sta la viscosità — quanto fortemente la sostanza si oppone allo scorrere.

Essa decide come un liquido possa del tutto essere maneggiato: pipettare, filtrare, agitare e pompare ne dipendono, ed essa cambia fortemente con la temperatura.

3.5.2.5 Resistenza

Qui sta la resistenza elettrica della sostanza o della sua soluzione — ovvero il suo reciproco, la conducibilità.

Essa mostra se siano presenti ioni liberi: distingue una soluzione salina da una molecolare, rileva elettrolita residuo dopo un lavaggio e serve da criterio di purezza per l’acqua.

3.5.2.6 Parametro 4

Qui sta un valore misurato liberamente nominabile fra le proprietà fisiche — numero, unità e, accanto, il nome della grandezza.

Qui non è definito alcun ulteriore elenco per valori misurati fisici intensivi. Tensione superficiale, dimensione frattale e altri valori simili possono essere immessi qui con un nome, un valore e un’unità. In caso di dubbio, o là dove sia possibile un fraintendimento, si prega di dare ulteriori dettagli nel testo libero.

3.5.2.7 Parametro 5

Qui sta un secondo valore misurato liberamente nominabile fra le proprietà fisiche — numero, unità e, accanto, il nome della grandezza.

Qui non è definito alcun ulteriore elenco per valori misurati fisici intensivi. Tensione superficiale, dimensione frattale e altri valori simili possono essere immessi qui con un nome, un valore e un’unità. In caso di dubbio, o là dove sia possibile un fraintendimento, si prega di dare ulteriori dettagli nel testo libero.

3.5.2.8 Parametro 6

Qui sta un terzo valore misurato liberamente nominabile fra le proprietà fisiche — numero, unità e, accanto, il nome della grandezza.

Qui non è definito alcun ulteriore elenco per valori misurati fisici intensivi. Tensione superficiale, dimensione frattale e altri valori simili possono essere immessi qui con un nome, un valore e un’unità. In caso di dubbio, o là dove sia possibile un fraintendimento, si prega di dare ulteriori dettagli nel testo libero.

3.5.2.9 Parametro 7

Qui sta un quarto valore misurato liberamente nominabile fra le proprietà fisiche — numero, unità e, accanto, il nome della grandezza.

Qui non è definito alcun ulteriore elenco per valori misurati fisici intensivi. Tensione superficiale, dimensione frattale e altri valori simili possono essere immessi qui con un nome, un valore e un’unità. In caso di dubbio, o là dove sia possibile un fraintendimento, si prega di dare ulteriori dettagli nel testo libero.

3.5.3.1 Proprietà chimiche

Questo blocco contiene le proprietà chimiche della sostanza: reattività, comportamento acido-base, comportamento redox, stabilità.

Esse determinano come la sostanza reagisca in reazioni ulteriori e sotto quali condizioni resti stabile — e con ciò la sua idoneità all’applicazione prevista.

3.5.3.2 Formula molecolare empirica

Qui sta la formula empirica della sostanza, facoltativamente con la frazione di massa di ciascun elemento in percento. Accanto alla formula il campo porta le frazioni degli elementi, la tolleranza della somma percentuale (2 punti percentuali per impostazione predefinita) e un moltiplicatore per scalare gli indici.

La composizione elementare è un tratto identitario indipendente dallo strumento e permette una verifica di plausibilità della struttura supposta.

3.5.4.1 Solubilità (buona / moderata / scarsa)

Questo sottoblocco contiene il comportamento di solubilità della sostanza nei solventi usuali, graduato in molto, mediamente e poco solubile.

Lo schema di solubilità caratterizza la sostanza, guida la scelta del solvente per l’elaborazione e la cristallizzazione, e dà indizi di polarità e purezza.

3.5.4.2 Molto solubile in

Qui stanno i solventi nei quali la sostanza è molto solubile — se ne possono marcare più d’uno.

Ciò che si scioglie bene è adatto come mezzo di reazione e per lavare un residuo — ed è precisamente inadatto a innescare una precipitazione.

3.5.4.3 Moderatamente solubile in

Qui stanno i solventi nei quali la sostanza è mediamente solubile — se ne possono marcare più d’uno.

La solubilità media è esattamente ciò di cui una ricristallizzazione ha bisogno: sciogliere a caldo, cristallizzare a freddo. La classe intermedia è quindi la più preziosa per la purificazione.

3.5.4.4 Poco solubile in

Qui stanno i solventi nei quali la sostanza è poco solubile — se ne possono marcare più d’uno.

La scarsa solubilità è uno strumento, non un difetto: tali solventi precipitano la sostanza, la lavano con poca perdita e la separano da impurezze che si sciolgono meglio.

3.5.5.1 Proprietà teoriche

Questa fisarmonica marca dati che sono stati calcolati o derivati teoricamente anziché misurati.

Un valore calcolato porta un’incertezza diversa da uno misurato: è buono solo quanto il modello che gli sta dietro e non deve mai essere letto come prova. La fisarmonica tiene separati calcolo e misura nel registro.

3.6.1.1 Test biologici

Questa fisarmonica contiene i sistemi viventi sui quali la sostanza è stata testata: esseri umani, animali, piante o colture cellulari.

Un effetto biologico è, per molte sostanze, la ragione stessa per cui vengono fabbricate — e il sistema testato decide a che cosa un risultato possa essere trasferito. Si tenga presente che la chimica di un corpo cambia gradualmente nel corso di una vita.

3.6.1.2 Test sull'uomo

Qui sta un test biologico riferito all’essere umano — sulla tollerabilità o sull’efficacia.

Vale là dove la sostanza deve sviluppare un effetto fisiologico oppure dove la sua sicurezza deve essere mostrata. Tali test sottostanno a rigorose esigenze etiche e legali.

3.6.1.3 Test su animali

Qui sta un test biologico su organismi animali.

Vale là dove l’effetto biologico o la tossicità viene indagato in un sistema vivente. Gli esperimenti su animali sono rigorosamente regolati per legge e devono essere giustificati eticamente.

3.6.1.4 Test su piante & insetti

Qui sta un test biologico su piante e insetti.

Vale là dove viene indagato un effetto fertilizzante, protettivo o inibente sulle piante, oppure un effetto repellente o letale sugli insetti.

3.6.1.5 Test microbici

Qui sta un test biologico a livello cellulare — colture cellulari — oppure a livello microbiologico: colture di batteri e di funghi.

Tali test indagano l’effetto su singole cellule senza pretendere un organismo intero, e permettono così affermazioni precoci e mirate su un effetto cellulare, fungicida o antibatterico.

3.6.2.1 Microscopia

Questa fisarmonica contiene quale microscopia è stata usata: ottica, elettronica o di emissione.

Il metodo decide che cosa possa essere visto del tutto — un abito cristallino richiede una risoluzione diversa da una struttura di superficie.

3.6.2.2 Microscopia di emissione

Qui sta un’analisi di superficie mediante microscopia di emissione.

Essa rende visibili stato della superficie, potenziali di adsorbimento e altre proprietà locali per mezzo della radiazione emessa, e documenta così la microstruttura della superficie.

3.6.2.3 Microscopia classica

Qui sta un’analisi di superficie mediante microscopia ottica classica.

È la via semplice verso forma dei cristalli, grandezza dei grani e omogeneità e dà primi indizi di purezza e cristallinità.

3.6.2.4 Microscopia elettronica / a forza atomica

Qui sta un’analisi di superficie mediante microscopia elettronica o a forza atomica.

Essa risolve fino al campo del nanometro e raggiunge strutture di superficie che un microscopio ottico non può mostrare. Studi recenti trovano che molte reazioni superficiali catalizzate decorrono preferibilmente ai bordi di gradino e agli angoli; la forma di una sostanza può contare per l’efficienza di una reazione quanto la sua struttura molecolare.

3.6.3.1 Descrizione della forma al microscopio

Sedici brevi cataloghi per ciò che l'oculare mostra: forma, disposizione, superficie, comportamento in luce polarizzata.

Descrivono il reperto, mentre le tre caselle qui sopra nominano il metodo. Ogni elenco porta un «?» per «non osservato» e un «…» per un caso che appartiene alle note piuttosto che a un termine. Nessuna di queste voci è disegnata nel pittogramma: vivono nella registrazione e nel protocollo.

3.6.3.2 Forma dei cristalli

Il contorno del singolo cristallo come appare al microscopio.

La forma segue il reticolo e la velocità di crescita: aghi e fibre indicano una crescita rapida da una soluzione diluita, lamine e prismi una crescita lenta.

3.6.3.3 Disposizione dei cristalli

Come i singoli cristalli si trovano l'uno rispetto all'altro.

La disposizione è un reperto a sé: rosette e stelle nascono attorno a un germe, i fasci paralleli lungo una superficie — la disposizione dice dove è cominciata la crescita.

3.6.3.4 Dimensione dei cristalli

Una classe di grandezza approssimativa del singolo cristallo, non una misura.

Chi ha misurato la lunghezza dello spigolo scrive il numero nelle note; qui sta solo l'impressione all'oculare, che ogni lettore successivo può confrontare.

3.6.3.5 Ramificazione dei cristalli

Se un cristallo si ramifica mentre cresce.

La crescita arborescente (dendritica) è il segno di una soluzione fortemente sovrassatura o di un raffreddamento rapido: il cristallo non ha avuto il tempo di crescere in modo uniforme.

3.6.3.6 Superficie dei cristalli

Che aspetto ha la faccia del cristallo.

Le striature e una faccia granulare informano sui passi della crescita; una faccia liscia parla di una crescita indisturbata.

3.6.3.7 Punte ed estremità dei cristalli

Come un cristallo termina alla sua punta.

Le estremità arrotondate indicano una dissoluzione iniziale, le punte acute una crescita ancora in corso quando il campione è stato prelevato.

3.6.3.8 Birifrangenza

Con quale forza il cristallo sdoppia la luce tra polarizzatori incrociati.

Solo un corpo otticamente isotropo (reticolo cubico, vetro, liquido) resta scuro. Ogni birifrangenza è quindi già un'affermazione sul reticolo.

3.6.3.9 Geminazione

Se due o più cristalli sono cresciuti insieme in una posizione regolata da una legge.

I geminati non sono un'impurezza: seguono la simmetria del reticolo. I geminati lamellari in particolare spesso compaiono solo in luce polarizzata.

3.6.3.10 Inclusioni nei cristalli

Che cosa il cristallo ha racchiuso crescendo.

Un'inclusione è acqua madre, polvere o gas intrappolato. Abbassa la purezza senza comparire in un'analisi elementare — e spiega un punto di fusione troppo basso.

3.6.3.11 Fessure nei cristalli

Se il cristallo è fessurato o frantumato.

Le fessure nascono nell'essiccamento, nella macinazione e in un raffreddamento rapido. Decidono se il campione possa ancora essere giudicato in luce polarizzata.

3.6.3.12 Contorno dei cristalli

Quanto è regolare il contorno del cristallo.

Un contorno regolare parla di un reticolo indisturbato; uno irregolare di una crescita contro un ostacolo, di abrasione o di una dissoluzione iniziale.

3.6.3.13 Aggregato dei cristalli

Se ci sono cristalli singoli o un corpo cresciuto insieme.

La distinzione decide che cosa si possa misurare: un monocristallo può essere indicizzato, un aggregato grande soltanto pesato e descritto.

3.6.3.14 Trasparenza dei cristalli

Quanta luce il cristallo lascia passare.

Una sostanza trasparente come monocristallo può apparire bianca in polvere: la trasparenza appartiene al singolo cristallo, il colore al campione.

3.6.3.15 Comportamento in luce polarizzata

Che cosa accade quando il campione viene ruotato tra polarizzatori incrociati.

Nessun cambiamento significa un corpo isotropo. Un cambio di luminosità e i colori d'interferenza dimostrano un reticolo ordinato, anisotropo.

3.6.3.16 Cambio di colore alla rotazione

Se il colore cambia mentre il campione viene ruotato (pleocroismo).

L'effetto richiede un cristallo colorato e anisotropo: il reticolo assorbe in modo diverso la luce di direzioni diverse. È una proprietà della sostanza, non dell'illuminazione.

3.6.3.17 Estinzione tra polarizzatori incrociati

A quale angolo il cristallo diventa scuro mentre viene ruotato.

L'estinzione retta (parallela a uno spigolo) e l'estinzione obliqua distinguono i sistemi cristallini: è l'indizio più economico sulla simmetria che un microscopio ottico possa dare.

3.6.4.1 Nota sulla cromatografia

Questo blocco contiene la caratterizzazione mediante cromatografia — una tecnica di separazione che serve al tempo stesso all’identificazione e alla prova di purezza. Nel sottomodulo è sempre da immettere un valore Rf o Rt.

La cromatografia caratterizza una sostanza tramite il suo valore Rf o Rt e rende al tempo stesso visibili le impurezze come segnali aggiuntivi. Ciò che qui viene registrato sono le condizioni di separazione e i valori caratteristici che rendono una sostanza confrontabile e riconoscibile.

3.6.4.2 Valore Rf (TLC/carta)

Qui sta il valore Rf della cromatografia su strato sottile o su carta — il rapporto fra il percorso della sostanza e quello dell’eluente, un valore fra 0 e 1. Si immettono separatamente il percorso del fronte (valore base) e il percorso della sostanza (valore di componente); il valore Rf è il rapporto dei due.

In condizioni definite il valore Rf è caratteristico di una sostanza. È il valore di confronto con cui una sostanza viene riconosciuta e distinta dalle sue impurezze.

3.6.4.3 Valore Rt (LC/GC)

Qui sta il valore Rt — il tempo di ritenzione della cromatografia liquida o gassosa, il tempo che una sostanza impiega per raggiungere il rivelatore. Si immettono separatamente il tempo di percorrenza dell’eluente attraverso la colonna (valore base) e il tempo di percorrenza della sostanza (valore di componente); il valore di ritenzione è il rapporto dei due.

In condizioni definite il valore Rt è caratteristico di una sostanza; il numero dei segnali accanto ad esso permette inoltre di giudicare la purezza.

3.6.4.4 Tipo di cromatografia (type)

Qui sta lo scopo della tecnica cromatografica. La cromatografia su strato sottile rappresenta per lo più una cromatografia analitica, mentre la cromatografia su colonna e quella liquida stanno per lo più per applicazioni preparative. Con la gascromatografia si perseguono piuttosto obiettivi analitici.

Tecniche diverse si addicono a classi di sostanze e a domande diverse. Senza la tecnica i valori caratteristici Rf e Rt non possono essere classificati.

3.6.4.5 Fase mobile (fluido, eluente, solvente)

Qui sta la fase mobile, l’eluente della cromatografia.

La sua composizione determina la velocità di migrazione e con essa la separazione delle sostanze. Senza di essa un valore Rf o Rt non è riproducibile.

3.6.4.6 Fase stazionaria (riempimento, materiale di riempimento, carica)

Qui sta la fase stazionaria, il riempimento del percorso di separazione cromatografico.

Essa trattiene le sostanze in misura diversa e produce con ciò l’effetto separatore. Senza di essa i valori caratteristici non sono riproducibili.

3.6.4.7 Pressione motrice (p)

Qui sta la pressione motrice con cui la fase mobile viene condotta attraverso il percorso di separazione.

Nella cromatografia liquida ad alte prestazioni essa determina la portata e con essa la resa e la durata della separazione, e influenza così il tempo di ritenzione.

3.6.4.8 Forza di separazione aggiuntiva (F+)

Qui sta una forza separatrice aggiuntiva che agisce oltre il flusso ordinario — un campo elettrico nell’elettroforesi, per esempio.

Una tale forza permette la separazione secondo ulteriori proprietà, soprattutto la carica, e aggiunge così un secondo principio di separazione al primo.

3.6.4.9 Metodo di rilevazione (det)

Qui sta il metodo di rivelazione con cui le sostanze separate vengono rilevate alla fine del percorso di separazione — assorbimento UV, indice di rifrazione, spettrometria di massa.

La rivelazione determina quali sostanze diventino visibili del tutto e con quale sensibilità possano essere rilevate; è il modo in cui i risultati della separazione sono stati registrati.

3.6.4.10 Cromatografia bidimensionale (2D)

Qui sta che la separazione è stata condotta in due dimensioni — una dopo l’altra in due direzioni diverse, oppure con due sistemi diversi.

La seconda dimensione innalza considerevolmente la resa di separazione e risolve miscele che in una sola dimensione si sovrapporrebbero.

3.6.4.11 Condizioni durante la cromatografia (Cond)

Questo sottoblocco contiene le condizioni mantenute durante la separazione cromatografica: isolamento dall’atmosfera, esclusione della luce, assenza di elettrosmog, secchezza e l’agente essiccante usato.

Un cromatogramma dura da minuti a ore, e nella cromatografia su strato sottile grandi superfici possono restare scoperte. Una lastra sviluppata alla luce del giorno, una colonna che tira umidità dall’aria, un campione che si ossida sul gel di silice — la macchia si sposta allora o scompare, e la sostanza sembra portare la causa della misura sbagliata, benché le delicate condizioni quadro non siano state mantenute in modo riproducibile. Con le condizioni quadro di una cromatografia conviene usare la massima cura.

Una condizione lasciata qui non spuntata viene riportata nel protocollo come lasciata al caso. Questa è l’affermazione onesta, non un vuoto.

3.6.4.12 Atmosfera di gas inerte (▣)

La casella spuntata rappresenta la condizione quadro che la cromatografia è avvenuta in uno spazio chiuso sotto atmosfera di gas inerte priva di ossigeno, per esempio sotto N₂ o Ar, senza che il gas debba essere necessariamente secco.

Le sostanze sensibili all’aria o all’ossigeno non devono ossidarsi durante la separazione; l’atmosfera inerte tiene fuori ossigeno e umidità atmosferica per la durata dell’analisi.

3.6.4.13 Esclusione della luce (☀)

La casella spuntata rappresenta la condizione quadro che la cromatografia è avvenuta con esclusione della luce.

Le sostanze sensibili alla luce potrebbero decomporsi durante la separazione o entrare in reazioni reversibili che falsano il risultato; il buio esclude un influsso fotochimico sui risultati.

3.6.4.14 Protezione dall'elettrosmog (¬↯)

La casella spuntata rappresenta la condizione quadro che la cromatografia è avvenuta libera da campi elettromagnetici perturbanti. Si tenga presente che un agitatore magnetico porta nel sistema un campo magnetico considerevolmente più forte del campo magnetico terrestre e conta quindi anche come elettrosmog lieve.

Là dove si usano metodi di separazione o di rivelazione assistiti da campi, i campi esterni li disturbano. I campi elettromagnetici possono inoltre influenzare la reazione o la formazione di cristalli.

3.6.4.15 Secchezza (☂)

La casella spuntata rappresenta la condizione quadro che la cromatografia è avvenuta con esclusione dell’umidità. Altrimenti si instaura un’interazione con l’umidità dell’aria del laboratorio, oppure con l’umidità di un gas inerte non essiccato (Ar, N₂, …).

L’umidità altera la fase stazionaria e danneggia le sostanze sensibili all’idrolisi.

3.6.4.16 Agente essiccante (Tm)

Qui sta quale agente essiccante è stato usato, se si è lavorato in condizioni secche secondo la casella di spunta. Da ciò si può stimare il grado di secchezza raggiunto approssimativamente. La condizione vale tanto per il sistema di separazione stesso quanto per l’uscita.

Gli agenti differiscono marcatamente per forza e meccanismo: sodio e litio nonché P₂O₅ agiscono chimicamente (molto forti); setacci molecolari, solfato di calcio e gel di silice agiscono per adsorbimento (da ultrasecco a moderato); l’ossido di calcio chimicamente e per adsorbimento. «?» indica un agente sconosciuto, «altro» uno non elencato.

3.6.5.1 Elettrochimica

Questa fisarmonica contiene quale metodo elettrochimico è stato usato: potenziometria, coulombometria, amperometria o un procedimento speciale.

Questi metodi misurano ciò che uno spettro non può mostrare: la disponibilità della sostanza a cedere o assumere elettroni, e quanta ne sia presente. Documentano il comportamento redox accanto alla struttura.

3.6.5.2 Potenziometria

La potenziometria misura la tensione elettrica — il potenziale — di una soluzione senza apprezzabile flusso di corrente.

Aiuta a determinare concentrazioni di ioni e valori di pH e apre così gli equilibri redox; ciò che essa coglie quantitativamente è il comportamento elettrochimico della sostanza.

3.6.5.3 Coulometria

La coulombometria determina una quantità di sostanza a partire dalla carica elettrica necessaria alla sua conversione completa.

Nel caso ideale, e là dove non decorre alcuna reazione secondaria, essa fornisce una determinazione quantitativa assoluta e molto precisa che poggia direttamente sulla legge di Faraday.

3.6.5.4 Amperometria

L’amperometria misura la corrente elettrica che scorre attraverso una reazione elettrochimica a tensione fissa.

La corrente misurata è proporzionale alla concentrazione di una sostanza elettroattiva, il che rende le concentrazioni accessibili attraverso il flusso di corrente e permette determinazioni sensibili.

3.6.5.5 Metodi elettrochimici aggiuntivi (? - sconosciuto)

Qui stanno ulteriori metodi elettrochimici speciali — voltammetria, spettroscopia di impedenza e simili.

Essi rispondono a domande elettrochimiche particolari che i metodi standard non coprono, e tengono il registro aperto a un’analisi specialistica.

3.7.1 Accoppiamento di spin NMR / ESR

Questa fisarmonica contiene la matrice nucleo × partner di accoppiamento: ogni cella spuntata è uno spettro registrato.

Un accoppiamento rivela la vicinanza — quali nuclei stiano l’uno accanto all’altro — e trasforma così un elenco di segnali in uno scheletro strutturale. La matrice distingue quattordici misure che altrimenti si chiamerebbero tutte «NMR».

3.7.2 Spettroscopia NMR del ¹H (H-1)

La spettroscopia NMR protonica (¹H) esamina lo spin nucleare dei nuclei di idrogeno e raggiunge così l’intorno di legame del nucleo. Con impostazioni di misura particolari possono essere stati misurati in parallelo anche gli accoppiamenti di risonanza con altri spin.

Essa rende visibili numero, specie e vicinanza degli atomi di idrogeno e apre con ciò lo scheletro carbonioso. Spostamento chimico, sdoppiamento e integrazione confermano insieme la struttura e rivelano le impurezze.

3.7.3 Spettroscopia NMR del ¹³C (C-13)

La spettroscopia NMR del carbonio (¹³C) esamina lo spin nucleare dei nuclei di carbonio e raggiunge così l’intorno di legame del nucleo. Con impostazioni di misura particolari possono essere stati misurati in parallelo anche gli accoppiamenti di risonanza con altri spin.

Essa raffigura direttamente lo scheletro carbonioso e lascia leggere il numero di atomi di carbonio chimicamente diversi; completa lo spettro ¹H.

3.7.4 Spettroscopia NMR eteronucleare (Etero)

La spettroscopia NMR eteronucleare esamina lo spin nucleare di nuclei magneticamente attivi diversi dall’idrogeno e dal carbonio — azoto, fosforo, fluoro — e raggiunge così l’intorno di legame del nucleo. Con impostazioni di misura particolari possono essere stati misurati in parallelo anche gli accoppiamenti di risonanza con altri spin.

Vale là dove tali eteroatomi svolgono un ruolo chiave nella struttura e devono essere rilevati in modo specifico.

3.7.5 Risonanza di spin elettronico (ESR/EPR)

La risonanza di spin elettronico — ESR, anche EPR — esamina gli elettroni spaiati in una sostanza. Con impostazioni di misura particolari possono essere stati misurati in parallelo anche gli accoppiamenti di risonanza con altri spin.

Essa rende visibile l’intorno degli elettroni spaiati e dà così accesso a radicali, a centri paramagnetici come gli ioni dei metalli di transizione, e a stati di ossidazione.

3.7.6 NMR H1 (H-1–∅)

Qui sta che è stato preso uno spettro H1-NMR — uno spettro del nucleo ¹H senza valutazione di un accoppiamento.

Questo spettro porta l’informazione di base: quali nuclei di questa specie siano presenti del tutto, e in quale intorno stiano.

3.7.7 NMR H1-H1 (H-1–H)

Qui sta che è stato preso uno spettro H1-H1-NMR — uno spettro del nucleo ¹H, valutato quanto all’accoppiamento con ¹H. Le dipendenze possono essere state trovate mediante NMR 2D o mediante tecniche NMR di dimensione superiore.

Solo l’accoppiamento rivela la vicinanza: mostra quali nuclei stiano l’uno accanto all’altro nella molecola e trasforma un elenco di segnali in uno scheletro strutturale. La matrice distingue quattordici misure che altrimenti si chiamerebbero tutte «NMR».

3.7.8 NMR H1-C13 (H-1–C)

Qui sta che è stato preso uno spettro H1-C13-NMR — uno spettro del nucleo ¹H, valutato quanto all’accoppiamento con ¹³C. Le dipendenze possono essere state trovate mediante NMR 2D o mediante tecniche NMR di dimensione superiore.

Solo l’accoppiamento rivela la vicinanza: mostra quali nuclei stiano l’uno accanto all’altro nella molecola e trasforma un elenco di segnali in uno scheletro strutturale. La matrice distingue quattordici misure che altrimenti si chiamerebbero tutte «NMR».

3.7.9 NMR H1-etero (H-1–X)

Qui sta che è stato preso uno spettro H1-Hetero-NMR — uno spettro del nucleo ¹H, valutato quanto all’accoppiamento con un nucleo etero. Le dipendenze possono essere state trovate mediante NMR 2D o mediante tecniche NMR di dimensione superiore.

Solo l’accoppiamento rivela la vicinanza: mostra quali nuclei stiano l’uno accanto all’altro nella molecola e trasforma un elenco di segnali in uno scheletro strutturale. La matrice distingue quattordici misure che altrimenti si chiamerebbero tutte «NMR».

3.7.10 ESR H1-e⁻ (H-1–e⁻)

Qui sta che è stato preso uno spettro H1-e⁻-ESR — uno spettro del nucleo ¹H, valutato quanto all’accoppiamento con l’elettrone spaiato. Le dipendenze possono essere state trovate mediante NMR 2D o mediante tecniche NMR di dimensione superiore.

Solo l’accoppiamento rivela la vicinanza: mostra quali nuclei stiano l’uno accanto all’altro nella molecola e trasforma un elenco di segnali in uno scheletro strutturale. La matrice distingue quattordici misure che altrimenti si chiamerebbero tutte «NMR».

3.7.11 NMR C13 (C-13–∅)

Qui sta che è stato preso uno spettro C13-NMR — uno spettro del nucleo ¹³C senza valutazione di un accoppiamento. Le dipendenze possono essere state trovate mediante NMR 2D o mediante tecniche NMR di dimensione superiore.

Questo spettro porta l’informazione di base: quali nuclei di questa specie siano presenti del tutto, e in quale intorno stiano.

3.7.12 NMR C13-C13 (C-13–C)

Qui sta che è stato preso uno spettro C13-C13-NMR — uno spettro del nucleo ¹³C, valutato quanto all’accoppiamento con ¹³C. Le dipendenze possono essere state trovate mediante NMR 2D o mediante tecniche NMR di dimensione superiore.

Solo l’accoppiamento rivela la vicinanza: mostra quali nuclei stiano l’uno accanto all’altro nella molecola e trasforma un elenco di segnali in uno scheletro strutturale. La matrice distingue quattordici misure che altrimenti si chiamerebbero tutte «NMR».

3.7.13 NMR C13-etero (C-13–X)

Qui sta che è stato preso uno spettro C13-Hetero-NMR — uno spettro del nucleo ¹³C, valutato quanto all’accoppiamento con un nucleo etero. Le dipendenze possono essere state trovate mediante NMR 2D o mediante tecniche NMR di dimensione superiore.

Solo l’accoppiamento rivela la vicinanza: mostra quali nuclei stiano l’uno accanto all’altro nella molecola e trasforma un elenco di segnali in uno scheletro strutturale. La matrice distingue quattordici misure che altrimenti si chiamerebbero tutte «NMR».

3.7.14 ESR C13-e⁻ (C-13–e⁻)

Qui sta che è stato preso uno spettro C13-e⁻-ESR — uno spettro del nucleo ¹³C, valutato quanto all’accoppiamento con l’elettrone spaiato. Le dipendenze possono essere state trovate mediante NMR 2D o mediante tecniche NMR di dimensione superiore.

Solo l’accoppiamento rivela la vicinanza: mostra quali nuclei stiano l’uno accanto all’altro nella molecola e trasforma un elenco di segnali in uno scheletro strutturale. La matrice distingue quattordici misure che altrimenti si chiamerebbero tutte «NMR».

3.7.15 NMR etero (Hetero–∅)

Qui sta che è stato preso uno spettro Hetero-NMR — uno spettro del nucleo etero senza valutazione di un accoppiamento. Le dipendenze possono essere state trovate mediante NMR 2D o mediante tecniche NMR di dimensione superiore.

Questo spettro porta l’informazione di base: quali nuclei di questa specie siano presenti del tutto, e in quale intorno stiano.

3.7.16 NMR etero-etero (Hetero–X)

Qui sta che è stato preso uno spettro Hetero-Hetero-NMR — uno spettro del nucleo etero, valutato quanto all’accoppiamento con un nucleo etero. Le dipendenze possono essere state trovate mediante NMR 2D o mediante tecniche NMR di dimensione superiore.

Solo l’accoppiamento rivela la vicinanza: mostra quali nuclei stiano l’uno accanto all’altro nella molecola e trasforma un elenco di segnali in uno scheletro strutturale. La matrice distingue quattordici misure che altrimenti si chiamerebbero tutte «NMR».

3.7.17 ESR etero-e⁻ (Hetero–e⁻)

Qui sta che è stato preso uno spettro Hetero-e⁻-ESR — uno spettro del nucleo etero, valutato quanto all’accoppiamento con l’elettrone spaiato. Le dipendenze possono essere state trovate mediante NMR 2D o mediante tecniche NMR di dimensione superiore.

Solo l’accoppiamento rivela la vicinanza: mostra quali nuclei stiano l’uno accanto all’altro nella molecola e trasforma un elenco di segnali in uno scheletro strutturale. La matrice distingue quattordici misure che altrimenti si chiamerebbero tutte «NMR».

3.7.18 ESR - risonanza di spin elettronico (elettrone–∅)

Qui sta che è stato preso uno spettro ESR — uno spettro del nucleo e⁻ senza valutazione di un accoppiamento.

Questo spettro porta l’informazione di base: quali nuclei di questa specie siano presenti del tutto, e in quale intorno stiano.

3.7.19 ESR con accoppiamento e⁻-e⁻ (elettrone–e⁻)

Qui sta che è stato preso uno spettro ESR con accoppiamento e⁻-e⁻ — uno spettro del nucleo e⁻, valutato quanto all’accoppiamento con l’elettrone spaiato. Le dipendenze possono essere state trovate mediante NMR 2D o mediante tecniche NMR di dimensione superiore.

Solo l’accoppiamento rivela la vicinanza: mostra quali nuclei stiano l’uno accanto all’altro nella molecola e trasforma un elenco di segnali in uno scheletro strutturale. La matrice distingue quattordici misure che altrimenti si chiamerebbero tutte «NMR».

3.8.1 Condizioni di conservazione

Questa fisarmonica contiene come la sostanza venga tenuta dopo il lavoro: al buio, a secco, isolata dall’atmosfera, libera da elettrosmog, e su quale agente essiccante.

Molti preparati cambiano più nella conservazione che durante la sintesi — luce, umidità e ossigeno lavorano lentamente ma senza sosta. Ciò che qui viene registrato rende attribuibile uno scostamento successivo.

3.8.2 Atmosfera di gas inerte (▣)

La casella spuntata rappresenta la condizione quadro che la sostanza viene conservata sotto atmosfera di gas protettivo, per esempio sotto N₂ o Ar, senza che il gas debba essere necessariamente secco.

Le sostanze sensibili all’aria o all’ossigeno si ossiderebbero altrimenti o reagirebbero con componenti dell’aria, e il prodotto perderebbe la sua stabilità col tempo.

3.8.3 Esclusione della luce (☀)

La casella spuntata rappresenta la condizione quadro che la sostanza viene conservata con esclusione della luce.

Le sostanze sensibili alla luce si decompongono o cambiano le loro proprietà sotto la luce; il buio impedisce la degradazione fotochimica durante la conservazione.

3.8.4 Protezione dall'elettrosmog (¬↯)

La casella spuntata rappresenta la condizione quadro che la sostanza viene conservata libera da campi elettromagnetici perturbanti. Si tenga presente che già un agitatore magnetico posto nelle vicinanze porta un campo magnetico considerevolmente più forte del campo magnetico terrestre e conta quindi anche come elettrosmog lieve.

Vale là dove la sostanza ha proprietà magnetiche o sensibili ai campi che devono essere conservate. I campi elettromagnetici possono inoltre influenzare la reazione o la formazione di cristalli.

3.8.5 Secchezza (☂)

La casella spuntata rappresenta la condizione quadro che la sostanza viene conservata con esclusione dell’umidità. Altrimenti si instaura un’interazione con l’umidità dell’aria del laboratorio.

Le sostanze igroscopiche o sensibili all’idrolisi assorbirebbero altrimenti acqua o verrebbero decomposte, e ne soffrirebbero tanto la conservabilità quanto la purezza.

3.8.6 Agente essiccante (Tm)

Qui sta su quale agente essiccante la sostanza viene tenuta, se è conservata a secco secondo la casella di spunta. Da ciò si può stimare il grado di secchezza che la conservazione raggiunge approssimativamente.

Gli agenti differiscono marcatamente per forza e meccanismo: sodio e litio nonché P₂O₅ agiscono chimicamente (molto forti); setacci molecolari, solfato di calcio e gel di silice agiscono per adsorbimento (da ultrasecco a moderato); l’ossido di calcio chimicamente e per adsorbimento. «?» indica un agente sconosciuto, «altro» uno non elencato.

4.2.1 Momento dell'osservazione

Questo blocco contiene l’istante in cui è stata fatta un’osservazione sul sistema di reazione. Poiché il periodo di un’osservazione è sempre relativamente breve, qui non viene registrato il punto finale dell’osservazione.

Le reazioni sono processi dinamici: colore, temperatura, sviluppo di gas e torbidità cambiano nel corso. Solo il collegamento di un’osservazione con un istante rende ricostruibile il decorso e visibile il nesso fra due osservazioni.

4.2.2 Marca temporale (Ora)

Questo blocco fatto di campo di uscita, campo di ingresso e pulsanti registra la marca temporale dell’osservazione. Marca temporale significa il numero di secondi trascorsi dal 1° gennaio 1970 (tempo Unix). L’istante immesso viene menzionato nel protocollo ed è mostrato anche nell’SVG in alto a sinistra senza l’indicazione dell’anno. Si rinuncia deliberatamente a registrare un intervallo di tempo, poiché un’osservazione avviene sempre entro un intervallo relativamente breve.

Molti fenomeni compaiono durante una reazione o durante un procedimento di separazione solo in momenti determinati, e la loro posizione temporale permette conclusioni sulla velocità di reazione e sul meccanismo. Una ripetizione successiva può verificare miratamente se gli stessi processi decorrano negli stessi momenti.

Quanto all’uso: il campo superiore mostra l’istante attualmente memorizzato al minuto. Il campo sottostante permette l’immissione manuale di un istante, che dopo la conferma viene trasferito nel campo superiore, mentre immissioni errate conducono invece ad avvisi di errore. Con il pulsante «Adesso» si può inserire l’istante attuale, mentre con il pulsante «Cancella» si può cancellare una voce. Tramite la casella di selezione «Valore precedente» si può ripristinare un valore di data già immesso nel presente blocco.

4.3.1 Fase osservata

Questo blocco descrive la fase osservata o le fasi osservate nel sistema di reazione; oltre allo stato di aggregazione va stimata anche la viscosità. Una valutazione interpretativa dell’umidità, delle proprietà acido-base e di ulteriori proprietà chimiche è omessa, perché contraddice l’osservare.

Lo stato della miscela di reazione può cambiare durante la conversione: un solido fonde, una soluzione si separa, una massa fusa si solidifica. La descrizione fissa lo stato fisico al momento dell’osservazione e rende così leggibile il cambiamento nel tempo.

4.3.2 Stato di aggregazione della fase (fase)

Qui può essere indicato lo stato di aggregazione, per esempio solido, liquido, gassoso, disciolto, soluzione acquosa e così via.

Lo stato di aggregazione determina reattività, mescolamento e confini di fase. Un cambio di fase durante la reazione è spesso il segno visibile di una conversione di sostanza, e confrontare lo stato osservato con quello atteso è il modo in cui un passaggio inatteso diventa visibile.

4.3.3 Viscosità della fase (Visc.)

Qui sta la viscosità — la densità o la scorrevolezza della fase osservata.

Un cambiamento della viscosità rimanda a polimerizzazione, formazione di gel, un cambiamento di concentrazione o un influsso della temperatura. L’ispessimento e l’assottigliamento sono spesso i primi segni percettibili di un cambiamento materiale, e dunque una lettura indiretta dell’avanzamento della reazione.

4.3.4 Fase secondaria osservata (2ª fase)

Qui può essere indicato lo stato di aggregazione della fase secondaria, purché una seconda fase sia presente nello spazio di reazione o di separazione osservato.

Ciò è utile perché il sistema osservato può constare di più di una fase. Per sistematica si distinguono una fase principale e una fase secondaria; ulteriori fasi non vengono elencate, anche se — per esempio fra cristalli diversi — potrebbero esistere fasi aggiuntive.

4.4.1 Temperatura e pressione

Questo blocco contiene le condizioni di temperatura e di pressione sotto le quali l’osservazione è stata fatta.

Entrambe le grandezze governano velocità di reazione, posizione dell’equilibrio e stato di aggregazione. Anche piccoli scostamenti possono cambiare l’esito di una reazione, ragione per cui le restanti osservazioni si possono leggere solo rispetto a esse.

4.4.2 Valore medio o limite inferiore (Principale)

Qui sta il valore principale del parametro — la temperatura o la pressione dominante al momento dell’osservazione. Ove sia indicato anche un valore superiore, questa voce è il limite inferiore dell’intervallo misurato.

È il punto di riferimento a cui la reazione si orienta e con cui si confronta un valore obiettivo previsto.

4.4.3 Limite superiore (Aggiuntivo)

Qui sta il valore aggiuntivo accanto al valore principale — un limite superiore, un valore finale, l’altro capo di un intervallo.

Molte condizioni si descrivono sensatamente non come un punto unico ma come un intervallo: un intervallo di temperatura entro il quale un processo viene osservato. Il valore aggiuntivo porta l’oscillazione che un singolo valore principale non potrebbe mostrare.

4.4.4 Temperatura (T)

Qui sta la temperatura del sistema di reazione al momento dell’osservazione.

La temperatura influenza esponenzialmente la velocità di reazione, sposta gli equilibri e decide se avvengano reazioni secondarie o di decomposizione. Solo con essa si può giudicare se la reazione sia decorsa entro la finestra prevista.

4.4.5 Pressione (p)

Qui sta la pressione sotto la quale l’osservazione è stata fatta.

Dove sono coinvolti gas, la pressione sposta gli equilibri gassosi, influenza punti di ebollizione e solubilità e, in apparecchiature chiuse, è rilevante per la sicurezza. Essa porta sia la lettura di processi con partecipazione di gas sia la valutazione di un rischio di sovrapressione.

4.4.6 Indicazione qualitativa della temperatura (Qual. T.)

Qui sta la temperatura come denominazione usuale invece di un valore misurato — «temperatura ambiente», «bagno di ghiaccio», «bagno d’olio fumante». Viene scelto esattamente un termine; senza scelta l’indicazione resta fuori dal protocollo.

Ogni termine porta con sé il suo valore convenzionale in kelvin — nella parentesi dell’etichetta e come valore macchina nel markup. In questo modo anche una temperatura non misurata esattamente riceve un’indicazione approssimativa.

4.4.7 Indicazione qualitativa della pressione (Qual. p)

Qui una denominazione usuale rappresenta l’indicazione di pressione approssimativa, non misurata. Termini come «pompa a getto d’acqua», «pressione normale», «alto vuoto» possono essere impiegati come sinonimo di valori di pressione approssimativi o di ordini di grandezza di pressione. Se non viene selezionato nulla, la voce resta vuota e si assume la pressione normale (1013 hPa).

I termini sono ordinati per valore e lo indicano in notazione scientifica in pascal (da 1·10⁻¹ fino a 1·10⁹ Pa). Su dieci potenze di dieci un’unità comune si legge meglio di un passaggio tra kPa, MPa e GPa.

4.5.1 Agitazione

Questo blocco contiene l’agitazione — con quanta forza la fase osservata viene mossa, e con quale strumento.

In un’osservazione il movimento è parte del quadro: un’ancoretta getta un imbuto, un ugello una scia di bolle. Senza quella nota l’aspetto della fase non si può distinguere dal fenomeno che si voleva osservare.

4.5.2 Livello di agitazione basso o medio (Main)

Questa colonna porta il livello di agitazione inferiore o medio: la scelta sulla scala fissa e, accanto, un valore misurato con un’unità, per esempio 120 giri/min.

Il livello è grossolano e perciò confrontabile ovunque; il numero accanto è esatto e vale solo per questo apparecchio. Insieme dicono più di ciascuno da solo.

4.5.3 Livello di agitazione superiore (Add)

Questa colonna porta il livello di agitazione superiore — la stessa scala e lo stesso valore misurato che a sinistra, ma per l’altro capo di un intervallo.

Dove l’agitazione varia lungo un periodo, solo la coppia di entrambi i livelli descrive il processo; con agitazione costante questa colonna resta vuota.

4.5.4 Intensità di agitazione (↺)

Qui sta l’intensità di agitazione con cui la fase viene mossa durante l’osservazione. Accanto a ciascuno dei due livelli può stare un valore misurato con un’unità, per esempio 120 giri/min.

La scala fissa va da -- rigido e - calmo passando per indefinito fino a + delicato, ++ forte, * turbolento e ** agitazione/impasto caotico. La miscelazione meccanica influenza sostanzialmente il comportamento di reazione e di separazione.

4.5.5 Tipo di agitatore (⚙️)

Qui sta quale strumento di agitazione è stato usato: un agitatore magnetico, un agitatore KPG (KPG = apparecchio di vetro di precisione stirato al nucleo; un albero di vetro azionato con una pala rigida) o un ugello di miscelazione.

I tre non differiscono soltanto per forza, ma per il tipo di movimento che producono. Un’ancoretta magnetica muove il liquido presso il fondo del recipiente e si blocca in miscele viscose o fortemente cariche; un agitatore KPG raggiunge l’intero volume e tollera sospensioni; un ugello di miscelazione mescola mediante un getto invece che con una parte rotante e può nel farlo introdurre un gas o un secondo liquido. Per un’osservazione lo strumento è esso stesso parte del quadro: un’ancoretta getta un vortice, un ugello una scia di bolle, e senza quella nota l’apparenza non si può distinguere dal fenomeno che si voleva osservare.

✋ Miscelazione manuale significa che si è mescolato a mano, senza un agitatore motorizzato. Può trattarsi di far ruotare una beuta, mescolare con una bacchetta di vetro o una spatola, triturare in un mortaio o usare un frullino manuale. La specifica accanto indica quale di questi è stato usato.

Ciò che non appartiene qui: con quanta forza si sia agitato. A questo servono la scala d’intensità e l’indicazione accanto.

4.5.6 Specifica dell'agitatore (📝)

Questo campo di testo libero contiene l’esatto strumento di agitazione durante l’osservazione: modello, velocità e la geometria dell’elemento agitatore — per esempio «Rühry Cool Dauerwelle, 2000 giri/min, asta a induzione».

Il campo è testo libero di proposito. Elencare ogni apparecchio del mondo sarebbe interminabile e superato entro un anno, mentre l’unica cosa che rende ripetibile una prova — questo apparecchio, a questa velocità, con questo elemento agitatore — sta in una sola riga.

Vale la pena annotare la velocità anche quando il numero appare poco vistoso. La scala qui sopra dice «fortemente agitato», ma la stessa formulazione copre 200 e 900 giri/min, e tra le due sta la differenza tra una sospensione e un pallone schizzato.

4.6.1 Intensivo

Questo blocco contiene ulteriori parametri liberamente definibili osservati oltre alla temperatura e alla pressione.

Ogni reazione può avere grandezze misurate proprie — conducibilità, indice di rifrazione, densità, irradianza. Non hanno un campo proprio e vengono nominate qui.

4.6.2 Valore medio o limite inferiore (Main)

Qui sta il valore principale di un parametro aggiuntivo liberamente scelto — il valore medio o il limite inferiore di una grandezza che non si addice a nessuno dei campi standard.

È ciò che rende una grandezza misurata poco convenzionale quantitativamente registrabile.

4.6.3 Limite superiore (Add)

Qui sta il valore aggiuntivo del parametro liberamente scelto — il limite superiore di un intervallo, oppure un valore di confronto.

Anche singole grandezze misurate si descrivono spesso più sensatamente come un intervallo che come un valore unico; il valore aggiuntivo porta quell’intervallo.

4.6.4 Parametro liberamente definibile 1 (? - sconosciuto)

Qui sta un secondo parametro liberamente denominabile dell’osservazione.

Spesso interessano al tempo stesso più grandezze insolite, da documentare l’una accanto all’altra; a questo servono il secondo e il terzo parametro libero.

4.6.5 Parametro liberamente definibile 2 (? - sconosciuto)

Qui sta un terzo parametro liberamente denominabile dell’osservazione.

Esperimenti complessi possono mostrare una molteplicità di grandezze osservabili; questo campo tiene posto per l’ultima di esse.

4.7.1 Attività

L’elenco alfabetico di parole chiave di tutto ciò che si è osservato cambiare durante la reazione. Ogni parola chiave sta per un’affermazione. Se nessuna parola chiave si addice davvero, ciò può essere definito nel testo libero.

Più parole possono significare la stessa cosa — sono sinonimi e forniscono uno e lo stesso valore. Le parole in una cornice tratteggiata sono specchi: pongono il termine per cui stanno, e i termini composti ne pongono più d’uno a un tempo.

Se manca una parola chiave importante, si prega di lasciare un ticket in inglese sulla Pagina degli errori.

4.7.2.1 Raffreddamento

La miscela diventa più fredda benché non venga raffreddata dall’esterno — la reazione assorbe calore. Tipico sciogliendo certi sali e in molte decomposizioni.

Un appannamento della parete esterna del recipiente si può talvolta osservare a un raffreddamento più forte.

4.7.2.2 Alcalinizzazione

Il valore del pH cresce durante l’osservazione. Un passaggio da pH 2 a pH 5 è anch’esso un’alcalinizzazione, benché la soluzione resti acida (pH < 7). L’alcalinizzazione è la controparte dell’acidificazione.

Se una soluzione risulta saponosa al contatto accidentale (un incidente?), ciò può essere un indizio di una soluzione più fortemente alcalina. Simili prove al tatto non sono però consigliabili per ragioni di sicurezza e di salute. Impiegare una cartina indicatrice è sempre la via migliore.

4.7.2.3 Opacizzazione

Una superficie solida perde il suo lucore o si copre di uno strato. A differenza di un cambiamento di colore ciò riguarda solo l’interfaccia, non tutto il materiale.

Come nell’alluminio lo strato di appannamento può proteggere il metallo, oppure può continuare a corroderlo come la ruggine fa con il ferro. Ciò dipende dal materiale e dal tipo di strato di appannamento.

4.7.2.4 Acidificazione

Il valore del pH scende durante l’osservazione. Un passaggio da pH 13 a pH 10 è anch’esso un’acidificazione, benché la soluzione resti alcalina (pH > 7). L’acidificazione è la controparte dell’alcalinizzazione.

Il valore numerico stesso appartiene al blocco dei parametri; qui viene registrata soltanto l’osservazione dello spostamento.

4.7.2.5 Chiarificazione

Una soluzione torbida ridiventa trasparente. Ciò può significare che il materiale in sospensione si scioglie oppure che sedimenta — la limpidezza da sola non dice quale delle due vie sia stata.

Vale dunque la pena spuntare anche dissoluzione o sedimentazione.

4.7.2.6 Dissoluzione

Un solido presente scompare nella fase liquida. La controparte della precipitazione e spesso il primo passo di una reazione.

Se resta un residuo, la dissoluzione è incompleta; ciò appartiene all’annotazione, non a una spunta propria.

4.7.2.7 Galleggiamento

Particelle di solido o goccioline salgono e si raccolgono alla superficie. Bolle di gas aderenti possono portare verso l’alto particelle leggere — il processo che la flottazione sfrutta tecnicamente.

Se lo strato galleggiante forma una copertura ferma, si addice meglio il termine composto formazione di crosta; esso pone galleggiare e precipitare a un tempo.

4.7.2.8 Ribollimento

La carica sale nel recipiente, spinta dal gas che si forma. Il termine composto pone sviluppo di gas e aumento di volume, perché entrambi valgono a un tempo.

Se la carica salita persiste come schiuma, si intende in più la formazione di schiuma.

4.7.2.9 Calo di pressione

In un sistema chiuso la pressione scende — del gas viene consumato, condensato o disciolto.

Un vuoto può risucchiare del liquido da un recipiente di raccolta; è il modo più frequente in cui una carica si contamina inavvertitamente.

4.7.2.10 Aumento di pressione

In un sistema chiuso la pressione sale — per formazione di gas, per evaporazione o per riscaldamento.

Una pressione crescente in un’apparecchiatura non costruita per essa è un evento di sicurezza; la misura di scarico appartiene all’annotazione.

4.7.2.11 Decolorazione

Il colore scompare del tutto o diventa nettamente più pallido. Elencato a parte come caso particolare del cambiamento di colore, perché la scomparsa di un colore è spesso il punto finale di una conversione.

Chi segue una titolazione registra qui il punto in cui il colore non torna più.

4.7.2.12 Smiscelazione

Un liquido uniforme, un’emulsione diffusa o una sospensione torbida diventa due strati separati. Dopo la smescolamento i confini di fase sono di solito ben visibili, e la divisione in due si presta a una fotografia.

La densità delle sostanze decide quale stia sopra e quale sotto.

4.7.2.13 Riscaldamento

La miscela di reazione diventa nettamente calda — il calore viene dalla reazione stessa, non da una fonte esterna. Questo è il grado forte; un riscaldamento appena percettibile è un termine a sé.

Senza termometro la voce è una stima. Chi vuole seguire il decorso registra la temperatura anche nel blocco dei parametri.

4.7.2.14 Solidificazione

La fase liquida diventa solida. Il termine copre entrambe le cose: la solidificazione al raffreddamento e l’indurimento, in cui una reazione toglie durevolmente la mobilità.

Chi vuole distinguerle registra anche la temperatura: solidificazione a temperatura calante, mentre l’indurimento (reattivo) avviene per lo più a temperatura costante o crescente.

4.7.2.15 Riscaldamento moderato

Il grado debole dello sviluppo di calore: il recipiente risulta più tiepido senza diventare caldo. Tenerlo distinto dal riscaldamento vale la pena, perché i due gradi rimandano a ordini di grandezza diversi del calore di reazione.

La distinzione è deliberatamente grossolana — non sostituisce alcuna calorimetria ma registra ciò che era percettibile senza strumento. Chi vuole saperlo esattamente misura l’aumento della temperatura con un termometro.

4.7.2.16 Cambiamento di colore

Il colore della miscela cambia. Quali colori fossero coinvolti appartiene all’annotazione — la spunta registra soltanto che un cambiamento vi è stato.

Un cambiamento di colore di un indicatore è al tempo stesso un’affermazione sull’acidità; allora si addicono anche acidificazione o alcalinizzazione.

4.7.2.17 Formazione di fiamma

Sopra la carica sta una fiamma libera. L’osservazione è al tempo stesso un evento di sicurezza e appartiene all’annotazione con l’ora.

Se resta un residuo nero, si addice in più la carbonizzazione; per entrambe insieme esiste il termine composto bruciare.

4.7.2.18 Sviluppo di gas

Dalla miscela si forma gas, riconoscibile dalle bolle che salgono o dalla pressione in un recipiente chiuso.

Se il gas venga dalla reazione o sia soltanto solvente evaporato lo decide la temperatura — se le bolle salgono solo al riscaldamento, si intende il termine composto ebollizione.

4.7.2.19 Rumore

La reazione è udibile — dal sibilo del gas che sfugge al crepitio dei sali che cristallizzano.

Un unico botto forte con onda di pressione non è più un rumore ordinario ma una deflagrazione. Osservare una deflagrazione è al tempo stesso un evento di sicurezza e appartiene all’annotazione insieme all’ora.

4.7.2.20 Cagliatura

Il liquido caglia: compaiono fiocchi e al tempo stesso si separa una fase limpida. Le due cose stanno insieme, perciò il termine composto pone entrambe le spunte.

Un semplice aggrumarsi senza fase separata non è cagliare — allora basta la sola aggregazione.

4.7.2.21 Variazione dell'odore

L’odore cambia in modo percettibile. Questa percezione è la meno affidabile del protocollo — dipende dalla persona e si affatica in pochi minuti.

Lo sventagliare deliberato resta l’unico modo ammissibile di annusare; il tipo di odore appartiene all’annotazione. Notare un forte cambiamento d’odore è al tempo stesso un evento di sicurezza e appartiene all’annotazione insieme all’ora, perché un fetore può indicare gas pericolosi.

4.7.2.22 Incandescenza

Il solido splende perché è caldo — dal rosso cupo fino alle scintille volanti. Un indizio di temperature ben al di sopra di ciò che un termometro nella carica coglie ancora.

Un’incandescenza senza fiamma è possibile; solo quando vi è una fiamma si aggiunge la formazione di fiamma.

4.7.2.23 Formazione di grumi

Particelle fini si aggregano in grumi o fiocchi. A differenza della cristallizzazione non sorge alcuna forma definita.

Insieme a uno smescolamento ciò dà il termine composto cagliare.

4.7.2.24 Formazione di colloidi

Nella miscela sorgono particelle finemente disperse che né si sciolgono né sedimentano: restano in sospensione. Il confine con la torbidità è fluido — un colloide può apparire limpido all’occhio ed esserlo comunque.

La prova più semplice è l’effetto Tyndall: un raggio di luce inviato lateralmente attraverso il recipiente viene diffuso dalle particelle e diventa visibile come una via luminosa. In una soluzione vera il raggio resta invisibile.

Il secondo segno è la filtrazione: una sospensione si schiarisce dietro il filtro, un colloide no — la torbidità si conserva dopo la filtrazione, perché le particelle passano attraverso i pori della carta.

4.7.2.25 Condensazione

Il vapore ridiventa liquido su una superficie più fredda — il classico appannamento della parete del recipiente o del refrigerante.

Il condensato non dice nulla sulla propria origine: può venire dalla carica o dall’aria del laboratorio quando il recipiente si raffredda. Lo decide l’osservazione che l’accompagna (evaporazione o raffreddamento).

4.7.2.26 Cristallizzazione

Compaiono cristalli di forma riconoscibile — facce, spigoli, spesso anche colore. È ciò che distingue la cristallizzazione da un precipitato informe.

La distinzione conta per la caratterizzazione successiva: solo cristalli ben formati servono a una determinazione della struttura.

4.7.2.27 Formazione di crosta

Una copertura ferma sta sulla superficie. La formazione di crosta è un termine composto: descrive due processi a un tempo — compare un solido, e questo solido galleggia.

La spunta pone perciò entrambi i termini semplici. Nel protocollo compaiono separatamente, perché possono essere confutati separatamente: una crosta può consistere anche di carica essiccata senza che una reazione abbia formato un solido.

4.7.2.28 Variazione della conducibilità

La conducibilità elettrica della soluzione cambia — una misura di quanti ioni mobili siano presenti.

L’osservazione richiede uno strumento; senza di esso resta una congettura e appartiene allora all’annotazione anziché alla spunta.

4.7.2.29 Emissione di luce

La miscela emette luce propria senza diventare incandescente. I termini tecnici per questa eccitazione luminosa sono chemiluminescenza, fosforescenza e anche fluorescenza.

Se la luce viene dal calore, incandescenza è il termine giusto; i due separano la luce fredda da quella calda.

4.7.2.30 Precipitazione

Nella soluzione si forma un solido. Se sedimenti, galleggi o resti in sospensione è una seconda osservazione e si spunta a parte.

Una semplice torbidità senza particelle riconoscibili resta torbidità — la differenza sta nel fatto che il solido possa essere visto come tale.

4.7.2.31 Calo della tensione superficiale

La superficie diventa più morbida: le gocce si spandono, il liquido bagna il vetro, il menisco si appiattisce. Un indizio di una sostanza tensioattiva nella carica.

Senza strumento questa è un’osservazione di comportamento, non un numero — il valore misurato appartiene alle proprietà misurate.

4.7.2.32 Aumento della tensione superficiale

La superficie diventa più ferma: il liquido perla, si contrae in gocce, il menisco si incurva più fortemente.

Tipico quando una sostanza tensioattiva è stata consumata o è precipitata — allora vale la pena guardare alla precipitazione.

4.7.2.33 Formazione di fumo

Sopra la carica stanno pennacchi visibili. Il fumo contiene particelle solide o liquide in sospensione ed è perciò visibile — un gas limpido non lo sarebbe.

L’osservazione non dice nulla sulla tossicità; è nondimeno l’occasione per controllare la cappa aspirante.

4.7.2.34 Variazione dell'acidità

Il valore del pH si sposta senza che la direzione venga registrata. Il termine resta per i casi in cui era visibile soltanto il viraggio di un indicatore.

Se la direzione è nota, acidificazione o alcalinizzazione sono le spunte più precise.

4.7.2.35 Formazione di schiuma

Le bolle di gas persistono e costruiscono uno strato di schiuma. Ciò presuppone una sostanza tensioattiva — i solventi puri non fanno schiuma.

La schiuma è anche un rischio pratico: può portare la carica oltre il bordo del recipiente.

4.7.2.36 Fusione

Un solido diventa liquido. Ciò che si osserva è il passaggio stesso, non il punto di fusione numerico — quello appartiene alle proprietà misurate.

Se una sostanza deliquesce in aria umida senza scaldarsi, quella non è fusione ma dissoluzione nell’acqua assorbita.

4.7.2.37 Sedimentazione

Del solido si raccoglie sul fondo del recipiente. Ciò che si osserva è il movimento, non la formazione — il solido può essere precipitato prima o essere stato presente fin dall’inizio.

Insieme al galleggiare, la sedimentazione dice qualcosa sulla densità del solido rispetto al liquido.

4.7.2.38 Ebollizione

Il liquido bolle: al suo interno si formano bolle di vapore che salgono. Questo è a un tempo evaporazione e sviluppo di gas, perciò la spunta pone entrambi.

Bolle che salgono, da sole, non sono ancora un’ebollizione — possono venire anche da una reazione. Solo il nesso con la temperatura ne fa un’ebollizione.

4.7.2.39 Sublimazione

Un solido passa nella fase gassosa senza diventare prima liquido; spesso insieme alla sua controparte, il deposito di cristalli freschi in un punto più freddo.

Il termine copre anche questo deposito — entrambe le direzioni sono lo stesso fenomeno e nel pallone si possono comunque vedere solo insieme.

4.7.2.40 Torbidità

La soluzione perde la sua trasparenza senza che si riconoscano singole particelle. La causa sono finissime particelle solide o goccioline in sospensione.

Se il solido diventa visibile o sedimenta, precipitazione e sedimentazione sono i termini più precisi da aggiungere.

4.7.2.41 Combustione

Il materiale brucia e lascia un residuo carbonioso. Il termine composto pone formazione di fiamma e carbonizzazione, perché nel protocollo le due tracce contano separatamente.

Una fiamma senza fuliggine e senza residuo non è un bruciare in questo senso — allora basta la sola formazione di fiamma.

4.7.2.42 Evaporazione

Il liquido passa nella fase gassosa — riconoscibile dal livello che cala, dal vapore sopra la carica o dal condensato più in alto.

Se dal liquido salgono bolle, si applica in più il termine composto ebollizione; esso pone evaporazione e sviluppo di gas a un tempo.

4.7.2.43 Ispessimento

Il liquido scorre più a fatica di prima — riconoscibile all’agitatore, nel comportamento al versamento o dal movimento delle bolle.

Se diventa così viscoso da non scorrere più, è raggiunta la solidificazione; il confine è graduale e appartiene all’annotazione.

4.7.2.44 Fluidificazione

Il liquido scorre più facilmente di prima. Di solito c’è dietro il calore, talvolta la rottura di molecole lunghe.

Se un solido diventa liquido in primo luogo, fusione è il termine più preciso.

4.7.2.45 Carbonizzazione

Materiale organico si decompone in un residuo nero e carbonioso. Un segno chiaro che la temperatura era troppo alta o che agisce una sostanza fortemente disidratante.

Se al tempo stesso vi è una fiamma, si addice il termine composto bruciare.

4.7.2.46 Miscelazione

Fasi prima separate diventano una sola uniforme. La controparte dello smescolamento e spesso l’effetto di un mediatore aggiunto.

La semplice agitazione senza uniformità duratura non è mescolare — lo stato deve reggere dopo lo spegnimento dell’agitatore.

4.7.2.47 Deflagrazione

La conversione decorre di colpo e libera la sua energia in frazioni di secondo. La spunta è una nota di sicurezza, non un semplice punto del decorso.

L’ora, la dimensione della carica e lo stato dell’apparecchiatura appartengono senz’altro all’annotazione — senza di essi l’incidente non può essere valutato.

4.7.2.48 Diminuzione di volume

La carica occupa meno spazio. Mescolando due liquidi questo è un effetto noto: la somma dei singoli volumi è maggiore della miscela.

Se nel frattempo scompare del liquido, evaporazione o dissoluzione sono i termini più precisi.

4.7.2.49 Aumento di volume

La carica occupa più spazio di prima — per formazione di gas, per rigonfiamento di un solido o per dilatazione termica.

In un recipiente chiuso la stessa causa si manifesta come aumento di pressione; quale delle due spunte si addica dipende unicamente dalla costruzione.

4.8.1 Condizioni generali dell'osservazione

Questo blocco contiene le condizioni quadro particolari sotto le quali l’osservazione è stata fatta: buio, schermatura, secchezza, atmosfera di gas inerte.

Certe reazioni sono sensibili alla luce, all’umidità, all’aria o a influssi elettromagnetici. Qui viene registrato quali influssi disturbanti siano stati deliberatamente esclusi — il punto su cui poggia la ripetibilità di una sintesi sensibile.

4.8.2 Atmosfera di gas inerte (▣)

La casella spuntata rappresenta la condizione quadro che l’osservazione è stata fatta sotto atmosfera di gas protettivo, per esempio sotto N₂ o Ar, senza che il gas debba essere necessariamente secco.

Molte sostanze sono sensibili all’aria o all’ossigeno e all’aria si ossiderebbero o si infiammerebbero; escludere l’ossigeno e l’umidità atmosferica è ciò che rende possibile la reazione.

4.8.3 Esclusione della luce (☀)

La casella spuntata rappresenta la condizione quadro che l’osservazione è stata fatta con esclusione della luce.

Le sostanze sensibili alla luce si decomporrebbero sotto la luce o entrerebbero in reazioni fotochimiche indesiderate; il buio mantiene stabile la carica.

4.8.4 Protezione dall'elettrosmog (¬↯)

La casella spuntata rappresenta la condizione quadro che l’osservazione è stata fatta libera da campi elettromagnetici perturbanti. Si tenga presente che un agitatore magnetico porta nel sistema un campo magnetico considerevolmente più forte del campo magnetico terrestre e conta quindi anche come elettrosmog lieve.

Dove si prendono misure sensibili — conducibilità, segnali deboli — i campi le falsano. I campi elettromagnetici possono inoltre influenzare la reazione o la formazione di cristalli.

4.8.5 Secchezza (☂)

La casella spuntata rappresenta la condizione quadro che l’osservazione è stata fatta con esclusione dell’umidità. Altrimenti si instaura un’interazione con l’umidità dell’aria del laboratorio.

Molti reagenti sono sensibili all’idrolisi e reagiscono in modo indesiderato con l’acqua o con l’umidità atmosferica; per una sintesi sensibile all’acqua l’esclusione è indispensabile.

4.8.6 Agente essiccante (Tm)

Qui sta quale agente essiccante è stato usato, se si è lavorato in condizioni secche secondo la casella di spunta. Da ciò si può stimare il grado di secchezza raggiunto approssimativamente.

Gli agenti differiscono marcatamente per forza e meccanismo: sodio e litio nonché P₂O₅ agiscono chimicamente (molto forti); setacci molecolari, solfato di calcio e gel di silice agiscono per adsorbimento (da ultrasecco a moderato); l’ossido di calcio chimicamente e per adsorbimento. «?» indica un agente sconosciuto, «altro» uno non elencato.

4.9.1 Caratterizzazione chimica interpretativa

Questo blocco contiene la caratterizzazione chimica interpretativa delle fasi osservate, tenuta distinta per fase principale e, dove presente, per una seconda fase secondaria.

Il contenuto di umidità, il comportamento acido-base e la categoria di sostanza determinano il comportamento di reazione e completano così la valutazione delle osservazioni durante la caratterizzazione o durante il cambiamento delle condizioni quadro.

4.9.2.1 Aspetti chimici della fase principale

Questo blocco contiene gli aspetti chimici della prima fase, quella principale: contenuto di umidità, acidità di Brønsted e categoria di sostanza.

La conversione essenziale di sostanza avviene di norma nella fase principale, cosicché è il suo ambiente chimico a rendere stimabile la reattività.

4.9.2.2 Contenuto di umidità della fase principale (Umido)

La selezione valuta il contenuto di umidità o d’acqua della fase principale.

L’acqua prende parte a molte reazioni come partner di reazione, come solvente o come disturbo e può provocare idrolisi o spostare solubilità.

4.9.2.3 Acidità di Brønsted della fase principale (Protonico)

Qui sta il comportamento acido-base della fase principale nel senso della teoria di Brønsted — la capacità di cedere o di accogliere protoni.

L’acidità può determinare le vie di reazione, gli equilibri e le solubilità di sistemi dipendenti dai protoni, oppure può agire da catalizzatore o da inibitore: che la fase agisca da donatore o da accettore di protoni è ciò che spiega il suo comportamento di reazione.

4.9.2.4 Categoria di sostanza della fase principale (Categoria)

Qui sta la categoria chimica della fase principale — acido o base duro o molle nel senso HSAB, oppure inerte. Qui si intendono due concetti acido-base diversi: il concetto di Lewis sottolinea le proprietà di accettore/donatore di doppietti elettronici (piuttosto per le molecole organiche), mentre il concetto HSAB guarda di più al rapporto carica/raggio e alla polarizzabilità (piuttosto per le sostanze inorganiche, di tipo salino).

La categoria aiuta a stimare quali partner di reazione potrebbero reagire preferenzialmente tra loro e stimola la riflessione sul possibile comportamento di reazione delle sostanze durante il periodo qui registrato.

4.9.3.1 Aspetti chimici della seconda fase

Questo blocco contiene gli aspetti chimici di una seconda fase, quella secondaria, laddove il sistema sia multifase.

Ai confini di fase decorrono di frequente reazioni proprie, e la fase secondaria può accogliere o rilasciare partner di reazione; senza di essa il quadro di un sistema multifase resta incompleto.

4.9.3.2 Contenuto di umidità della seconda fase (Umido)

La selezione valuta il contenuto di umidità o d’acqua della fase secondaria (2ª fase).

Una fase secondaria può agire da serbatoio d’acqua o da agente essiccante e spostare così il bilancio d’umidità dell’intero sistema; l’immissione rende leggibile la ripartizione tra le due fasi.

4.9.3.3 Acidità di Brønsted della seconda fase (Protonico)

Qui sta il comportamento acido-base della seconda fase nel senso della teoria di Brønsted.

Fra due fasi di acidità diversa può aver luogo un trasporto di protoni o di sostanza attraverso il confine di fase; la voce rende visibile quel gradiente. Come per la fase principale, l’acidità della fase secondaria può determinare le vie di reazione, gli equilibri e le solubilità di sistemi dipendenti dai protoni, oppure può agire da catalizzatore o da inibitore.

4.9.3.4 Categoria di sostanza della seconda fase (Categoria)

Qui sta la categoria chimica della seconda fase — acido o base duro o molle, oppure inerte. Qui si intendono due concetti acido-base diversi: il concetto di Lewis sottolinea le proprietà di accettore/donatore di doppietti elettronici (piuttosto per le molecole organiche), mentre il concetto HSAB guarda di più al rapporto carica/raggio e alla polarizzabilità (piuttosto per le sostanze inorganiche, di tipo salino).

Dal gioco d’insieme delle categorie di entrambe le fasi si può stimare se e come esse reagiscano fra loro.

5.2.1 Durata del trasferimento di sostanza

Questo blocco contiene l’intervallo di tempo su cui si estende il trasferimento di sostanza: inizio, fine e l’intervallo calcolato da essi o immesso a mano. Quando l’unità di tempo manca nell’intervallo, si assume il minuto (min) come unità.

Pesare, aggiungere e prelevare sono i passi che cambiano la composizione del lotto. Solo il legame fra un tale passo e un istante rende ricostruibile la successione, e dice quale osservazione è venuta prima di un’aggiunta e quale dopo. A ciò basta l’inizio dell’intervallo; la fine può restare vuota.

La velocità dell’aggiunta appartiene alla procedura: un reagente versato in pochi secondi reagisce diversamente dallo stesso reagente gocciolato lungo un’ora — il calore si distribuisce diversamente, sorgono o non sorgono concentrazioni locali in eccesso. Chi registra solo l’istante perde quella differenza.

5.2.2 Durata (qualitativa)

Qui sta la durata come denominazione usuale invece di una coppia di marche temporali — «alcuni minuti», «durante la notte», «diversi giorni». Sta ACCANTO all’intervallo di tempo misurato, non al suo posto: chi ha entrambi immette entrambi.

Ogni termine porta con sé il suo valore sostitutivo in secondi. I valori sono valori medi di formulazioni usuali, non limiti — «durante la notte» viene letto come 18 h, non come la durata esatta della notte.

5.3.1 Temperatura e pressione dell’aggiunta

Questo blocco raccoglie le condizioni di temperatura e di pressione dell’aggiunta. Si intende lo stato nel recipiente di aggiunta: la temperatura con cui la sostanza o il mix viene aggiunto, e la pressione nel recipiente di aggiunta — non le condizioni nel lotto a cui viene aggiunto.

Si indica solo ciò che differisce dalla temperatura ambiente o dalla pressione normale — per esempio acqua calda, un acido raffreddato con ghiaccio o una soluzione bollente proveniente dal ramo secondario. Una sostanza che esce dalla bottiglia a temperatura ambiente non richiede alcuna voce; per questo il blocco è inizialmente chiuso nel sottomodulo Entrata/uscita di sostanza.

5.3.2 Valore medio o limite inferiore (Principale)

Qui sta il valore principale del parametro — la temperatura o la pressione determinante nel recipiente di aggiunta. Ove sia indicato anche un limite d’intervallo, questa voce è il limite inferiore dell’intervallo.

È il punto di riferimento in base al quale l’aggiunta si può confrontare con una procedura.

5.3.3 Limite superiore (Limite d’intervallo)

Qui sta il secondo limite di un intervallo accanto al valore principale. Se una procedura dice per esempio «acqua calda (da 70 a 90 °C)», 70 °C è il valore principale e 90 °C va qui.

Se il campo resta vuoto, vale il solo valore principale. Se una sostanza o un mix caldo si raffredda durante un’aggiunta lenta, solo l’intervallo tra i due valori descrive ciò che è accaduto.

5.3.4 Temperatura (T)

Qui sta la temperatura all’aggiunta — la temperatura della sostanza o del mix nel recipiente di aggiunta, non quella del lotto. Viene indicata solo se differisce dalla temperatura ambiente.

La temperatura dell’aggiunta decide di solubilità, velocità di reazione e formazione di cristalli: una soluzione satura aggiunta calda cristallizza al raffreddamento in modo diverso da una aggiunta fredda.

5.3.5 Pressione (p)

Qui sta la pressione nel recipiente di aggiunta sotto la quale la sostanza o il mix viene aggiunto. Viene indicata solo se differisce dalla pressione normale.

Dove sono coinvolti gas o il materiale viene trasferito fuori da un’apparecchiatura chiusa, la pressione sposta equilibri e punti di ebollizione ed è rilevante per la sicurezza. In assenza di indicazione si presume la pressione normale.

5.3.6 Indicazione qualitativa della temperatura (Qual. T.)

Qui sta la temperatura nel recipiente di aggiunta come denominazione usuale invece di un valore misurato — «temperatura ambiente», «bagno di ghiaccio», «bagno d’olio fumante». Viene scelto esattamente un termine; senza scelta l’indicazione resta fuori dal protocollo.

Ogni termine porta con sé il suo valore convenzionale in kelvin — nella parentesi dell’etichetta e come valore macchina nel markup. In questo modo anche una temperatura non misurata esattamente riceve un’indicazione approssimativa.

5.3.7 Indicazione qualitativa della pressione (Qual. p)

Qui una denominazione usuale rappresenta la pressione approssimativa, non misurata, nel recipiente di aggiunta. Termini come «pompa a getto d’acqua», «pressione normale», «alto vuoto» possono essere impiegati come sinonimo di valori di pressione approssimativi o di ordini di grandezza di pressione. Se non viene selezionato nulla, la voce resta vuota e si assume la pressione normale (1013 hPa).

I termini sono ordinati per valore e lo indicano in notazione scientifica in pascal (da 1·10⁻¹ fino a 1·10⁹ Pa). Su dieci potenze di dieci un’unità comune si legge meglio di un passaggio tra kPa, MPa e GPa.

5.13.1 Origine e uso successivo della sostanza

Questo blocco collega l’immissione o il prelievo di sostanza a un altro esperimento. Ha una riga: la direzione del legame, il nome interno e la versione di quell’esperimento.

Così resta ricostruibile da dove viene una sostanza preparata in proprio e dove va poi un prodotto o una frazione separata — senza allungare il protocollo di svolgimento con i passaggi dell’altro esperimento.

Suggerimento: Conviene stabilire in anticipo una convenzione di denominazione buona e uniforme per gli esperimenti successivi, ad esempio codice di progetto, sostanza e numero progressivo (HM-Zincate-01). Il nome del futuro esperimento che lavorerà questa sostanza si può allora indicare già durante la stesura del protocollo di svolgimento.

5.13.2 Direzione del legame

La selezione indica la direzione del legame:

• ⟶ — esperimento successivo di ulteriore lavorazione: la sostanza passa da questo esperimento a un altro.
• ⟵ — esperimento precedente che ha prodotto la sostanza: è stata preparata in un altro esperimento.
• ● — fornitura diretta dal produttore (predefinito): la sostanza è stata acquistata.

Con ⟶ e ⟵ il pittogramma mostra una freccia la cui asta separa le sue due righe; la punta è a destra (successivo) o a sinistra (precedente). Con ● non c’è freccia.

5.13.3 Nome dell’esperimento

Qui si indica il nome interno dell’esperimento precedente o successivo così come è registrato nel proprio laboratorio — ad esempio il titolo del suo protocollo di svolgimento.

Con ● (fornitura diretta) il campo può contenere invece il produttore, se il dato è disponibile.

Una convenzione di denominazione uniforme rende prevedibile il nome di un esperimento successivo ancora prima che inizi.

5.13.4 Versione dell’esperimento

Qui si indica il numero di versione interno dell’esperimento nominato accanto, ad esempio quando è stato eseguito più volte.

Con ● (fornitura diretta) il campo può contenere invece il numero di lotto del produttore, se disponibile.

5.14.1 Informazioni di sicurezza (GHS)

Questo blocco contiene le informazioni rilevanti per la sicurezza di una sostanza: il numero CAS, una rappresentazione per immagine e le indicazioni di pericolo e di prudenza del Sistema mondiale armonizzato (GHS).

Le sostanze impiegate possono porre pericoli per la salute, di incendio o per l’ambiente. Ciò che sta qui giustifica l’equipaggiamento di protezione, lo stoccaggio e lo smaltimento — ed è ciò che una persona legge prima di toccare la sostanza, non dopo.

5.14.2 Numero CAS (N. CAS)

Qui sta il numero CAS — una chiave numerica unica al mondo che nomina inequivocabilmente ogni sostanza chimica.

I nomi comuni e commerciali sono frequentemente ambigui, ma la stessa sostanza porta sempre lo stesso numero CAS. Tramite esso, schede di dati di sicurezza, dati fisici e riferimenti bibliografici possono essere assegnati senza dubbio alla sostanza giusta, e non nasce una confusione che porterebbe a una reazione sbagliata o a un pericolo sottovalutato.

5.14.3 Numero CE (N. CE)

Qui sta il numero CE — la controparte europea del numero CAS, una chiave a sette cifre della forma 2xx-xxx-x sotto la quale una sostanza è iscritta nell’inventario EINECS, ELINCS o NLP.

Il diritto europeo vi è scritto. L’allegato VI del regolamento CLP, l’elenco delle sostanze candidate e ogni dossier dell’ECHA si rivolgono a una sostanza con il suo numero CE, non con il suo numero CAS — chi vuole verificare se esiste una classificazione armonizzata comincia qui.

Una sostanza può portare l’uno senza l’altro: le sostanze più recenti non hanno voce EINECS, e un intervallo di ebollizione come l’etere di petrolio non ha né l’uno né l’altro. Un campo vuoto è dunque un’affermazione a sé e non una lacuna.

5.14.4 Numero di registrazione REACH (N. REACH)

Il numero di registrazione REACH sta nella sezione 1.1 di una scheda di dati di sicurezza e ha la forma 01-2119471330-49-XXXX.

A differenza del numero CAS e del numero CE non appartiene alla sostanza ma al dichiarante: le ultime quattro cifre nominano la singola impresa. Due bottiglie della stessa sostanza di due fornitori portano dunque due numeri diversi, e un numero copiato da una terza bottiglia è sbagliato anche se sembra giusto.

Per questo nessun modello di sostanza fornito riempie questo campo. Si legge sulla scheda del contenitore che si ha realmente in mano — ed è esattamente quella lettura a rendere un registro tracciabile fino a un fornitore e a un lotto.

5.14.5 Rappresentazione figurativa della sostanza (Immagine)

Questo campo registra una rappresentazione per immagine della sostanza, per esempio una formula di struttura o un aspetto caratteristico.

Una rappresentazione visiva è preziosa, perché rende la sostanza afferrabile più in fretta di un semplice nome e facilita il riconoscimento nel protocollo. Una formula di struttura rende inoltre immediatamente visibili i gruppi reattivi.

L’immagine contribuisce così alla comprensione della reazione: chi ha la struttura davanti agli occhi può valutare più facilmente possibili siti di reazione, polarità e interazioni.

5.14.6 Misure di protezione (P, frasi P)

Qui stanno le indicazioni P — i consigli di prudenza del GHS. Descrivono le misure precauzionali e di protezione per la manipolazione di una sostanza pericolosa: guanti, lavoro sotto cappa, indicazioni su stoccaggio e smaltimento.

Dicono concretamente come i pericoli che una sostanza pone possano essere tenuti sotto controllo nella pratica. Registrata nel protocollo, la strategia di protezione prevista resta leggibile in seguito.

5.14.7 Indicazioni di pericolo (H/EUH, frasi H)

Qui stanno le indicazioni H — le indicazioni di pericolo del GHS. Nominano tipo e gravità dei pericoli che una sostanza pone: infiammabilità, effetto corrosivo, tossicità, pericolo per l’ambiente.

Sono la base di ogni valutazione dei pericoli: solo dal pericolo noto si può ricavare una misura di protezione sensata, ed è per questo che appartengono al registro prima della prima manipolazione e non dopo.

5.14.8 Collegamenti della sostanza

Qui stanno le fonti da cui i dati di sostanza qui sopra sono stati tratti — un collegamento per riga, e la riga può nominare la fonte prima dell’URL.

Un numero CAS, un numero CE e un InChI sono affermazioni. Un registro che li indica senza dire dove sono stati letti non può essere verificato in seguito, ed è proprio in seguito che qualcuno verifica: quando un lotto è contestato, quando una classificazione cambia, quando il registro è letto da una persona che non era presente.

I modelli di sostanza forniti riempiono il campo con le fonti liberamente accessibili che questa estensione archivia anch’essa: la scheda PubChem e, dove ne esiste una, la scheda ICSC tedesca dell’IPCS/OMS/OIL. Entrambe sono un punto di partenza. La classificazione giuridicamente vincolante sta nella scheda di dati di sicurezza della bottiglia realmente impiegata — e quella scheda appartiene al registro come allegato, non come collegamento, perché il collegamento di un fornitore cambia con la revisione successiva.

5.15.1 Pesata e quantità di sostanza

Questo blocco contiene la porzione pesata quantitativa di una sostanza — massa, volume, densità e quantità di sostanza — e lega queste grandezze per via di calcolo.

Solo con quantità note il rapporto stechiometrico può essere mantenuto e la resa calcolata. Il blocco è il ponte fra realtà pesabile e aritmetica molare: da una massa pesata o da un volume misurato, la densità e la massa molare danno la quantità di sostanza impiegata, in moli.

5.15.2 Massa (m [g])

Qui sta la quantità pesata della sostanza, in grammi o milligrammi. Da essa e dalla massa molare il modulo calcola la quantità di sostanza in mol; senza di essa la cifra in mol resta vuota.

Ciò che non appartiene qui: una quantità che non è mai stata su una bilancia. Per un volume misurato c’è il campo accanto, per un’indicazione senza numero («una punta di coltello») la quantità vaga più sotto.

5.15.3 Volume (V [ml])

Qui sta il volume della porzione impiegata, in millilitri — la misura pratica per liquidi e gas.

Insieme alla densità, il volume dà la massa corrispondente e da essa la quantità di sostanza, così che un dosaggio volumetrico mantenga il suo legame con l’aritmetica stechiometrica.

Ciò che non appartiene qui: una porzione pesata. Per quella c’è accanto il campo della massa, e per una quantità senza cifra la quantità vaga più sotto.

5.15.4 Densità (ρ [g/ml])

Qui sta la densità — massa per unità di volume, il legame fra la massa e il volume di una sostanza.

Solo tramite la densità un reagente dosato volumetricamente può essere convertito in una massa e quindi in una quantità di sostanza. Essa porta anche il controllo di plausibilità: se un volume misurato si accorda con la massa attesa.

5.15.5 Quantità di sostanza (mole)

Qui sta la quantità di sostanza in moli — quante particelle, atomi, molecole o unità di formula della sostanza sono entrate. È calcolata da massa e massa molare.

Le reazioni chimiche decorrono in rapporti fissi di particelle, e perciò la quantità di sostanza è la grandezza centrale della stechiometria: solo tramite essa due partner di reazione possono essere confrontati, e solo da essa seguono il reagente limitante, l’eccesso e la resa teorica.

5.15.6 Quantità di sostanza massima stimata

Qui compare un limite superiore stimato della quantità di sostanza in moli. È l’ultima stazione del calcolo della quantità: solo quando né la massa e la massa molare né il volume, la densità e la concentrazione danno un numero, questo valore viene assunto come quantità di sostanza del blocco. Non sostituisce mai un numero misurato — la stima attende il caso in cui non si sia misurato nulla.

È pensata per campioni senza formula bruta: un terreno, un pigmento, un pezzo di tessuto. Senza quantità di sostanza un blocco del genere esce dalla stechiometria e quindi dal fattore empirico — e quel fattore è il numero con cui si confrontano le preparazioni. Un limite superiore motivato vale più di nessuna indicazione, finché resta riconoscibile come stima.

Come si stima. Servono la massa del campione, la frazione in massa attesa dell’elemento in questione (o dell’unità di formula ipotizzata) e la sua massa molare:

n ≈ m · w / M

Esempio: 2,0 g di un campione di terreno, frazione di silicio stimata al 25 %, M(Si) = 28,09 g/mol → n ≈ 2,0 g · 0,25 / 28,09 g/mol ≈ 0,018 mol. Per un limite superiore si inserisce l’estremo alto della frazione attesa.

Gli intervalli seguenti sono valori d’esperienza a titolo di orientamento, non valori normativi, e non sostituiscono alcuna analisi.

Per una prima verifica di plausibilità:

• C, H, N e S insieme — la consueta analisi elementare CHNS delle sostanze organiche.
• Frazione di ossigeno molto alta — possibile in ossidi, minerali, carboidrati o sostanze fortemente ossidate.
• Frazione di alogeni alta — tipica di composti clorurati, bromurati o fluorurati.
• Frazione di metallo superiore al 50 % — probabilmente un campione metallico, minerale o organometallico.
• Elementi sotto circa lo 0,01 % — piuttosto analisi in tracce che analisi elementare classica.

Importante: la frazione in massa non discende dalla massa atomica. L’idrogeno ha atomi molto leggeri e nell’acqua costituisce comunque solo circa l’11,2 % in massa, l’ossigeno circa l’88,8 %. Una stima solida richiede quindi almeno la classe di sostanza o una formula bruta ipotizzata.

Fonti: BIPM, Brochure SI — definizione della mole · CIAAW — pesi atomici standard degli elementi · NIST Chemistry WebBook — formula bruta e massa molare · FAO, Food energy: methods of analysis and conversion factors, cap. 2 — contenuto di azoto delle proteine (fattore 6,25)

5.15.7 Quantità obiettivo

Questa riga indica fino a quale quantità deve arrivare l’aggiunta: fino a una massa («portare a 50 g») o fino a un volume («portare a volume il matraccio tarato fino al segno di 100 ml»). Descrive un obiettivo, non una porzione misurata.

Entrambi i campi hanno quindi solo il carattere di un’istruzione. Il formulario non ne calcola alcuna quantità di sostanza, né se ne può dedurre la quantità di solvente aggiunta. Se tale quantità è stata misurata o stimata, va comunque inserita nei campi m [g] e V [ml] sopra.

Ciò che la procedura consente, invece, è una concentrazione: una quantità di sostanza nota portata a un volume finale noto dà c = n / V_obiettivo.

5.15.8 Massa obiettivo (max m [g])

Qui figura la massa da raggiungere con l’aggiunta — per esempio «portare a 50,0 g con acqua» sulla bilancia. Si intende la massa del contenuto del recipiente al termine dell’aggiunta, non la massa della sostanza aggiunta.

Il campo ha solo il carattere di un’istruzione: non entra nel calcolo della quantità, e la quantità di solvente aggiunta non può esserne calcolata. Chi conosce tale quantità la inserisce in m [g].

Da esso può tuttavia essere indicata una concentrazione: la quantità di sostanza disciolta divisa per la massa obiettivo dà il suo contenuto per massa di soluzione (mol per kg di soluzione — da non confondere con la molalità, che si riferisce solo al solvente).

5.15.9 Volume obiettivo (max V [ml])

Qui figura il volume da raggiungere con l’aggiunta — tipicamente «portare a volume il matraccio tarato fino al segno». Si intende il volume finale della soluzione, non il volume della sostanza aggiunta.

Il campo ha solo il carattere di un’istruzione: non entra nel calcolo della quantità, e la quantità di solvente aggiunta non può esserne calcolata. Portare a volume fino al segno richiede meno del volume obiettivo, perché la sostanza disciolta occupa essa stessa spazio e i volumi non si sommano semplicemente nella miscelazione. Chi ha misurato la quantità aggiunta la inserisce in V [ml].

La concentrazione, invece, ne deriva direttamente: c = n / V_obiettivo. Esempio: 0,500 g di cloruro di sodio (8,56 mmol) portati a 100 ml danno 85,6 mmol/l. È così che si preparano le soluzioni standard e campione.

5.15.10 Miscela (mix, sostanza non pura)

Questa spunta segna la sostanza come miscela, come sostanza non pura.

Per una miscela la massa molare non si ricava da una formula bruta. La quantità di sostanza è perciò presa dalla molarità o dalla molalità, e la massa molare da formula viene soppressa. Ciò mantiene giusto il coefficiente empirico relativo quando entra nel lotto un intermedio impuro — per esempio una soluzione preparata introdotta con il suo nome breve.

5.15.11 Molarità (c [mol/l])

Qui sta la molarità in mol/l — la quantità di sostanza per litro di soluzione.

Insieme al volume immesso dà direttamente la quantità di sostanza, molarità × volume, senza alcuna massa molare. È esattamente ciò di cui una sostanza non pura o una miscela ha bisogno, e mantiene giusto il coefficiente empirico relativo della frazione introdotta.

5.15.12 Molalità (č [mol/kg])

Qui sta la molalità in mol/kg — la quantità di sostanza per chilogrammo di soluzione.

Insieme alla massa immessa dà direttamente la quantità di sostanza, molalità × massa, senza alcuna massa molare. È l’alternativa basata sulla massa alla molarità, per il caso in cui sia nota solo una massa e nessun volume.

5.15.13 Quantità di sostanza del solvente (Mol solv.)

Qui sta la quantità di sostanza del solvente — non quella della sostanza pesata. È calcolata, mai digitata, e compare non appena la pesata porta una concentrazione.

Due vie vi conducono, e differiscono per ciò di cui hanno bisogno:

• La molalità [mol/kg] è definita per chilogrammo di solvente. La massa del solvente segue dunque dalla sola quantità di soluto, e non serve alcuna densità.
• La molarità [mol/l] è definita per litro di soluzione. Per passare dal volume della soluzione alla massa del solvente serve la densità — e la massa della sostanza disciolta va di nuovo sottratta.

Un solvente è un reagente del mezzo: decide solubilità, capacità termica e, in un’idrolisi o in una solvolisi, l’eccesso che spinge la reazione. Chi vuole giudicare un lotto deve poter leggere quanto solvente stava di fronte a quanta sostanza.

Dove la densità manca, il contrassegno ? accanto al campo dice che il numero poggia su un valore sostitutivo.

5.15.14 Contrassegno di stima della quantità di solvente

Questo contrassegno dice che la quantità di solvente accanto poggia su una densità sostitutiva invece che su una misurata. È posto dal calcolo e non può essere posto a mano — un’opinione su un calcolo non varrebbe nulla.

Viene spuntato ogni volta che una quantità di solvente ha potuto essere determinata benché il campo della densità non contenesse alcun valore utilizzabile. Il calcolo lavora allora con 1 g/ml, la densità dell’acqua a temperatura ambiente, che è giusta per soluzioni acquose e solo approssimativamente giusta per tutto il resto.

Il contrassegno è la parte onesta della voce: un numero senza di esso è stato ricavato da dati misurati, un numero con esso è un ordine di grandezza. Chi ripete il lotto sa quale dei due sta leggendo.

5.15.15 Fattore empirico del solvente (Fattore emp. solv.)

Il fattore empirico del solvente è la sua quota relativa nel lotto, misurata sullo stesso consumo di riferimento del fattore della sostanza stessa: il quoziente più piccolo fra quantità di sostanza e coefficiente stechiometrico su tutte le aggiunte.

Il solvente entra in quel confronto con il coefficiente stechiometrico 0. Ciò ha due conseguenze, ed entrambe sono volute:

• Non prende parte alla determinazione del riferimento — una sostanza che non fa parte dell’equazione non deve decidere quale componente sia il limitante.
• Per il proprio quoziente lo 0 conta comunque come 1, affinché una quota relativa possa essere indicata.

Questa è la lettura formale di «prende parte al lotto, non alla reazione». Per una preparazione la cifra risponde a una domanda che ogni procedura pone: in quale diluizione è stata condotta la reazione? Un fattore di 40 dice che il solvente stava in un eccesso di quaranta volte rispetto al componente limitante.

5.15.16 Quantità approssimativa della porzione (Quantità approssimativa)

Questa lista di scelta vale per il caso in cui la procedura non nomini alcun numero esatto per una porzione — «un bicchiere d’acqua», «una punta di coltello di catalizzatore», «fino a saturazione». Si sceglie uno dei termini elencati invece di inventare una cifra.

Ogni termine porta una quantità media memorizzata e una tolleranza; da essa il calcolo ricava una quantità di sostanza, così che il lotto resti confrontabile. La cifra è un ordine di grandezza ed è contrassegnata come tale.

Ciò che non appartiene qui: una porzione pesata. Massa, volume e concentrazione stanno nei propri campi; questa lista è ciò che resta quando nessuno di essi può essere riempito con verità.

5.16.1 Dati molecolari

Questo blocco contiene i tratti d’identità materiale di una molecola: formula bruta, massa molare e nome IUPAC sistematico.

Fissano la sostanza chimicamente e forniscono al tempo stesso le grandezze di cui il calcolo ha bisogno: dalla formula bruta segue la massa molare, e il nome IUPAC rende la sostanza nominabile senza equivoci.

5.16.2 Formula molecolare (∑(C1H4))

Qui sta la formula bruta — da quali elementi e in quale numero è costruita la molecola.

Da essa si calcola la massa molare, ed essa dà una prima indicazione su composizione e reattività. Senza di essa nessuna quantità di sostanza si ricava da una massa pesata.

5.16.3 Immagine della formula di struttura

La formula bruta dice di che cosa è fatta la molecola — mai come è costruita. Due isomeri condividono una formula bruta, e chi annota soltanto quella lascia al lettore successivo la scelta tra loro.

Ciò che sta qui è quindi un collegamento a un’immagine della formula di struttura, non un caricamento. L’immagine di solito esiste già — su PubChem, in Wikimedia Commons, nel disegno proprio del gruppo — e una copia in ogni protocollo moltiplicherebbe lo stesso file. Dove non esiste un collegamento, la fisarmonica delle annotazioni alla fine del blocco accetta un file caricato.

Il prezzo di questa scelta sta apertamente nel campo: un collegamento marcisce. Ciò che mostrava non può essere ricostruito dal protocollo. In cambio la fonte resta visibile nell’indirizzo e non nasce una seconda copia con una licenza non chiarita.

Il campo accetta solo indirizzi che terminano in un formato d’immagine che un browser può mostrare — svg, png, apng, webp, avif, gif, jpg, jpeg, jfif, bmp, tif, tiff, heic, heif. Un collegamento a un PDF o a una pagina di destinazione viene intercettato mentre lo si digita, non dal lettore due anni dopo.

5.16.4 Massa molare (M [g/mol])

Qui sta la massa molare — la massa di una mole della sostanza, di solito in grammi per mole.

Converte massa e quantità di sostanza l’una nell’altra: divisa per la massa molare, una massa pesata diventa la quantità di sostanza in moli. I calcoli di resa e i bilanci di materia poggiano su di essa.

5.16.5 Formula bruta del solvente (Solv. ∑(C1H4))

Qui sta la formula bruta del solvente — deliberatamente un campo proprio, accanto alla formula bruta della sostanza. L’immissione è letta dallo stesso analizzatore della formula qui sopra e dà la massa molare nel campo accanto; da quella massa molare segue la quantità di solvente.

Il tasto H2O riempie con un clic il solvente più comune di un banco. Chiede prima quando i due campi portano già qualcosa, perché un solvente che è stato immesso è stato immesso di proposito.

Ciò che non appartiene qui: la formula della sostanza pesata. Una soluzione ha due masse molari, e confonderle è l’errore classico di questo blocco — la riga sopra descrive ciò che è stato pesato, questa ciò in cui è stato disciolto.

5.16.6 Massa molare del solvente (Solv. M [g/mol])

Qui sta la massa molare del solvente in g/mol. Viene riempita a partire dalla formula bruta accanto, e un valore immesso a mano è conservato — una miscela di solventi, un solvente deuterato o una qualità tecnica hanno una massa molare che nessuna formula dà. Per l’acqua è 18,02 g/mol; il tasto H2O fissa formula e massa insieme.

È il divisore del calcolo del solvente: la massa del solvente divisa per questa massa molare dà la quantità di solvente. Senza di essa quella quantità resta vuota, per quanto completamente sia immessa la concentrazione.

5.16.7 Nome IUPAC

Qui sta il nome IUPAC — la designazione sistematica della sostanza, formata secondo regole internazionali.

Descrive una sostanza in modo univoco e indipendente dalla lingua, mentre i nomi comuni sono spesso ambigui o diversi da regione a regione; dal nome sistematico la struttura si ricava direttamente.

5.16.8 InChI - identificatore chimico internazionale IUPAC

Qui sta l’InChI — il gemello leggibile dalla macchina del nome IUPAC, una stringa come InChI=1S/C3H6O/c1-3(2)4/h1-2H3 che descrive la struttura stessa: scheletro, posizioni degli idrogeni, carica, isotopi e stereochimica, ciascuno in uno strato proprio.

Viene calcolato e non assegnato. Due persone che immettono la stessa struttura ottengono lo stesso InChI senza chiedere a nessuno, ed è questo che rende i registri ricercabili e confrontabili oltre i confini fra banche dati. Un nome comune non può farlo, e un numero CAS può farlo solo per chi possiede il registro.

Ciò che non appartiene qui: l’InChIKey. La chiave è un hash dell’InChI — più corta, ma non può essere riletta in una struttura.

5.16.9 SMILES

SMILES è la terza notazione della stessa struttura — e l’unica che una persona digiti ancora. L’InChI qui sopra è univoco ma illeggibile; il nome IUPAC è leggibile ma lungo. SMILES sta tra i due: CC(=O)C è l’acetone, e lo si vede.

Ciò che conta nella pratica è che ogni programma di disegno legge e scrive SMILES. Incolla la riga in un programma di disegno e la struttura è sullo schermo; copiala da uno e sta nel protocollo.

Il campo accetta più righe, perché una struttura ricca di anelli supera la larghezza di una riga. Uno SMILES tagliato non è una struttura più corta, ma un’altra struttura.

Qui non viene controllato nulla. Un parser SMILES appartiene a una libreria di chimica, non a un modulo di protocollo; il campo conserva quanto immesso e lo consegna invariato. A differenza dell’InChI, lo SMILES non è canonico — la stessa molecola può essere scritta in molti modi, e due righe diverse possono indicare la stessa sostanza.

5.17.1 Classificazione della voce di sostanza

Questo blocco classifica un’entrata o un’uscita di sostanza: registra la funzione che la sostanza ha nell’esperimento — sostanza ausiliaria, solvente, catalizzatore, inibitore o indicatore — e la collega a una separazione tramite il nome.

Le sostanze ausiliarie — precipitanti, complessanti, solubilizzanti — non fanno parte del prodotto bersaglio e vanno documentate e in seguito rimosse. Il nome è ciò che dice quale sostanza aggiunta è servita a quale separazione.

5.17.2 Funzione nell'esperimento

La selezione ⊕! caratterizza la funzione della voce di sostanza nello svolgimento dell'esperimento:

• ⚙ Sostanza ausiliaria — serve a un procedimento di separazione (lavaggio, estrazione, risciacquo) e non reagisce essa stessa. Viene scelta automaticamente non appena si inserisce un nome di separazione e non è ancora stata scelta alcuna funzione. Se la voce segue direttamente una separazione, il suo pittogramma viene rientrato sotto di essa.
• 💧 Solvente — accoglie i reagenti senza trasformarsi esso stesso.
• ⏩ Catalizzatore — accelera la reazione e alla fine è presente invariato.
• ⏸ Inibitore — rallenta o sopprime una reazione, per esempio come stabilizzante.
• ⚐ Indicatore — mostra uno stato, per esempio il punto finale di una titolazione.
• 🚿 Liquido di risciacquo — risciacqua il resto di una sostanza o miscela da un recipiente perché sia trasferito completamente, e non reagisce esso stesso. Se la voce segue direttamente un'altra voce di sostanza o la fine di un filone con voce Mix, il suo pittogramma viene rientrato sotto di essa.
• Vuoto (indeterminato) — il valore predefinito: la funzione risulta dal registro, oppure la sostanza è un reagente di partenza o un prodotto.

La marcatura distingue un ausiliario di processo dalla sostanza obiettivo vera e propria, così resta riconoscibile quale sostanza può rimanere come impurezza eliminabile e quale reagente aggiuntivo richiede il procedimento. Solo ⚙ rientra il pittogramma; le altre funzioni sono indicate nel protocollo.

5.17.3 Nome della separazione (Tn)

Qui sta l’identificativo del passo di separazione («T-3», guida rapida del sottomodulo Separare) a cui serve la sostanza ausiliaria. Inserire un valore — almeno un carattere non bianco — attiva la spunta di sostanza ausiliaria.

Il campo propone gli identificativi di tutti i passi di separazione già presenti nel protocollo del decorso — nell’ordine del protocollo, ciascuno con il suo procedimento. L’inserimento libero resta possibile, per esempio per un passo inserito solo più tardi.

L’identificativo lega l’ausiliario aggiunto al passo di separazione a cui appartiene e documenta così anche il trattamento successivo delle fasi che non servono allo scopo.

5.17.4 Ripetizioni (Rip.)

Indica in quante porzioni viene suddivisa la quantità totale di questa voce di sostanza per le ripetizioni del passo di separazione — ad esempio due lavaggi da 1 ml ciascuno: quantità 2 ml, Rip. 2.

Il campo descrive soltanto la suddivisione. I campi di quantità (massa, volume, quantità in mol) riportano sempre la quantità totale di tutti i passi parziali, non la quantità per porzione; la quantità di sostanza e il fattore empirico sono calcolati dalla quantità totale. Il valore predefinito è 1, cioè nessuna suddivisione.

5.18.1 Condizioni quadro del trasferimento di sostanza

Questa fisarmonica contiene le condizioni quadro sotto le quali la sostanza è stata aggiunta o prelevata: isolamento dall’atmosfera del laboratorio, esclusione della luce, assenza di elettrosmog, secchezza ed essiccante impiegato.

Un lotto è più vulnerabile nel momento del trasferimento: il recipiente è aperto, la sostanza incontra aria, luce e umidità. Ciò che è stato preparato sotto gas inerte può essere rovinato da una sola aggiunta distratta.

Le condizioni del trasferimento sono registrate separatamente dall’osservazione e dal cambiamento. Un lotto lavorato al buio ma pesato alla luce del giorno si distingue solo così.

5.18.2 Isolato dall'atmosfera (▣)

Qui sta che l’aggiunta o il prelievo è avvenuto separato dall’atmosfera del laboratorio — sotto gas inerte, in una glove box o su una linea Schlenk.

Vale ovunque le sostanze reagiscano con l’ossigeno o l’umidità dell’aria: organometallici, composti metallici a bassa valenza, molti catalizzatori. Il trasferimento è il passo in cui il lavoro sotto gas inerte fallisce più spesso, e la voce dice che nemmeno lì il lotto ha visto aria.

5.18.3 Ambiente buio (☀)

Qui sta che la sostanza è stata aggiunta o prelevata al riparo dalla luce.

Le sostanze fotosensibili — sali d’argento, molti coloranti, perossidi, intermedi fotolabili — si decompongono alla luce del giorno in pochi minuti; la voce dice che nessun danno fotochimico è stato arrecato mentre il recipiente era aperto.

5.18.4 Privo di elettrosmog e magnetismo (¬↯)

Qui sta che il trasferimento è avvenuto senza campi elettromagnetici — nessun campo disperso di un motore di agitazione, nessun magnete, nessuna sorgente ad alta frequenza nelle vicinanze.

Conta con particelle paramagnetiche o ferromagnetiche, con intermedi radicalici e ovunque un’ancoretta magnetica trascinerebbe con sé del solido. L’influsso non lascia traccia visibile e verrebbe altrimenti cercato nella chimica.

5.18.5 Componente e materiale essiccati (☂)

Qui sta che la sostanza e il recipiente impiegato sono stati essiccati prima del trasferimento.

L’acqua residua idrolizza i reagenti, spegne gli organometallici e sposta la stechiometria senza che lo si noti — basta una spatola umida. La voce fissa la secchezza al momento del trasferimento, non a un punto precedente del lavoro.

5.18.6 Agente essiccante (Tm)

Qui sta l’essiccante su cui la sostanza o il solvente è stato conservato prima del trasferimento.

L’essiccante è l’unica misura di quanto asciutto sia asciutto: il setaccio molecolare e il sodio raggiungono contenuti di acqua residua che il gel di silice non raggiunge mai. Trasforma la spunta «secco» in un valore confrontabile, così che una ripetizione possa scegliere lo stesso grado di secchezza invece di indovinarlo.

6.2.1 Forma di svolgimento del cambiamento

Questo blocco contiene la forma di andamento temporale con cui una condizione di reazione viene deliberatamente modificata: costante, lineare, a S, a gradino precoce o tardivo, come picco o come profilo rettangolare.

Spesso non conta il valore finale ma il percorso che vi conduce: una rampa di temperatura lineare e lenta porta altrove rispetto a un salto improvviso. La forma di andamento è il profilo di comando della condizione.

6.3.1 Durata del cambiamento

Questo blocco contiene l’intervallo di tempo su cui si estende un cambiamento: inizio, fine e l’intervallo calcolato da essi o immesso a mano. Se nell’intervallo manca l’unità di tempo, si assume il minuto (min) come unità.

La velocità di un cambiamento decide il successo o il fallimento: un riscaldamento o raffreddamento troppo rapido può causare reazioni secondarie, cricche da tensione o una conversione incompleta. Insieme alla forma di andamento, l’intervallo di tempo descrive completamente il comando.

Insieme al valore di consegna, la durata fissa la velocità di cambiamento. Lo stesso cambiamento di temperatura su dieci minuti o su due ore può dare prodotti completamente diversi.

6.3.2 Durata (qualitativa)

Qui sta la durata come denominazione usuale invece di una coppia di marche temporali — «alcuni minuti», «durante la notte», «diversi giorni». Sta ACCANTO all’intervallo di tempo misurato, non al suo posto: chi ha entrambi immette entrambi.

Ogni termine porta con sé il suo valore sostitutivo in secondi. I valori sono valori medi di formulazioni usuali, non limiti — «durante la notte» viene letto come 18 h, non come la durata esatta della notte.

6.4.1 Fase modificata

Questo blocco descrive la fase della sostanza nel sistema di reazione, e lo fa due volte: Principale descrive le condizioni di fase all’inizio del cambiamento, Aggiuntivo il punto finale della struttura delle fasi che il cambiamento deve raggiungere.

Di solito il comportamento di fase delle sostanze nello spazio di reazione resta lo stesso; allora basta «Principale», e «Aggiuntivo» resta chiuso e vuoto. Se il cambiamento mira a una transizione di fase — fusione, evaporazione, cristallizzazione —, «Aggiuntivo» descrive lo stato cercato. Più transizioni di fase in successione si descrivono meglio in più sezioni.

6.4.2 Condizioni di fase all’inizio (Principale)

Principale descrive le condizioni di fase all’inizio del cambiamento: viscosità, fase, seconda fase e proprietà chimiche di entrambe le fasi.

Se la struttura delle fasi resta la stessa durante il cambiamento, questa è l’unica indicazione di fase del blocco.

6.4.3 Punto finale della struttura delle fasi (Aggiuntivo)

Aggiuntivo descrive il punto finale da raggiungere nella struttura delle fasi durante il cambiamento, con gli stessi campi di «Principale». Insieme a «Principale» descrive una transizione di fase, per esempio solido → liquido nella fusione.

La piega è chiusa per impostazione predefinita. Se resta vuota, la struttura delle fasi si considera invariata.

6.4.4 Stato di aggregazione della fase (fase)

La casella di selezione indica lo stato di aggregazione attuale della fase (principale) nel recipiente di reazione. Può essere, per esempio, solido, liquido, gassoso, acquoso oppure anche disciolto.

Molti cambiamenti mirano proprio a una transizione di fase: la fusione di un solido, l’evaporazione di una soluzione. L’immissione registra lo stato da cui parte la descrizione.

6.4.5 Viscosità della fase (Visc.)

La casella di selezione indica la viscosità approssimativa della fase (principale), risp. della miscela, nel recipiente di reazione. Viscosità significa la densità o la scorrevolezza della miscela, cioè con quanta facilità una sostanza possa esservi incorporata mescolando.

Un cambiamento deliberato della viscosità, per diluizione o per riscaldamento, migliora o peggiora il trasporto di materia e la miscibilità, e decide come la fase possa essere ulteriormente maneggiata.

6.4.6 Stato di aggregazione della fase secondaria (2ª fase)

Questo campo descrive la seconda fase (secondaria) della sostanza nel sistema di reazione all’inizio del cambiamento; la stessa selezione sotto «Aggiuntivo» descrive il punto finale. Altre fasi (cristalli nella miscela di reazione) vanno eventualmente elencate nelle osservazioni.

Ciò è utile perché il sistema modificato può constare di più di una fase. Per sistematica si distinguono una fase principale e una fase secondaria; ulteriori fasi non vengono elencate, anche se — per esempio tra cristalli diversi — potrebbero esistere fasi aggiuntive.

6.4.7 Stato di aggregazione al punto finale (fase)

Qui si indica lo stato di aggregazione della fase (principale) da raggiungere alla fine del cambiamento. La selezione è la stessa di «Principale».

6.4.8 Viscosità al punto finale (Visc.)

Qui si indica la viscosità della fase (principale) o della miscela da raggiungere alla fine del cambiamento — per esempio «viscoso» dopo l’addensamento.

6.4.9 Stato di aggregazione della fase secondaria al punto finale (2ª fase)

Qui si indica lo stato di aggregazione della seconda fase (secondaria) alla fine del cambiamento — per esempio cristalli che precipitano accanto a una fase principale liquida. Senza seconda fase, le sue proprietà chimiche restano bloccate.

6.5.1 Temperatura e pressione

Questo blocco contiene i valori di consegna di temperatura e pressione del cambiamento.

Entrambi sono tra le condizioni di reazione modificate più frequentemente e più deliberatamente e controllano direttamente velocità, equilibrio e stato di aggregazione. Come valori di consegna sono il metro su cui si misura un controllo di processo ripetibile.

6.5.2 Valore iniziale o di base (Principale)

Se il valore principale sta da solo, esso designa il valore vigente nel sistema di reazione durante il cambiamento. È allora il valore di consegna primario. Se viene indicato anche il valore aggiuntivo, viene descritto un intervallo che indica o il valore finale oppure, con il tipo picco/rettangolo, il valore di picco.

Se il valore aggiuntivo è 195 K e il valore principale 293 K in un cambiamento di tipo picco, il substrato è stato probabilmente raffreddato temporaneamente con ghiaccio secco. Dove non viene immesso nulla, si assumono temperatura ambiente (20–25 °C) e pressione normale (1013 hPa).

6.5.3 Valore finale/di picco (Aggiuntivo)

Se il campo resta vuoto, il valore principale descrive le condizioni nel sistema durante il cambiamento. È soprattutto il caso con le pressioni. Se viene indicato anche il valore aggiuntivo, viene descritto un intervallo che indica o il valore finale oppure, con il tipo picco/rettangolo, il valore di picco.

Se il valore aggiuntivo è 373 K e il valore principale 293 K in un cambiamento lineare, il substrato è stato probabilmente riscaldato lentamente fino alla temperatura di ebollizione dell’acqua a bagnomaria.

6.5.4 Temperatura (T)

Le temperature vengono immesse nei due campi accanto. Dove non viene indicato alcun valore, si assume una temperatura ambiente tra 20 e 25 °C. Se viene indicato solo il valore principale, esso descrive la temperatura durante il cambiamento. Se vengono indicati sia il valore principale sia quello aggiuntivo, il valore aggiuntivo indica la temperatura di picco o finale, mentre il valore principale indica la temperatura iniziale o di base.

La temperatura influenza fortemente la velocità di reazione e sposta gli equilibri; riscaldare o raffreddare deliberatamente è uno degli strumenti più efficaci del controllo di reazione, e il valore di consegna è ciò che lo rende ripetibile.

6.5.5 Pressione (p)

Le pressioni vengono immesse nei due campi accanto. Dove non viene indicato alcun valore, si assume la pressione normale di 1013 hPa. Se viene indicato solo il valore principale, esso descrive la pressione durante il cambiamento. Se vengono indicati sia il valore principale sia quello aggiuntivo, il valore aggiuntivo indica la pressione di picco o finale, mentre il valore principale indica la pressione iniziale o di base.

Nelle reazioni con partecipazione di gas la pressione sposta equilibri gassosi, punti di ebollizione e solubilità, ed è rilevante per la sicurezza. Il valore di consegna rende un tale cambiamento controllabile e successivamente valutabile.

6.5.6 Temperatura (Qual. T Principale, qualitativa)

Qui sta la temperatura come denominazione usuale invece di un valore misurato — «temperatura ambiente», «bagno di ghiaccio», «bagno d’olio fumante». Viene scelto esattamente un termine; senza scelta l’indicazione resta fuori dal protocollo. Il valore qualitativo è sempre in seconda posizione e viene sovrascritto da un’indicazione esplicita nel valore principale.

Ogni termine porta con sé il suo valore convenzionale in kelvin — nella parentesi dell’etichetta e come valore leggibile dalla macchina nel markup. Una temperatura che non è mai stata misurata resta così un’affermazione fondata e non una congettura.

6.5.7 Temperatura al valore finale o di picco (Qual. T Aggiuntivo, qualitativa)

Il corrispettivo di «Qual. T Principale» per il valore finale o di picco del cambiamento, come la colonna «Aggiuntivo» accanto al valore misurato. Si sceglie esattamente un termine; senza scelta l’indicazione resta fuori dal protocollo. Un’indicazione esplicita nel valore aggiuntivo prevale sul termine.

6.5.8 Pressione (Qual. p Principale, qualitativa)

Qui sta la pressione come denominazione usuale invece di un valore misurato — «pompa a getto d’acqua», «pressione normale», «alto vuoto». Viene scelto esattamente un termine; senza scelta l’indicazione resta fuori dal protocollo. Il valore qualitativo è sempre in seconda posizione e viene sovrascritto da un’indicazione esplicita nel valore principale.

I termini sono ordinati per valore e lo indicano in notazione scientifica in pascal (da 1·10⁻¹ fino a 1·10⁹ Pa). Su dieci potenze di dieci un’unità comune si legge meglio di un passaggio tra kPa, MPa e GPa.

6.5.9 Pressione al valore finale o di picco (Qual. p Aggiuntivo, qualitativa)

Il corrispettivo di «Qual. p Principale» per il valore finale o di picco del cambiamento, come la colonna «Aggiuntivo» accanto al valore misurato. Si sceglie esattamente un termine; senza scelta l’indicazione resta fuori dal protocollo. Un’indicazione esplicita nel valore aggiuntivo prevale sul termine.

6.6.1 Agitazione

Questo blocco contiene l’agitazione — con quanta forza la miscela di reazione viene mossa, e con quale strumento.

Qui l’agitazione è una condizione deliberatamente impostata come temperatura o pressione: controlla l’asportazione del calore, il trasferimento di materia e la granulometria. Perciò sta accanto ai parametri misurati intensivi e non dentro di essi.

6.6.2 Valore iniziale o di base (Main)

Questa colonna porta il livello di agitazione iniziale o di base: la scelta sulla scala fissa e, accanto, un valore misurato con unità, per esempio 120 giri/min.

Il livello è grossolano e perciò confrontabile ovunque; il numero accanto è esatto e vale solo per questo apparecchio. Insieme dicono più di ciascuno da solo.

Se viene indicato solo il valore principale, esso descrive il livello di agitazione durante il cambiamento. Altrimenti il valore principale descrive il livello di agitazione iniziale o di base, mentre il valore aggiuntivo descrive il livello di agitazione di picco o finale.

6.6.3 Valore finale/di picco (Add)

Questa colonna porta il livello di agitazione finale o di picco — la stessa scala e lo stesso valore misurato di sinistra, ma per l’altro estremo di un intervallo.

Se viene indicato solo il valore principale, esso descrive il livello di agitazione durante il cambiamento. Altrimenti il valore principale descrive il livello di agitazione iniziale o di base, mentre il valore aggiuntivo descrive il livello di agitazione di picco o finale.

Dove l’agitazione varia lungo un periodo, solo la coppia di entrambi i livelli descrive il processo; con agitazione costante questa colonna resta vuota.

6.6.4 Intensità di agitazione (↺)

Qui sta l’intensità di agitazione con cui la fase viene mossa durante il cambiamento. Accanto a ciascuno dei due livelli può stare un valore misurato con unità, per esempio 120 giri/min o 237 min⁻¹.

La scala fissa va da -- rigido e - calmo passando per indefinito fino a + delicato, ++ forte, * turbolento e ** agitazione/impasto caotico. La miscelazione meccanica influenza sostanzialmente il comportamento di reazione e di separazione.

6.6.5 Tipo di agitatore (⚙️)

Qui sta quale strumento di agitazione è stato usato: un agitatore magnetico, un agitatore KPG (KPG = apparecchio di vetro di precisione stirato al nucleo; un albero di vetro azionato con una pala rigida) o un ugello di miscelazione.

I tre non differiscono soltanto per forza, ma per il tipo di movimento che producono. Un’ancoretta magnetica muove il liquido presso il fondo del recipiente e si blocca in miscele viscose o fortemente cariche; un agitatore KPG raggiunge l’intero volume e tollera sospensioni; un ugello di miscelazione mescola mediante un getto invece che con una parte rotante e può nel farlo introdurre un gas o un secondo liquido. Durante un cambiamento lo strumento determina quanto uniformemente il cambiamento raggiunga l’intera carica: un’ancoretta magnetica bloccata lascia sul fondo uno strato surriscaldato mentre il termometro sopra segna ancora la temperatura prevista.

✋ Miscelazione manuale significa che si è mescolato a mano, senza un agitatore motorizzato. Può trattarsi di far ruotare una beuta, mescolare con una bacchetta di vetro o una spatola, triturare in un mortaio o usare un frullino manuale. La specifica accanto indica quale di questi è stato usato.

Ciò che non appartiene qui: con quanta forza si sia agitato. A questo servono la scala d’intensità e l’indicazione accanto.

6.6.6 Specifica dell'agitatore (📝)

Questo campo di testo libero contiene l’esatto strumento di agitazione del cambiamento: modello, velocità e la geometria dell’elemento agitatore — per esempio «Rühry Cool Dauerwelle, 2000 giri/min, asta a induzione».

Il campo è testo libero di proposito. Elencare ogni apparecchio del mondo sarebbe interminabile e superato entro un anno, mentre l’unica cosa che rende ripetibile una prova — questo apparecchio, a questa velocità, con questo elemento agitatore — sta in una sola riga.

Vale la pena annotare la velocità anche quando il numero appare poco vistoso. La scala qui sopra dice «fortemente agitato», ma la stessa formulazione copre 200 e 900 giri/min, e tra le due sta la differenza tra una sospensione e un pallone schizzato.

6.7.1 Intensivo

Questo blocco contiene ulteriori valori liberamente definibili per parametri intensivi modificati deliberatamente oltre la temperatura e la pressione.

Ogni reazione può avere parametri di comando propri — irraggiamento, portata, intensità di campo. Non hanno un campo proprio e vengono nominati qui.

6.7.2 Valore iniziale o di base (Main)

Se il valore principale sta da solo, esso designa il valore vigente nel sistema di reazione durante il cambiamento. È allora il valore di consegna primario. Se invece viene indicato anche il valore aggiuntivo, viene descritto un intervallo il cui secondo valore è il valore finale oppure, con il tipo picco/rettangolo, il valore di picco.

È ciò che rende registrabile una grandezza di comando non convenzionale.

6.7.3 Valore finale/di picco (Add)

Se questo campo resta vuoto, il valore principale descrive le condizioni nel sistema durante il cambiamento. È il caso di solito con le pressioni. Se invece viene indicato anche il valore aggiuntivo, viene descritto un intervallo il cui secondo valore è il valore finale oppure, con il tipo picco/rettangolo, il valore di picco.

Anche le singole grandezze di comando sono spesso una transizione tra due valori; il valore aggiuntivo porta l’intervallo del cambiamento.

6.7.4 Parametro liberamente definibile 1 (? - sconosciuto)

In questo campo di testo definisci il nome del parametro intensivo qui registrato.

Se un valore con unità viene indicato solo nel primo campo accanto, esso viene assunto come valore costante durante la fase del cambiamento. Se un valore con unità viene indicato in ciascuno dei due ulteriori campi accanto, allora, a seconda del tipo di cambiamento, il primo valore è il valore iniziale o di base, mentre il secondo indica il valore finale o di picco.

6.7.5 Parametro liberamente definibile 2 (? - sconosciuto)

In questo campo di testo definisci il nome del parametro intensivo qui registrato.

Se un valore con unità viene indicato solo nel primo campo accanto, esso viene assunto come valore costante durante la fase del cambiamento. Se un valore con unità viene indicato in ciascuno dei due ulteriori campi accanto, allora, a seconda del tipo di cambiamento, il primo valore è il valore iniziale o di base, mentre il secondo indica il valore finale o di picco.

6.8.1 Condizioni generali del cambiamento

Questo blocco contiene le speciali condizioni quadro sotto le quali avviene il cambiamento: buio, schermatura, secchezza, atmosfera di gas inerte.

Le reazioni sensibili devono essere protette da luce, umidità, aria o campi perturbanti mentre vengono modificate. Qui si registra quale di queste influenze sia stata deliberatamente esclusa.

6.8.2 Atmosfera di gas inerte (▣)

La casella spuntata rappresenta la condizione quadro che il cambiamento avviene sotto atmosfera di gas protettivo, per esempio sotto N₂ o Ar, senza che il gas debba essere necessariamente secco.

Molte sostanze sono sensibili all’aria o all’ossigeno; l’immissione dice che ossigeno e umidità atmosferica sono stati tenuti fuori mentre le condizioni venivano spostate.

6.8.3 Esclusione della luce (☀)

La casella spuntata rappresenta la condizione quadro che il cambiamento viene eseguito con esclusione della luce.

Le sostanze fotosensibili si decomporrebbero alla luce o reagirebbero fotochimicamente; il buio esclude questo disturbo.

6.8.4 Protezione dall'elettrosmog (¬↯)

La casella spuntata rappresenta la condizione quadro che il cambiamento avviene libero da campi elettromagnetici perturbanti. Si tenga presente che un agitatore magnetico porta nel sistema un campo magnetico considerevolmente più forte del campo magnetico terrestre e conta quindi anche come elettrosmog lieve.

Importa dove sono coinvolti processi o misure sensibili ai campi. I campi elettromagnetici possono inoltre influenzare la reazione o la formazione di cristalli.

6.8.5 Secchezza (☂)

La casella spuntata rappresenta la condizione quadro che il cambiamento viene eseguito con esclusione dell’umidità. Altrimenti si instaura un’interazione con l’umidità dell’aria del laboratorio.

Molti reagenti sono sensibili all’idrolisi e reagiscono indesideratamente con l’acqua; l’esclusione tiene questo fuori dallo stato modificato.

6.8.6 Agente essiccante (Tm)

Qui sta quale agente essiccante è stato usato, se si è lavorato in condizioni secche secondo la casella di spunta. Da ciò si può stimare il grado di secchezza raggiunto approssimativamente.

Gli agenti differiscono marcatamente per forza e meccanismo: sodio e litio nonché P₂O₅ agiscono chimicamente (molto forti); setacci molecolari, solfato di calcio e gel di silice agiscono per adsorbimento (da ultrasecco a moderato); l’ossido di calcio chimicamente e per adsorbimento. «?» indica un agente sconosciuto, «altro» uno non elencato.

6.9.1 Caratterizzazione chimica interpretativa

Questo blocco contiene la caratterizzazione chimica interpretativa delle fasi modificate, separata per fase principale e, dove presente, per una seconda fase secondaria: contenuto d’umidità, comportamento acido-base, categoria di sostanza.

Un cambiamento delle condizioni può spostare anche il comportamento chimico della fase; qui si registra la natura chimica dello stato modificato.

6.9.2.1 Aspetti chimici della fase

Questo blocco contiene gli aspetti chimici della fase modificata: contenuto d’umidità, acidità di Brønsted e categoria di sostanza.

Rendono stimabile il comportamento di reazione della fase nel suo stato modificato — l’ambiente chimico che i passi successivi incontrano.

6.9.2.2 Contenuto di umidità della fase (Umido)

La selezione valuta il contenuto d’umidità o d’acqua della fase principale modificata.

L’acqua partecipa a molte reazioni come partner di reazione, come solvente o come disturbo, cosicché il suo contenuto decide come vada letto lo stato modificato.

6.9.2.3 Acidità di Brønsted della fase (Protonico)

Qui sta il comportamento acido-base della fase modificata nel senso della teoria di Brønsted.

L’acidità può determinare le vie di reazione e gli equilibri dei sistemi dipendenti dai protoni, oppure agire da catalizzatore o da inibitore: a seconda che la fase agisca da donatore o da accettore di protoni.

6.9.2.4 Categoria di sostanza della fase (Categoria)

Qui sta la categoria chimica della fase modificata — acido o base duro o molle nel senso HSAB, oppure inerte. Qui si intendono due concetti acido-base diversi: il concetto di Lewis sottolinea le proprietà di accettore/donatore di doppietti elettronici (piuttosto per le molecole organiche), mentre il concetto HSAB guarda di più al rapporto carica/raggio e alla polarizzabilità (piuttosto per le sostanze inorganiche, di tipo salino).

La categoria aiuta a stimare quali partner di reazione potrebbero reagire preferenzialmente tra loro e stimola la riflessione sul possibile comportamento di reazione delle sostanze durante il periodo qui registrato.

6.9.3.1 Aspetti chimici della fase secondaria

Questo blocco contiene gli aspetti chimici della seconda fase modificata: contenuto d’umidità, acidità di Brønsted e categoria di sostanza. Resta bloccato finché non viene registrata una seconda fase.

Una seconda fase reagisce, dissolve o scherma diversamente dalla principale; senza di essa l’immagine dello stato modificato resta incompleta.

6.9.3.2 Contenuto di umidità della fase secondaria (Umido)

La selezione valuta il contenuto d’umidità o d’acqua della fase secondaria modificata (2ª fase).

Una fase secondaria può agire da serbatoio d’acqua o da agente essiccante e spostare così il bilancio d’umidità dell’intero sistema; l’immissione rende leggibile la ripartizione tra le due fasi.

6.9.3.3 Acidità di Brønsted della fase secondaria (Protonico)

Qui sta il comportamento acido-base della seconda fase modificata nel senso della teoria di Brønsted.

Uno scambio protonico attraverso il confine di fase può sostenere la reazione o bloccarla; l’immissione dice se la fase secondaria agisce da donatore o da accettore. Come per la fase principale, l’acidità della fase secondaria può determinare le vie di reazione e gli equilibri dei sistemi dipendenti dai protoni, oppure agire da catalizzatore o da inibitore.

6.9.3.4 Categoria di sostanza della fase secondaria (Categoria)

Questo campo assegna la seconda fase modificata a una o più categorie chimiche, per esempio secondo il concetto di acidi e basi duri e molli oppure come inerte. Qui si intendono due concetti acido-base diversi: il concetto di Lewis sottolinea le proprietà di accettore/donatore di doppietti elettronici (piuttosto per le molecole organiche), mentre il concetto HSAB guarda di più al rapporto carica/raggio e alla polarizzabilità (piuttosto per le sostanze inorganiche, di tipo salino).

La categoria aiuta a stimare quali partner di reazione potrebbero reagire preferenzialmente tra loro e stimola la riflessione sul possibile comportamento di reazione delle sostanze durante il periodo qui registrato.

6.9.4.1 Aspetti chimici della fase al punto finale

Gli aspetti chimici della fase principale al punto finale del cambiamento: contenuto di umidità, acidità di Brønsted e categoria di sostanza — le stesse selezioni di «Principale».

6.9.4.2 Contenuto di umidità della fase al punto finale (Umido)

Il contenuto di umidità o di acqua della fase principale da raggiungere alla fine del cambiamento — per esempio «secco» dopo l’essiccazione.

6.9.4.3 Acidità di Brønsted della fase al punto finale (Protonico)

Il comportamento acido-base della fase principale al punto finale secondo la teoria di Brønsted — per esempio dopo una neutralizzazione.

6.9.4.4 Categoria di sostanza della fase al punto finale (Categoria)

La categoria chimica della fase principale al punto finale del cambiamento; si possono scegliere più categorie.

6.9.5.1 Aspetti chimici della fase secondaria al punto finale

Gli aspetti chimici della fase secondaria al punto finale del cambiamento: contenuto di umidità, acidità di Brønsted e categoria di sostanza. Restano bloccati finché sotto «Aggiuntivo» non è registrata una seconda fase.

6.9.5.2 Contenuto di umidità della fase secondaria al punto finale (Umido)

Il contenuto di umidità o di acqua della fase secondaria (2ª fase) alla fine del cambiamento.

6.9.5.3 Acidità di Brønsted della fase secondaria al punto finale (Protonico)

Il comportamento acido-base della fase secondaria al punto finale secondo la teoria di Brønsted.

6.9.5.4 Categoria di sostanza della fase secondaria al punto finale (Categoria)

La categoria chimica della fase secondaria al punto finale del cambiamento; si possono scegliere più categorie.

7.2.1 Direzione dell'elenco

Questa coppia di pulsanti dice se il materiale viene predisposto o riposto. Vale esattamente uno dei due; di qui i pulsanti di opzione, e «Preparare» è preselezionato.

Lo stesso elenco significa cose opposte nelle due letture. Predisposto, è un piano: ecco cosa serve al lavoro. Riposto, è una ricevuta: ecco cosa è tornato, pulito. Chi annota entrambi scrive due blocchi, e la differenza tra essi è ciò che è ancora in giro.

Il pittogramma porta la direzione come freccia verso lo scaffale o fuori da esso, così che si legga senza aprire il blocco.

7.3.1 Attrezzatura della postazione di lavoro

L’elenco contiene 245 voci in ordine alfabetico, ciascuna con una casella e un numero di pezzi. I due vanno insieme: spuntare porta il numero a uno, un numero pari a zero toglie la spunta, e un numero negativo viene corretto a zero.

Ogni voce appartiene esattamente a una di cinque categorie — temperatura ed energia, separare ed elaborare, misurare, apparecchi e vetreria, accessori e materiali di consumo. La barra sopra l’elenco lo restringe secondo esse e resta in vista mentre l’elenco scorre. Nessuna spunta significa nessuna restrizione: vengono mostrate tutte e cinque. Più spunte mostrano la loro unione.

Il campo di ricerca restringe ancora: restano solo le voci il cui nome contiene la sequenza di lettere digitata, senza distinzione tra maiuscole e minuscole. Entrambe le restrizioni valgono insieme — la ricerca opera all’interno delle categorie spuntate.

Una restrizione è una vista dell’elenco, non un’affermazione sull’esperimento. Una voce da essa nascosta mantiene la sua spunta, il suo numero di pezzi e la sua riga nel protocollo, e continua a contare nel pittogramma, che somma ogni categoria separatamente.

Dove una voce potrebbe servire a due scopi, viene classificata secondo ciò che fa nella procedura: un refrigerante di Liebig sotto separare (appartiene alla distillazione), un refrigerante a ricadere sotto temperatura (mantiene l’ebollizione). Tali assegnazioni sono un giudizio e si possono discutere.

Le voci con varianti sono elencate una volta per variante («Becher (250 ml)») invece che come una voce con una dimensione a testo libero. Una dimensione scelta da un elenco può essere contata, confrontata e cercata; una digitata no.

Solo le voci spuntate arrivano al protocollo, come elenco rientrato sotto una frase introduttiva.

8.3.1 Intervallo di tempo dell’ambiente dell’esperimento

Questo blocco contiene l’intervallo di tempo in cui è stato rilevato l’ambiente dell’esperimento: inizio, fine e l’intervallo calcolato da essi o inserito a mano. Se manca l’unità di tempo, si presume il minuto (min).

Temperatura della sala, pressione atmosferica e umidità cambiano nel corso della giornata; solo insieme a un momento le letture dicono quando la sala era in quello stato. L’inizio data le letture della colonna principale, la fine quelle della colonna aggiuntiva, e l’intervallo dice quanto a lungo la sala è rimasta nel frattempo.

All’inserimento del sottomodulo l’ora attuale viene inserita come inizio. Se in seguito si modifica l’inizio o la fine mentre un intervallo è già presente, il modulo chiede se sostituirlo e mostra il valore attuale e quello nuovo. Un intervallo digitato a mano viene accettato così com’è, senza avviso. In un archivio di esempio inizio e fine vengono cancellati, perché rivelerebbero quando l’autore era in laboratorio; l’intervallo resta.

Il pittogramma mostra l’intervallo come indicazione principale, con sotto la data e l’ora dell’inizio; senza intervallo mostra solo data e ora.

8.4.1 Clima della sala

Le tre misure della sala: temperatura, pressione atmosferica e umidità relativa.

Sono i valori che ogni laboratorio può leggere senza strumenti aggiuntivi, e insieme fissano lo stato dell'aria in cui si trovava l'esperimento. Ciascuna dispone di due caselle, perché un esperimento durato ore possa dire come la sala sia cambiata nel frattempo.

8.4.2 Colonna principale: la misura all'inizio

La colonna principale contiene la misura all'inizio dell'esperimento.

Chi misura una volta sola la scrive qui e lascia vuota la seconda colonna; una misura singola è un'affermazione, una casella vuota non lo è.

8.4.3 Colonna aggiuntiva: la misura alla fine

La colonna aggiuntiva contiene la misura alla fine dell'esperimento.

Le due colonne insieme sono un intervallo, non una media: dicono di quanto la sala si sia mossa mentre l'esperimento correva. Una sala che si è mossa molto è essa stessa un risultato.

8.4.4 Temperatura della sala (T)

Qui sta la temperatura della sala, non quella del sistema di reazione.

L'immissione viene convertita in kelvin, perché indicazioni in gradi Celsius, gradi Fahrenheit e kelvin siano confrontabili senza calcoli. La temperatura ambiente decide con quale rapidità una miscela non termostatata si pareggi con ciò che la circonda, ed è il riferimento su cui si legge ogni riscaldamento e ogni raffreddamento dell'apparecchiatura.

8.4.5 Pressione atmosferica della sala (p)

Qui sta la pressione atmosferica della sala.

L'immissione viene convertita in pascal; il pittogramma la mostra in ettopascal (hPa), l'unità del barometro e del bollettino meteo, sulla riga sotto la temperatura. Senza immissione quella riga resta vuota, simbolo compreso. La pressione atmosferica decide i punti di ebollizione: una distillazione a 950 hPa bolle più in basso di quanto dica il manuale, e una miscela traboccata in montagna non lo ha fatto necessariamente per un errore.

8.4.6 Umidità relativa (φ)

Qui sta l'umidità relativa della sala, come numero nudo fra 0 e 100.

La percentuale appartiene alla grandezza e perciò non si digita: un'umidità relativa è un rapporto e non ha altra unità. Un'immissione con unità viene rifiutata, e così una superiore a 100 — l'aria soprassatura è nebbia, e la nebbia è un'osservazione, non un valore della sala.

L'umidità è ciò che più spesso decide una pesata senza che nessuno se ne accorga: le sostanze igroscopiche sottraggono acqua all'aria in pochi minuti, e una massa misurata all'80 % di umidità è un'altra massa rispetto a una misurata al 30 %.

8.5.1 Parametri intensivi della sala

Due parametri della sala liberamente denominati, per tutto ciò che le tre misure fisse non coprono.

Carico di polvere o numero di particelle, rumore, vibrazione, illuminamento, una corrente d'aria — nessuno è abbastanza frequente da meritare un campo proprio, e ciascuno può decidere un esperimento. Il nome si scrive nella prima colonna, il valore con la sua unità nelle due accanto.

Il pittogramma conta quante delle due righe sono completamente indicate — nome e valore insieme — e mostra quel numero come indice sotto l'umidità. Un valore senza nome è una cifra che nessuno può leggere; un nome senza valore è un annuncio. Nessuna metà conta da sola.

8.5.2 Colonna principale: la misura all'inizio

La colonna principale contiene la misura all'inizio dell'esperimento.

Come per le tre misure fisse: chi misura una volta sola la scrive qui e lascia vuota la seconda colonna.

8.5.3 Colonna aggiuntiva: la misura alla fine

La colonna aggiuntiva contiene la misura alla fine dell'esperimento.

Non conta per l'indice sotto l'umidità: una riga è completa non appena porta un nome e il suo primo valore. La seconda misura affina la riga, non la apre.

8.5.4 Primo parametro liberamente denominato

Il primo parametro della sala liberamente denominato.

L'esempio nel campo propone il caso per cui questo sottomodulo è stato costruito: il carico di particelle dell'aria, in microgrammi per metro cubo. La polvere si deposita nei recipienti aperti, falsa una pesata e innesca una cristallizzazione che sarebbe dovuta restare in soluzione. Chi lavora in una sala senza aria filtrata ha un motivo per annotare la cifra.

8.5.5 Secondo parametro liberamente denominato

Il secondo parametro della sala liberamente denominato.

L'esempio propone il livello sonoro in decibel, in rappresentanza di tutto ciò che di meccanico la sala porta con sé: un agitatore sul banco vicino, una pompa, un camion di passaggio. La vibrazione disturba una cristallizzazione e una separazione per decantazione più affidabilmente di quanto la maggior parte si aspetti, ed è il disturbo a cui poi nessuno pensa.

8.6.1 Condizioni della sala

Le quattro condizioni della sala, nello stesso ordine e dietro gli stessi segni di ogni altro sottomodulo.

Si riferiscono alla sala, non a un passo di lavoro: se era chiusa, tenuta al buio, tenuta libera da campi, tenuta all'asciutto. Un blocco vuoto significa che sulla sala non è stato detto nulla — non che nessuna delle quattro indicazioni valesse.

8.6.2 Sala separata dall'atmosfera esterna (▣)

La casella spuntata dice che la sala era separata dall'atmosfera esterna.

Una glove box, una camera climatica a tenuta, una sala sotto atmosfera propria: ciò che vi sta dentro non segue più il tempo di fuori. È questa spunta a rendere affidabili per ore le tre misure sopra — una sala non separata segue la giornata, qualunque cosa si sia misurata al suo inizio.

8.6.3 Sala tenuta al buio (☀)

La casella spuntata dice che la sala è stata tenuta al buio.

Non il recipiente — la sala. Una miscela avvolta in un foglio d'alluminio in una sala illuminata è un'affermazione diversa da una miscela scoperta in una sala buia; la seconda protegge tutto ciò che sta sul banco, compreso quello che è stato messo da parte per dopo. Le sostanze fotosensibili si decompongono alla luce del giorno, e una finestra di laboratorio è luce del giorno.

8.6.4 Sala libera da elettrosmog e magnetismo (¬↯)

La casella spuntata dice che la sala è stata tenuta libera da elettrosmog e magnetismo.

I campi dispersi contano ovunque si misuri e non soltanto si mescoli: una bilancia accanto a un agitatore magnetico, una cella elettrochimica accanto a un trasformatore, un NMR accanto al vano di un ascensore. La spunta registra che la sala è stata verificata su questo punto — ed è un'affermazione più forte del dire che non si è notato nulla.

8.6.5 Sala tenuta all'asciutto (☂)

La casella spuntata dice che la sala è stata tenuta all'asciutto.

È la controparte qualitativa dell'umidità sopra: la cifra dice quanto fosse umida l'aria, la spunta dice che tenerla asciutta era voluto e sorvegliato. Chi la spunta senza cifra ha detto comunque l'essenziale; chi annota il 70 % e in più la spunta si è contraddetto, e il protocollo mostra la contraddizione invece di nasconderla.

9.2.1 Tipo di fonte

Il tipo di fonte è la prima scelta, perché decide tutto il resto: quali campi vengono mostrati e quali di essi un riferimento completo richiede. Sono offerti dodici tipi. Sono in ordine alfabetico (dell’etichetta tedesca, che fa da guida), affinché un tipo si trovi per il suo nome e non per il gruppo in cui qualcuno lo ha una volta classificato; su uno schermo largo si distribuiscono su più colonne.

Libro — monografia, manuale, contributo a un’opera collettiva; completo di autore, titolo, editore, luogo e anno. Sentito dire — chi l’ha detto, e quando; un’informazione orale è una fonte anche se nessuno può consultarla. Fonte internet — titolo, indirizzo, il giorno della consultazione e la licenza. Prompt di IA — una domanda posta a un modello generativo. Sono richiesti autore, titolo, il testo del prompt, il modello con la sua versione e il giorno; l’agente con la sua versione sta accanto e resta facoltativo, perché chi interroga un modello dalla sua stessa interfaccia non ha alcun altro agente. La risposta non è la fonte — domani è un’altra — lo è il contesto in cui è sorta. Brevetto — inventore, ufficio e il numero di pubblicazione nel campo libero «Tipo». Dispensa — appunti di lezione o un manuale di laboratorio; completa di autore, titolo e istituzione emittente, che è spesso l’unica cosa che la identifica. Speciale — brevetto, norma, scheda tecnica, software; qui sono richiesti solo il titolo e il tipo, perché il numero identificativo differisce di caso in caso. Stream (audio) e stream (video) — canale, indirizzo e il giorno della consultazione come per una pagina web, solo con un canale al posto di un’opera. Lavoro accademico — tesi di magistero, di diploma, di laurea triennale e magistrale e altre perizie; sono richiesti nome, titolo, luogo e anno, perché un lavoro di qualifica si trova attraverso la persona, la sede dell’università e l’anno, e non attraverso un numero. Rivista — articolo in un periodico; in più volume e pagine, perché senza di essi l’articolo non può essere trovato. Giornale — titolo, testata, luogo, pagina e il giorno.

Un’altra voce appartiene a ogni fonte, e vale per ogni tipo: il grado di accessibilità. Né la licenza né l’indirizzo dicono se un lettore arrivi affatto alla fonte — una procedura che poggia su un rapporto interno è riproducibile per la casa e non verificabile per tutti gli altri. Dodici gradini portano da «segretissimo» passando per «interno», «privato», «ricordo», «semipubblico», «su richiesta», i due muri di pagamento e «accademico» fino a «pubblico»; la preselezione vuota non afferma nulla. La voce chiude il riferimento composto e arriva così al protocollo.

La preselezione non specificato è deliberatamente vuota. Finché non viene scelto alcun tipo, tutti i campi restano visibili e non viene richiesto nulla — un tipo non dichiarato non è un tipo sbagliato, e il protocollo tace al riguardo.

9.3.1 Dettagli della fonte

Venticinque dati sono qui pronti, ma mai tutti insieme: il tipo di fonte scelto decide quali di essi vengono mostrati. Un libro non ha data di consultazione, una pagina web non ha editore — un campo che non può applicarsi è meglio nascosto che lasciato vuoto.

Tre dei dati appartengono a un solo tipo, il prompt di IA: il testo del prompt, il modello con la sua versione e l’agente con la sua versione. Sono ciò che rende la risposta di una macchina qualcosa di verificabile — non rileggendola, il che è impossibile, ma ponendo la stessa domanda allo stesso modello attraverso lo stesso agente. Il testo del prompt è l’unico campo del riferimento che si estende su più righe; il riferimento composto lo ripiega in una sola e lo mette tra virgolette verso la fine, dove la sua lunghezza non spinge il resto fuori dalla vista.

Ciò che il tipo richiede è contrassegnato con un asterisco. Non è un blocco: nulla viene rifiutato, il controllo dice soltanto cosa manca ancora. Un riferimento che resta incompleto vale comunque più di nessuno.

I dati non arrivano al protocollo uno per uno. Il modulo li compone in un riferimento nell’ordine di lettura — chi, cosa, dove, quando, da dove —, e quell’unica riga è ciò che il protocollo stampa. Chi compila un campo può quindi essere certo che compaia; non c’è dato che cada via in silenzio.

9.4.1 Controllo di completezza

Il controllo legge ciò che il tipo scelto richiede e nomina, per etichetta, ciò che è ancora vuoto. Viene eseguito a ogni battuta di tasto; non c’è alcun pulsante da premere né alcuno stato che possa essere più vecchio del modulo.

Ciò che non fa è giudicare il contenuto. Se l’anno sia esatto, se l’indirizzo risponda ancora, se la licenza permetta la copia: nulla di ciò può essere deciso qui. Il controllo risponde a una sola domanda: manca qualcosa di cui questo tipo di fonte ha bisogno per essere ritrovato?

Il verdetto viene registrato, non solo mostrato. Un riferimento incompleto arriva al protocollo con la riga di ciò che manca, e il pittogramma porta il segno di avvertimento. È proprio questo il punto: una lacuna annotata può essere colmata più tardi, una lacuna nascosta no.

9.5.1 Trasmissione del riferimento bibliografico

Le voci di un blocco di citazione sono gli stessi dati che tiene un gestore bibliografico. L’esportazione li consegna invece di farli digitare una seconda volta: quattro pulsanti, quattro file, e nel modulo non cambia nulla — l’esportazione si limita a leggere.

BibTeX (.bib) è ciò che legge una compilazione LaTeX. RIS (.ris) è compreso da Zotero, Citavi, Mendeley ed EndNote. CSL-JSON (.json) è il formato degli stili di citazione e di Pandoc. EndNote XML (.xml) è il formato di scambio di EndNote stesso. Quale dei quattro sia quello giusto lo decide il programma dall’altra parte, non questo modulo.

L’interruttore sopra i pulsanti dice cosa viene scritto: solo questa citazione, oppure tutte le citazioni della serie. Una serie può poggiare su più fonti, e ciascuna di esse è un blocco a sé.

Nulla viene inventato. Un campo non compilato manca anche nel file, e una citazione senza titolo viene rifiutata con una parola invece di essere scritta come voce inutilizzabile — non esiste stile che possa stamparla. I blocchi in cui non c’è ancora nulla vengono passati sotto silenzio.

9.6.1 Tipo di utilizzo

Si distinguono tre modi di usare una fonte, e la differenza conta tanto scientificamente quanto giuridicamente.

Alla lettera significa che la procedura è stata eseguita come è scritta, e la formulazione è citata sotto. Adattato significa che è stata seguita nella sostanza ma modificata — altre quantità, altra apparecchiatura, altra scala; chi leggerà il protocollo più tardi deve sapere che la fonte non dice ciò che è stato fatto. Riferimento significa che la fonte è nominata come prova ma da essa non è stato copiato nulla.

Nulla è preselezionato. Un blocco in cui non è ancora stato inserito nulla non deve pretendere che qualcosa sia stato ripreso alla lettera — un modo d’uso non dichiarato non è un modo sbagliato, e il protocollo tace al riguardo. Chi ha cambiato qualcosa dovrebbe dirlo qui: ciò di cui un lettore successivo ha bisogno è lo scostamento, non l’accordo.

9.6.2 Passaggio citato

Molte fonti portano più procedure su una pagina. La sezione nomina la parte effettivamente usata — un titolo, un paragrafo, un numero di esperimento.

Senza di essa un riferimento punta a un intero documento, e chi lo verifica deve indovinare quale di quattro preparazioni fosse intesa. Con essa la verifica è questione di secondi, che è tutto lo scopo del citare.

9.6.3 Formulazione del passaggio

Qui sta il passo stesso, nella formulazione della fonte. Una procedura copiata che viene solo parafrasata perde esattamente ciò che la rende degna di essere copiata: l’ordine, le riserve, le piccole condizioni che si leggono come ornamento finché non le si tralascia.

Il campo è testo libero e resta intatto dal modulo — nulla viene corretto, nulla accorciato. Ciò che sta qui è la fonte che parla, non il protocollo.

Il limite non è tecnico ma giuridico: una citazione deve restare una citazione. Un breve passo con il suo riferimento lo è; un intero capitolo no. Chi vuole conservare più di quanto possa citare dovrebbe annotare la fonte e tralasciare la formulazione.

9.6.4 Accessibilità della fonte

Questa scelta risponde a una domanda a cui non rispondono né la licenza né l’indirizzo: fin dove arriva un lettore alla fonte? La licenza dice cosa si può farne, l’indirizzo dice dove sta — l’accessibilità dice se la si ottiene. Una procedura che poggia su un rapporto interno è riproducibile per la casa e non verificato per tutti gli altri; il protocollo dovrebbe dirlo invece di lasciare che il lettore lo scopra.

La voce non è obbligatoria per alcun tipo di fonte, e sta deliberatamente nel blocco «Ripresa» e non presso il riferimento: non è un dato della fonte ma un’affermazione su di essa. Chi copia il riferimento trova l’opera; se riesca anche a vederla lo dice soltanto questa voce. È anche per questo che non conta nel controllo di completezza.

L’elenco è una scala dal chiuso all’aperto, non un alfabeto — l’ordine è esso stesso l’affermazione. I dodici gradini si distinguono così:

• Non specificato (la preselezione) — non si afferma nulla. Non è lo stesso di «pubblico»: chi non sceglie nulla non dice nulla sulla barriera.
• ⊗ Segretissimo — il più alto livello di segretezza. Ciò che lo separa da «segreto» non è la cerchia di persone ma il fatto che nemmeno l’esistenza della fonte può essere nominata liberamente.
• ⊖ Segreto — classificato: la fonte può essere nominata, ma mostrata solo a una cerchia determinata di persone. Quella cerchia è un elenco di persone, non un’istituzione.
• ⌂ Interno — aperto in tutta la casa (azienda, istituto, gruppo di lavoro), chiuso al di fuori. A differenza di «segreto», il confine è l’istituzione e non un elenco di nomi.
• ⊙ Privato — la fonte è in mani private; c’è esattamente una persona che può consegnarla. A differenza di «interno», decide un proprietario, non un ordine delle cose.
• ☁ Ricordo — non esiste alcuna copia. I gradini precedenti sono chiusi, questo è vuoto: con tutti i permessi del mondo non ci sarebbe comunque nulla da consultare. (Si adatta al tipo di fonte «sentito dire».)
• ☾ Semipubblico — aperto a chiunque, ma solo attraverso reti particolari (darknet) o forum chiusi. Nessuno è escluso; la barriera è la via, non il permesso.
• ✉ Su richiesta — la si ottiene chiedendo (accesso agli atti, una richiesta d’archivio, una domanda all’autore). La barriera è una procedura, né un pagamento né un divieto.
• €€ Muro di pagamento alto — la fonte è in vendita, ma a un prezzo che una singola persona di norma non paga (norme, studi di mercato). La differenza dal gradino successivo non è di genere ma di altezza — e in pratica è l’altezza a decidere se qualcuno verifica.
• € Muro di pagamento — in vendita a un prezzo consueto (un articolo, un e-book, un accesso giornaliero).
• Ⓐ Accademico — raggiungibile attraverso una licenza di biblioteca. A un membro di un’università sembra «pubblico», a tutti gli altri un muro di pagamento; di qui un gradino a sé invece di uno dei due.
• ○ Pubblico — disponibile senza barriera: nessun account, nessun pagamento, nessuna domanda.

Il segno scelto sta in alto a sinistra del pittogramma, così che un blocco chiuso mostri già a cosa sia appesa la prova. Nel protocollo il gradino entra come frase a sé («La fonte sta dietro un muro di pagamento.»), non come riga del riferimento.